CN108329593A - 一种溴化增强抑菌包装膜及其制备方法 - Google Patents

一种溴化增强抑菌包装膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种溴化增强抑菌包装膜，它是由下述重量份的原料组成的：抑菌插层填料10‑14、季戊四醇3‑5、三异丙醇胺0.1‑0.2、高密度聚丙烯120‑150、硅烷偶联剂kh550 0.7‑1、十六烷基三甲基氯化铵1‑3、海藻酸丙二醇酯0.7‑1、丁二酸酐2‑4，本发明实现了溴化十二烷基二甲基苄基铵对磷酸锆的插层，得到抑菌插层填料，其不仅具有很好的抑菌效果，而且还可以改善成品包装膜的力学稳定性。

Description

一种溴化增强抑菌包装膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜领域，具体涉及一种溴化增强抑菌包装膜及其制备方法。
背景技术
包装膜主要由几种不同牌号的树脂混合挤出而成，具有抗穿刺，超强度高性能，对堆放在托板上的货物进行缠绕包装，使包装物更加稳固整洁，更超强防水作用，被广泛使用，在外贸出口、造纸、五金、塑料化工、建材、食品医药行业；然后目前市售的薄膜大多只致力于研究其抗撕裂等力学性能，对于其抑菌防腐性研究的很少，实际上薄膜由于其应用广泛，对很好食品原料等也可以进行包装使用，这样就容易滋生细菌，如果塑料原料对细菌的耐受性较差，就容易加速细菌滋长；因此，对于薄膜的抑菌研究是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种溴化增强抑菌包装膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种溴化增强抑菌包装膜，它是由下述重量份的原料组成的：
抑菌插层填料10-14、季戊四醇3-5、三异丙醇胺0.1-0.2、高密度聚丙烯120-150、硅烷偶联剂kh550 0.7-1、十六烷基三甲基氯化铵1-3、海藻酸丙二醇酯0.7-1、丁二酸酐2-4。
所述的抑菌插层填料是由下述重量份的原料组成的：
磷酸锆70-80、丙烯酰胺10-12、引发剂0.3-0.4、溴化十二烷基二甲基苄基铵2-3、辛基异噻唑啉酮0.1-0.2、sp-80 0.1-0.2。
所述的引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰中的一种。
所述的抑菌插层填料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取引发剂，加入到其重量10-16倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取溴化十二烷基二甲基苄基铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得溴溶液；
（3）取丙烯酰胺、辛基异噻唑啉酮混合，加入到混合料重量20-30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，与上述溴溶液混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-65℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得溴化聚合物溶液；
（4）取磷酸锆，加入到上述溴化聚合物溶液中，加入sp-80，升高温度为50-55℃，超声3-5小时，抽滤，将滤饼水洗3-4次，送入烘箱中，在60-70℃下干燥1-2小时，即得所述抑菌插层填料。
一种溴化增强抑菌包装膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取丁二酸酐，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入季戊四醇，升高温度为90-95℃，加入高密度聚丙烯，保温搅拌1-2小时，出料，得改性聚丙烯；
（2）取十六烷基三甲基氯化铵、三异丙醇胺混合，加入到混合料重量10-16倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
（3）取抑菌插层填料、改性聚丙烯混合，加入到上述醇分散液中，搅拌均匀，加入硅烷偶联剂kh550，升高温度为60-65℃，保温搅拌3-4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得插层改性聚丙烯；
（4）取上述插层改性聚丙烯，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，流延成膜，即得所述溴化增强抑菌包装膜。
本发明的优点：
本发明以丙烯酰胺为单体，在引发剂作用下聚合，在聚合过程中引入溴化十二烷基二甲基苄基铵，得溴化聚合物溶液，然后将其分散到磷酸锆中，实现溴化十二烷基二甲基苄基铵对磷酸锆的插层，得到抑菌插层填料，其不仅具有很好的抑菌效果，而且还可以改善成品包装膜的力学稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种溴化增强抑菌包装膜，它是由下述重量份的原料组成的：
抑菌插层填料14、季戊四醇5、三异丙醇胺0.2、高密度聚丙烯150、硅烷偶联剂kh550 1、十六烷基三甲基氯化铵3、海藻酸丙二醇酯1、丁二酸酐2-4。
所述的抑菌插层填料是由下述重量份的原料组成的：
磷酸锆80、丙烯酰胺12、引发剂0.4、溴化十二烷基二甲基苄基铵3、辛基异噻唑啉酮0.2、sp-80 0.2。
所述的引发剂为过氧化二异丙苯。
所述的抑菌插层填料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取引发剂，加入到其重量16倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取溴化十二烷基二甲基苄基铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，得溴溶液；
（3）取丙烯酰胺、辛基异噻唑啉酮混合，加入到混合料重量30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，与上述溴溶液混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得溴化聚合物溶液；
（4）取磷酸锆，加入到上述溴化聚合物溶液中，加入sp-80，升高温度为55℃，超声5小时，抽滤，将滤饼水洗4次，送入烘箱中，在70℃下干燥2小时，即得所述抑菌插层填料。
一种溴化增强抑菌包装膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取丁二酸酐，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入季戊四醇，升高温度为95℃，加入高密度聚丙烯，保温搅拌2小时，出料，得改性聚丙烯；
（2）取十六烷基三甲基氯化铵、三异丙醇胺混合，加入到混合料重量10-16倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
（3）取抑菌插层填料、改性聚丙烯混合，加入到上述醇分散液中，搅拌均匀，加入硅烷偶联剂kh550，升高温度为65℃，保温搅拌4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得插层改性聚丙烯；
（4）取上述插层改性聚丙烯，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，流延成膜，即得所述溴化增强抑菌包装膜。
实施例2
一种溴化增强抑菌包装膜，它是由下述重量份的原料组成的：
抑菌插层填料10、季戊四醇3、三异丙醇胺0.1、高密度聚丙烯120、硅烷偶联剂kh5500.7、十六烷基三甲基氯化铵1、海藻酸丙二醇酯0.7、丁二酸酐2。
所述的抑菌插层填料是由下述重量份的原料组成的：
磷酸锆70、丙烯酰胺10、引发剂0.3、溴化十二烷基二甲基苄基铵2、辛基异噻唑啉酮0.1、sp-80 0.1。
所述的引发剂为过氧化二苯甲酰。
所述的抑菌插层填料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取引发剂，加入到其重量10-16倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取溴化十二烷基二甲基苄基铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，得溴溶液；
（3）取丙烯酰胺、辛基异噻唑啉酮混合，加入到混合料重量20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，与上述溴溶液混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4小时，出料冷却，得溴化聚合物溶液；
（4）取磷酸锆，加入到上述溴化聚合物溶液中，加入sp-80，升高温度为50℃，超声3小时，抽滤，将滤饼水洗3次，送入烘箱中，在60℃下干燥1小时，即得所述抑菌插层填料。
一种溴化增强抑菌包装膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取丁二酸酐，加入到其重量16倍的去离子水中，搅拌均匀，加入季戊四醇，升高温度为90℃，加入高密度聚丙烯，保温搅拌1-2小时，出料，得改性聚丙烯；
（2）取十六烷基三甲基氯化铵、三异丙醇胺混合，加入到混合料重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
（3）取抑菌插层填料、改性聚丙烯混合，加入到上述醇分散液中，搅拌均匀，加入硅烷偶联剂kh550，升高温度为60℃，保温搅拌3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得插层改性聚丙烯；
（4）取上述插层改性聚丙烯，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，流延成膜，即得所述溴化增强抑菌包装膜。
性能测试：
根据无机材料学报2011年11月 26卷 第11期：离子液体/磷酸锆抗菌材料的制备及耐热性研究；一文中的测试方法：
采用最小抑菌浓度法(MIC)测定三种复合材料的抗菌性能：将本发明实施例1、实施例2的抑菌石墨烯塑料薄膜试样加入到菌液浓度为 1×106 cfu/mL的大肠杆菌(E.coli) 或金色葡萄球菌 (S.aureus)营养肉汤中, 使试样在肉汤中达到一定的悬浮浓度(如625 mg/L和19 mg/L)营养肉汤中, 使试样在肉汤中达到一定的悬浮浓度(625 mg/L), 37℃振荡培养24h，以未见细菌生长的最低浓度为该抗菌材料的最小抑菌浓度(MIC)；
测得：本发明实施例1、实施例2的溴化增强抑菌包装膜试样对大肠杆菌或金色葡萄球菌的最小抑菌浓度均小于16mg/l。

Claims (5)

1.一种溴化增强抑菌包装膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
抑菌插层填料10-14、季戊四醇3-5、三异丙醇胺0.1-0.2、高密度聚丙烯120-150、硅烷偶联剂kh550 0.7-1、十六烷基三甲基氯化铵1-3、海藻酸丙二醇酯0.7-1、丁二酸酐2-4。
2.根据权利要求1所述的一种溴化增强抑菌包装膜，其特征在于，所述的抑菌插层填料是由下述重量份的原料组成的：
磷酸锆70-80、丙烯酰胺10-12、引发剂0.3-0.4、溴化十二烷基二甲基苄基铵2-3、辛基异噻唑啉酮0.1-0.2、sp-80 0.1-0.2。
3.根据权利要求2所述的一种溴化增强抑菌包装膜，其特征在于，所述的引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种溴化增强抑菌包装膜，其特征在于，所述的抑菌插层填料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取引发剂，加入到其重量10-16倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取溴化十二烷基二甲基苄基铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得溴溶液；
（3）取丙烯酰胺、辛基异噻唑啉酮混合，加入到混合料重量20-30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，与上述溴溶液混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-65℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得溴化聚合物溶液；
（4）取磷酸锆，加入到上述溴化聚合物溶液中，加入sp-80，升高温度为50-55℃，超声3-5小时，抽滤，将滤饼水洗3-4次，送入烘箱中，在60-70℃下干燥1-2小时，即得所述抑菌插层填料。
5.一种如权利要求1-4中任一所述的溴化增强抑菌包装膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取丁二酸酐，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入季戊四醇，升高温度为90-95℃，加入高密度聚丙烯，保温搅拌1-2小时，出料，得改性聚丙烯；
（2）取十六烷基三甲基氯化铵、三异丙醇胺混合，加入到混合料重量10-16倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
（3）取抑菌插层填料、改性聚丙烯混合，加入到上述醇分散液中，搅拌均匀，加入硅烷偶联剂kh550，升高温度为60-65℃，保温搅拌3-4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得插层改性聚丙烯；
（4）取上述插层改性聚丙烯，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，流延成膜，即得所述溴化增强抑菌包装膜。
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