CN108329876A - 一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂及其制备方法；本发明包括改性间苯二酚甲醛环氧树脂35‑50份、4，4‑二氨基二苯甲烷20‑40份、线型酚醛多缩水甘油醚5‑10份、γ硫醇丙基三乙氧基硅烷5‑15份、IPDI5‑10份、辛基十二醇肉豆蔻酸酯5‑10份和单甘酯5‑10份；本发明的胶粘剂不仅粘结力强而且耐热性好；而且制备方法简单易控，缩短了生产周期。

Description

一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂及其制备方法。
背景技术
铝合金，不仅密度低、强度比较高(接近或超过优质钢)、塑性好，可加工成各种型材，而且具有优良的导电性、导热性和抗蚀性，从而工业上广泛使用，使用量仅次于钢。
随着美学、安全和使用的要求，铝合金在在用具体使用时，根据实际往往需要将铝合金之间进行连接，连接方法主要是用连接件固定和粘结剂连接，其中粘结剂与传统的铆接、焊接、螺纹连接相比较，无论是在改善受力情况、提高结构性能、减轻质件质量，还是在改进工艺操作、降低成本等方面都具有无可争议的优越性；但是由于其粘结力和不够耐候，尤其是耐热不够从而限制了其使用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种粘结力大的耐腐蚀环氧树脂胶粘剂。
本发明的目的之二是提供了所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂，包括按质量份计算的如下原料：
其中，所述改性间苯二酚甲醛环氧树脂由间苯二酚甲醛环氧树脂70-85份、单甘酯5-10份和所述γ硫醇丙基三乙氧基硅烷10-20份制备而得。
较佳地，所述改性间苯二酚甲醛环氧树脂按照质量份计算，由如下物质组成：
间苯二酚甲醛环氧树脂 70-85份
单甘酯 5-10份
γ硫醇丙基三乙氧基硅烷 10-20份。
所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂的制备方法，具体为：
A.在配有搅拌器、温度计、气体进出口和物料补入口的反应釜中加入所述改性间苯二酚甲醛环氧树脂、γ硫醇丙基三乙氧基硅烷、辛基十二醇肉豆蔻酸酯和单甘酯搅拌加热，30分钟内升温到50-60℃；
B.当温度到80±2℃时，通过物料补入口加入IPDI、4，4-二氨基二苯甲烷和线型酚醛多缩水甘油醚，搅拌保温2小时；
C.保温2小时后升温到130±2℃后停止加热，保温2小时；
D.降温至120±2℃时，减低压力至0.05MPa，继续降温110±2℃固化5小时，制得所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂。
较佳地，所述步骤A中通入惰性气体。试验证明，低压通入惰性气体，使最终反应均匀，固化时间缩短，增加粘结力。
其中，所述改性间苯二酚甲醛环氧树脂的制备方法具体为：
A.在配有搅拌器、温度计、气体进出口和物料补入口的反应釜中加入所述间苯二酚甲醛环氧树脂、单甘酯加热30分钟内升温到50-60℃；
B.当温度到65±2℃时，通过物料补入口加入所述γ硫醇丙基三乙氧基硅烷，搅拌保温2小时；
C.保温2小时后升温到80±2℃后停止加热，保温2小时；
D.降温至70±2℃时，减低压力至0.05MPa，继续降温55±2℃固化5小时制得所述改性间苯二酚甲醛环氧树脂。
较佳地，所述步骤A中通入惰性气体。
本发明包括环氧树脂、4，4-二氨基二苯甲烷、线型酚醛多缩水甘油醚、γ硫醇丙基三乙氧基硅烷、IPDI1-5份、辛基十二醇肉豆蔻酸酯份和单甘酯；其中IPDI(3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯)含顺式异构体75％和反式异构体25％，其水解氯≤200mg/kg，总氯≤400mg/kg，黏度(25℃)约10mPa.s。IPDI分子中2个NCO基团的反应活性不同，因为IPDI分子中伯NCO受到环己烷环和a-取代甲基的位阻作用，使得连在环己烷上的仲NCO基团的反应活性比伯NCO的高1.3-2.5倍；在本发明的制备工艺条件下，引发γ硫醇丙基三乙氧基硅烷中的双键与环氧树脂发生共聚交联；配合其他原料制得胶粘剂具有优异的稳定性和耐化学药品性。辛基十二醇肉豆蔻酸酯由辛基十二醇(稠化剂)和肉豆蔻酸混合而成的化合物，增加本发明透明性的同时，增强各原料之间的润滑，起到偶联剂的作用，使其粘结强度大大提高。优选日本THB/艾比份，粘度28(Mpa.s,25度)的辛基十二醇肉豆蔻酸酯。单甘酯，通常作为食品中的乳化剂，但是其它含有一个亲油的长链烷基和两个亲水的羟基，与本发明中辛基十二醇肉豆蔻酸酯、酒石酸(优选D型酒石酸)结合，因而具有良好的表面活性，使得制备得到的胶粘剂不易分层，其粘结力增强同时使用保质期延长。
本发明的制备方法采用与原料中主要成分改性环氧树脂同样的制备方法，其中环氧树脂相对于以往直接将物料混合搅拌冷却的方法而言，经过再一次回炉处理制备而得的胶粘剂其耐热性能和强有力的粘结力得到充分的提高，本发明的胶粘剂不仅粘结力强而且耐热性好，本发明利用单甘酯和γ硫醇丙基三乙氧基硅烷对间苯二酚甲醛环氧树脂进行改性，使其不仅粘结强度高固化收缩率低，同时提高了间苯二酚甲醛环氧树脂的耐候和耐高温的特性。同时4，4-二氨基二苯甲烷进一步增加产物的韧性，粘结性，本发明原料产生协同作用，大大提升了粘结剂的抗老化性能、提升了粘结剂的温度适应范围，其温度适应范围为-80～250℃。铝合金粘接表面不需要严格处理就有较高的粘接强度，将本发明的胶黏剂用于粘接铝试片，固化好的铝试片的剪切强度可达68.7MPa，保持率可达97.2％，有较好耐冲击强度和抗疲劳效果，使用后防水效果佳，特别适用于铝合金制品之间。这种方法不仅简化了流程，只需要几个同样的反应釜几个同时进行流水线生产。
具体的实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，以助于本领域技术人员理解本发明。
实施例1
一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂，包括按质量份计算的如下原料：
改性间苯二酚甲醛环氧树脂(间苯二酚甲醛环氧树脂70份、单甘酯10份、γ硫醇丙基三乙氧基硅烷20份)35公斤、4，4-二氨基二苯甲烷40公斤、线型酚醛多缩水甘油醚5公斤、γ硫醇丙基三乙氧基硅烷5公斤、IPDI 5公斤、辛基十公二醇肉豆蔻酸酯5公斤和单甘酯5公斤。
制备方法：
(1)改性间苯二酚甲醛环氧树脂的制备方法具体为：
A.在配有搅拌器、温度计、气体进出口和物料补入口的反应釜中加入所述间苯二酚甲醛环氧树脂、单甘酯加热30分钟内升温到50-60℃；
B.当温度到65±2℃时，通过物料补入口加入所述γ硫醇丙基三乙氧基硅烷，搅拌保温2小时；
C.保温2小时后升温到80±2℃后停止加热，保温2小时；
D.降温至70±2℃时，减低压力至0.05MPa，继续降温55±2℃固化5小时制得所述改性间苯二酚甲醛环氧树脂。
(2)耐腐蚀环氧树脂胶粘剂的制备：
A.在配有搅拌器、温度计、气体进出口和物料补入口的反应釜中加入所述改性间苯二酚甲醛环氧树脂、γ硫醇丙基三乙氧基硅烷、辛基十二醇肉豆蔻酸酯和单甘酯搅拌加热，30分钟内升温到50-60℃；同时通入惰性气体。
B.当温度到80±2℃时，通过物料补入口加入IPDI、4，4-二氨基二苯甲烷和线型酚醛多缩水甘油醚，搅拌保温2小时；
C.保温2小时后升温到130±2℃后停止加热，保温2小时；
D.降温至120±2℃时，减低压力至0.05MPa，继续降温110±2℃固化5小时，制得所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂。
实施例2
一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂，包括按质量份计算的如下原料：
改性间苯二酚甲醛环氧树脂(间苯二酚甲醛环氧树脂85份、单甘酯5份、γ硫醇丙基三乙氧基硅烷15份)50公斤、4，4-二氨基二苯甲烷20公斤、线型酚醛多缩水甘油醚10公斤、γ硫醇丙基三乙氧基硅烷5公斤、IPDI 5公斤、辛基十公二醇肉豆蔻酸酯5公斤和单甘酯5公斤。
制备方法：同实施例1。
实施例3
一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂，包括按质量份计算的如下原料：
改性间苯二酚甲醛环氧树脂(间苯二酚甲醛环氧树脂80份、单甘酯8份、γ硫醇丙基三乙氧基硅烷12份)40公斤、4，4-二氨基二苯甲烷25公斤、线型酚醛多缩水甘油醚6公斤、γ硫醇丙基三乙氧基硅烷4公斤、IPDI 10公斤、辛基十公二醇肉豆蔻酸酯10公斤和单甘酯5公斤。
制备方法：同实施例1。
实施例4
一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂，包括按质量份计算的如下原料：
改性间苯二酚甲醛环氧树脂(间苯二酚甲醛环氧树脂82份、单甘酯7份、γ硫醇丙基三乙氧基硅烷11份)35公斤、4，4-二氨基二苯甲烷20公斤、线型酚醛多缩水甘油醚5公斤、γ硫醇丙基三乙氧基硅烷15公斤、IPDI 8公斤、辛基十公二醇肉豆蔻酸酯7公斤和单甘酯10公斤。
制备方法：同实施例1。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
对比试验：
对比例1，配方中除了不含IPDI外，其余组成和制备方法与本发明相同。
对比例2，配方中除了不含辛基十二醇肉豆蔻酸酯外，其余组成和制备方法与本发明相同。
对比例3，配方中除了不含单甘酯外，其余组成和制备方法与本发明相同。
对比例4，配方相同，制备方法中除了不通入惰性气体外，其余相同。
对本发明与对比例1、2、3、4在不同温度下的剪切强度进行了对比，对比结果见表1。
表1
注：表1中剪切力强度的单位为MPa。
由表1可见，环氧树脂中添加IPDI、辛基十二醇肉豆蔻酸酯、单甘酯都对最终胶粘剂的粘结力和耐热性能有所影响。其中，IPDI、辛基十二醇肉豆蔻酸酯和单甘酯协同效应，远远大于粘结力和耐热性能单个影响；粘结剂的剪切力几乎达到了铝合金的抗拉强度。原料相同制备方法相同时，通入惰性气体制备的胶粘剂的粘结力和耐热性能远远大于不通入方法制备而得的胶粘剂。

Claims (6)

1.一种耐腐蚀环氧树脂胶粘剂，其特征在于，包括按质量份计算的如下原料：
其中，所述改性间苯二酚甲醛环氧树脂由间苯二酚甲醛环氧树脂70-85份、单甘酯5-10份和所述γ硫醇丙基三乙氧基硅烷10-20份制备而得。
2.如权利要求1所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述改性间苯二酚甲醛环氧树脂按照质量份计算，由如下物质组成：
间苯二酚甲醛环氧树脂 70-85份
单甘酯 5-10份
γ硫醇丙基三乙氧基硅烷 10-20份。
3.权利要求1所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，具体为：
A.在配有搅拌器、温度计、气体进出口和物料补入口的反应釜中加入所述改性间苯二酚甲醛环氧树脂、γ硫醇丙基三乙氧基硅烷、辛基十二醇肉豆蔻酸酯和单甘酯搅拌加热，30分钟内升温到50-60℃；
B.当温度到80±2℃时，通过物料补入口加入IPDI、4，4-二氨基二苯甲烷和线型酚醛多缩水甘油醚，搅拌保温2小时；
C.保温2小时后升温到130±2℃后停止加热，保温2小时；
D.降温至120±2℃时，减低压力至0.05MPa，继续降温110±2℃固化5小时，制得所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂。
4.如权利要求3所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤A中通入惰性气体。
5.如权利要求3所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述改性间苯二酚甲醛环氧树脂的制备方法具体为：
A.在配有搅拌器、温度计、气体进出口和物料补入口的反应釜中加入所述间苯二酚甲醛环氧树脂、单甘酯加热30分钟内升温到50-60℃；
B.当温度到65±2℃时，通过物料补入口加入所述γ硫醇丙基三乙氧基硅烷，搅拌保温2小时；
C.保温2小时后升温到80±2℃后停止加热，保温2小时；
D.降温至70±2℃时，减低压力至0.05MPa，继续降温55±2℃固化5小时制得所述改性间苯二酚甲醛环氧树脂。
6.如权利要求5所述耐腐蚀环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤A中通入惰性气体。
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