CN108330332B - 一种宽温域镍基自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种宽温域镍基自润滑复合材料及其制备方法。宽温域镍基自润滑复合材料由六方氮化硼、石墨烯、镍基合金粉末组成。本发明制备的镍基自润滑复合材料，表面硬度4～5.5GPa，三点抗弯强度大于500MPa，摩擦系数约为0.15～0.35，磨损率小于等于8.0mm/10000Km。本发明的宽温域镍基自润滑复合材料，制备方法中所用的试剂来源广泛，制备工艺简单、生产效率高、适用于批量生产。

Description

一种宽温域镍基自润滑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种宽温域镍基自润滑复合材料及其制备方法。该复合材料在从室温至800℃范围内能实现良好的连续润滑。
背景技术
近年来，随着对发动机、核系统等高效率机器和机械系统的重视不但提高，高温润滑剂也受到了高度关注。传统的润滑剂例如石墨、二硫化钼和一些聚合物在超过350℃的高温下就失去润滑润滑性能，一些金属氧化物（如NiO、MoO3等）和碱性卤化物（如CaF2、BaF2等）由于其良好的剪切特性在高温下具有较好的润滑性，但其在低温下却没有润滑性能。因此制备出一种在宽温域内具有连续润滑性能的材料成为一种需求。
石墨烯的强度和韧性非常高，比表面积达2630m2/g，H.Algul*等发现镍/石墨烯复合材料在室温下具有优异的承载力和润滑性，在摩擦磨损中能有效的减小塑性变形，降低摩擦系数；六方氮化硼因其类似石墨的层状结构，是一种常用的高温固体润滑剂，大量文献报道，镍/氮化硼复合材料中，氮化硼在高温下在剪切力的作用下极易剪切形成转移膜，从而降低摩擦系数。因此如何将石墨烯与氮化硼的润滑效果结合起来探索两者的协同作用是十分有必要的。而目前，对石墨烯/氮化硼金属复合材料在摩擦行为上的研究十分少见，因此需要研发出一种新型的制备技术制备出石墨烯/氮化硼金属自润滑复合材料来解决这一问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种宽温域镍基自润滑复合材料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种宽温域镍基自润滑复合材料，其质量组成为：六方氮化硼7～15份、石墨烯0～1.5份、镍基合金粉末85～92份。优选的，其质量组成为：六方氮化硼7～12份、石墨烯1～1.5份、镍基合金粉末87～92份。
作为上述宽温域镍基自润滑复合材料的进一步改进，镍基合金粉末由镍、铜、铁、锰粉组成，镍、铜、铁、锰的质量比为（75～82）：（4～6）：（8～14）：2。优选的，镍、铜、铁、锰的质量比为（78～82）：（5～6）：（11～14）：2。
一种宽温域镍基自润滑复合材料的制备方法，包括步如下骤：
1)按宽温域镍基自润滑复合材料的组成，将六方氮化硼与石墨烯、部分镍基合金粉末混合，加入活性剂，湿式球磨，干燥、过筛，得混合料A；
2)将混合料A在还原性气氛中焙烧，得到改性料B；
3)将改性料B与剩余镍基合金粉末湿式球磨，再烘干、过筛，制得混合料C；
4)将混合料C冷压处理成生坯，在还原性气氛中烧结，得烧结坯；
5)将烧结坯复压，得到宽温域镍基自润滑复合材料；
其中，宽温域镍基自润滑复合材料的组成如上所述。
作为上述制备方法的进一步改进，步骤1）中球磨时的球料比（6～10）:1。
作为上述制备方法的进一步改进，活性剂为四甲基乙二胺和聚丙烯酸胺，其添加质量百分数（wt%）分别为1～1.5和2～2.5。
作为上述制备方法的进一步改进，焙烧和烧结的温度分别独立为1000～1150℃。
作为上述制备方法的进一步改进，焙烧、烧结的保温时间分别独立为30min～60min。
作为上述制备方法的进一步改进，冷压压力为100～200MPa。
作为上述制备方法的进一步改进，复压压力为冷压压力的1.5～2倍。
本发明的有益效果是：
本发明制备的镍基自润滑复合材料，表面硬度4～5.5GPa，三点抗弯强度大于500MPa，摩擦系数约为0.15～0.35，磨损率小于等于8.0mm/10000 Km。
本发明的宽温域镍基自润滑复合材料，制备方法中所用的试剂来源广泛，制备工艺简单、生产效率高、适用于批量生产。
本发明的宽温域镍基自润滑复合材料，该材料中选择合适的石墨烯和六方氮化硼的配比并机械混合，由于石墨烯是一种只有一层厚度的二维晶体，六方氮化硼具有类似石墨的层状结构，两种材料在混合时易发生互嵌，石墨烯在湿式球磨时与部分被氧化的镍基合金粉末易发生稳定结合，同时四甲基乙二胺和聚丙烯酸铵也起到一定的分散效果，随后焙烧所得的改性料中，固体润滑剂呈均匀分布且与镍基合金粉末稳定结合；接着与金属粉末混合、冷压、烧结，使得固体润滑剂能更好的掺入到金属基中并与金属基紧密结合；复压时采用1.5～2倍的压制压力，是为了进一步提高材料的致密程度也不致使产生微裂纹，从而制得一种在宽温域情况下实现连续润滑的镍基自润滑材料。
本发明的宽温域镍基自润滑复合材料制备方法使得石墨烯和六方氮化硼在材料中均匀分布并稳定结合，石墨烯纳米片具有经过特定的折叠形成波纹状的结构，这种结构是在承载过程中应力消散的一种来源，从而降低磨损率，石墨烯具有优异的承载力和润滑性，在摩擦磨损中能有效的减小塑性变形，降低摩擦系数；再充分利用石墨烯在相对低温、氮化硼在较高温度下具有低摩擦系数的特点，通过两者的共同作用明显降低了摩擦系数和磨损率。
附图说明
图1和2为样品的扫描图；
图3是实施例1、2、3中样品在不同温度下摩擦系数的变化图；
图4是实施例1～3的样品在不同温度下的磨损率的变化图。
具体实施方式
本发明的宽温域镍基自润滑复合材料选择合适的石墨烯和六方氮化硼的配比并机械混合，由于石墨烯是一种只有一层厚度的二维晶体，六方氮化硼具有类似石墨的层状结构，两种材料在混合时易发生互嵌，石墨烯在湿式球磨时与部分被氧化的镍基合金粉末易发生稳定结合，同时四甲基乙二胺和聚丙烯酸铵也起到一定的分散效果，随后焙烧所得的改性料中，固体润滑剂呈均匀分布且与镍基合金粉末稳定结合；接着与金属粉末混合、冷压、烧结，使得固体润滑剂能更好的掺入到金属基中并与金属基紧密结合；复压时采用1.5～2倍的压制压力，是为了进一步提高材料的致密程度也不致使产生微裂纹，从而制得一种在宽温域情况下实现连续润滑的镍基自润滑材料。
一种宽温域镍基自润滑复合材料，其质量组成为：六方氮化硼7～15份、石墨烯0～1.5份、镍基合金粉末85～92份。优选的，其质量组成为：六方氮化硼7～12份、石墨烯1～1.5份、镍基合金粉末87～92份。
作为上述宽温域镍基自润滑复合材料的进一步改进，镍基合金粉末由镍、铜、铁、锰粉组成，镍、铜、铁、锰的质量比为（75～82）：（4～6）：（8～14）：2。优选的，镍、铜、铁、锰的质量比为（78～82）：（5～6）：（11～14）：2。
一种宽温域镍基自润滑复合材料的制备方法，包括步如下骤：
1)按宽温域镍基自润滑复合材料的组成，将六方氮化硼与石墨烯、部分镍基合金粉末混合，加入活性剂，湿式球磨，干燥、过筛，得混合料A；
2)将混合料A在还原性气氛中焙烧，得到改性料B；
3)将改性料B与剩余镍基合金粉末湿式球磨，再烘干、过筛，制得混合料C；
4)将混合料C冷压处理成生坯，在还原性气氛中烧结，得烧结坯；
5)将烧结坯复压，得到宽温域镍基自润滑复合材料；
其中，宽温域镍基自润滑复合材料的组成如上所述。
作为上述制备方法的进一步改进，步骤1）中球磨时的球料比（6～10）:1。
作为上述制备方法的进一步改进，活性剂为四甲基乙二胺和聚丙烯酸胺，其添加质量百分数（wt%）分别为1～1.5和2～2.5。
作为上述制备方法的进一步改进，焙烧和烧结的温度分别独立为1000～1150℃。
作为上述制备方法的进一步改进，焙烧、烧结的保温时间分别独立为30min～60min。
作为上述制备方法的进一步改进，冷压压力为100～200MPa。
作为上述制备方法的进一步改进，复压压力为冷压压力的1.5～2倍。
下面结合实施例，进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
各用料的质量份数分别为：六方氮化硼12份、石墨烯1份、镍基合金粉末87份，镍基合金粉末中镍、铜、铁、锰粉的质量比：78：6：14：2；
活性剂：聚丙烯酸铵1份、四甲基乙二胺2份。
制备方法包括如下步骤：
1)将六方氮化硼与石墨烯、部分镍基合金粉末混合，加入活性剂、适量水，球料比6：1，湿式球磨， 烘干、过20目筛，得混合料A；
2)将混合料A在还原性气氛中焙烧，得到改性料B；混合料的焙烧工艺为：a、室温—1000℃，历时3h；b、在1000℃时保温1h；c、随炉冷却；
3)将改性料B与剩余镍基合金粉末湿式球磨，再烘干、过筛，制得混合料C；
4)将混合料C 100MPa冷压处理成生坯，在还原性气氛中烧结，得烧结坯；烧结工艺和混合料A的焙烧工艺一致；
5)将烧结坯复压，复压压力为冷压压力的2倍，得到最终的宽温域镍基自润滑复合材料。
实施例2
各用料的质量份数分别为：六方氮化硼10份、石墨烯1.5份、镍基合金粉末88.5份，镍基合金粉末中镍、铜、铁、锰粉的质量比：80：6：12：2；
活性剂：聚丙烯酸铵1份、四甲基乙二胺2份。
制备方法包括如下步骤：
1)将六方氮化硼与石墨烯、部分镍基合金粉末混合，加入活性剂、适量水，球料比10：1，湿式球磨， 烘干、过20目筛，得混合料A；
2)将混合料A在还原性气氛中焙烧，得到改性料B；混合料的焙烧工艺为：a、室温—1000℃，历时3h；b、在1000℃时保温1h；c、随炉冷却；
3)将改性料B与剩余镍基合金粉末湿式球磨，再烘干、过筛，制得混合料C；
4)将混合料C 150MPa冷压处理成生坯，在还原性气氛中烧结，得烧结坯；烧结工艺和混合料A的焙烧工艺一致；
5)将烧结坯复压，复压压力为冷压压力的2.5倍，得到最终的宽温域镍基自润滑复合材料。
实施例3
各用料的质量份数分别为：六方氮化硼7份、石墨烯1.0份、镍基合金粉末92份，镍基合金粉末中镍、铜、铁、锰粉的质量比：82：5：11：2；
活性剂：聚丙烯酸铵1.5份、四甲基乙二胺2份。
制备方法包括如下步骤：
1)将六方氮化硼与石墨烯、部分镍基合金粉末混合，加入活性剂、适量水，球料比8：1，湿式球磨， 烘干、过20目筛，得混合料A；
2)将混合料A在还原性气氛中焙烧，得到改性料B；混合料的焙烧工艺为：a、室温—1000℃，历时3h；b、在1000℃时保温1h；c、随炉冷却；
3)将改性料B与剩余镍基合金粉末湿式球磨，再烘干、过筛，制得混合料C；
4)将混合料C 200MPa冷压处理成生坯，在还原性气氛中烧结，得烧结坯；烧结工艺和混合料A的焙烧工艺一致；
5)将烧结坯复压，复压压力为冷压压力的2倍，得到最终的宽温域镍基自润滑复合材料。
下面对制得的镍基自润滑复合材料进行性能检测，进一步显示本发明镍基自润滑复合材料的性能。
图1和2分别是实施例1样品的扫描图。从图中可以看出石墨烯与六方氮化硼在金属基体中呈现较均匀的分布，局部区域出现少量的团聚现象，通过本发明的制备方法制得的镍基自润滑材料中固体润滑剂与金属基体的界面结合强度较高，石墨烯与六方氮化硼主要分布在晶界处，在受到应力荷载的时候石墨烯可起到良好的应力转移和应力消散的作用，有利于提高材料的力学性能。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
说明：
1)维氏硬度测量采用维氏硬度计，压力2Kg，保压时间15s，实验条件为室温；
2)采用阿基米德排水法测量体积密度，将体积密度除以理论密度计算得致密度，实验条件为室温；
3)抗弯强度测试采用美国Instron3369材料力学试验机测定，试样尺寸为38mm×6mm×3mm，加载速率1.00000mm/min。实验条件为室温；
4)耐磨性能测试采用M-2000型环块试验机，试样尺寸
Figure DEST_PATH_IMAGE003
5×15mm，记录摩擦系数，并计算得到磨损率，实验条件为室温。
实施例1～3的样品在不同温度下的摩擦系数的变化图如图3所示。从图中可以看出，其在不同的温度下均具有较低的摩擦系数。实施例1～3的样品在不同温度下的磨损率的变化图如图4所示，从图中可以看出，其在不同的温度下均具有较低的磨损率。

Claims (4)

1.一种宽温域镍基自润滑复合材料，其质量组成为：六方氮化硼7～12份、石墨烯1～1.5份、镍基合金粉末87～92份，所述镍基合金粉末由镍、铜、铁、锰粉组成，镍、铜、铁、锰的质量比：（75～82）：（4～6）：（8～14）：2；其制备方法包括如下步骤：
1)按宽温域镍基自润滑复合材料的组成，将六方氮化硼与石墨烯、部分镍基合金粉末混合，加入活性剂，湿式球磨，干燥、过筛，得混合料A；
2)将混合料A在还原性气氛中焙烧，得到改性料B；
3)将改性料B与剩余镍基合金粉末湿式球磨，再烘干、过筛，制得混合料C；
4)将混合料C冷压处理成生坯，在还原性气氛中烧结，得烧结坯；
5)将烧结坯复压，得到宽温域镍基自润滑复合材料；
其中，活性剂为四甲基乙二胺和聚丙烯酸胺，其添加质量百分数（wt%）分别为1～1.5和2～2.5；
焙烧和烧结的温度分别独立为1000～1150℃，焙烧、烧结的保温时间分别独立为30min～60min。
2.根据权利要求1所述的宽温域镍基自润滑复合材料，其特征在于：步骤1）中球磨时的球料比（6～10）:1。
3.根据权利要求1所述的宽温域镍基自润滑复合材料，其特征在于：冷压压力为100～200MPa。
4.根据权利要求1所述的宽温域镍基自润滑复合材料，其特征在于：复压压力为冷压压力的1.5～2倍。
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