CN108329401B - 一种快速消化褐藻提取褐藻胶的方法 - Google Patents

一种快速消化褐藻提取褐藻胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于海藻化工技术领域，具体涉及一种快速消化褐藻提取高粘度褐藻胶的方法。本发明的快速消化褐藻提取褐藻胶的方法，包括以下步骤：1)粉碎：将褐藻粉碎至平均筛分粒度d50不大于1mm；2)消化：将粉碎好的褐藻进行碱法消化获得消化液；3)获得产物：处理消化液获得褐藻胶。本发明通过将褐藻粉碎至d50不大于1mm，对于大规模使用干褐藻为原料的褐藻胶生产来说，将“浸泡‑切菜(切块或湿藻粉碎)‑消化”的工艺路线，缩短为“粉碎‑消化”的工艺路线，可将消化时间缩短至1.5h内，褐藻胶的得率可达到30～38g/100g，褐藻胶的收率达到70％～90％，1％褐藻酸钠水溶液的粘度可达到1000mPa·s以上。

Description

一种快速消化褐藻提取褐藻胶的方法
技术领域
本发明属于海藻化工技术领域，具体涉及一种快速消化褐藻提取高粘度褐藻胶的方法。
背景技术
褐藻胶是褐藻酸及其盐的统称，是一种存在于大型多细胞褐藻类植物的细胞壁和细胞间质(以细胞壁为主)中的植物多糖，具有增稠性、增稳性、乳化性、假塑性、持水性、成膜性及粘结性，被广泛应用于食品、纺织印染、医疗卫生、日化、生物技术及废水处理等领域。由于高粘度的褐藻胶具有更好的增稠稳定性，应用需求更为广泛，价值更高，提高褐藻胶粘度是生产企业提高生产效益的重要途径之一。
传统上，工业生产中主要以海带属(Laminaria)、马尾藻属(Sargassum)、泡叶藻属(Ascophyllum)、巨藻属(Macrocystis)等组织较疏松的褐藻为原料提取褐藻胶(纪明候，海藻化学，科学出版社，1997；CN102060938B)。由于鲜藻难以储存，一般工业生产使用干藻原料，生产工艺沿用传统的干海带褐藻胶的生产方法，基本工艺路线主要包括浸泡、切菜、消化、渣液分离(冲稀、粗滤、漂浮及精滤)、褐藻胶析出(钙沉)、进一步对析出的褐藻胶进行相应的化学转化(酸凝、中和)，获得目标褐藻酸盐、烘干。此外，根据原料的情况可以在浸泡前后增加洗涤、除杂等步骤。还可根据原料色素等组成情况以及产品的色泽要求，在消化前通过甲醛或戊二醛等进行固色来改善产品色泽。现行的工业生产中一般采用浸泡同步固色，即在浸泡过程中加入甲醛等固色剂，也可根据生产需要在浸泡前或后单独设置固色步骤进行分步固色。如果原料是鲜藻，则可省略浸泡。
工业上消化褐藻提取褐藻胶一般采用碱法消化，是通过弱酸强碱盐(工业一般采用碳酸钠)将褐藻中不溶性褐藻酸盐(钙盐)转化成可溶性褐藻酸盐(钠盐)，从而将褐藻胶浸出至水溶液中的过程。由于工业用褐藻原料主要为干藻，传统的消化褐藻提取褐藻胶的技术中，一般以浸泡和切菜作为消化步骤的前处理步骤，现行生产工艺中的浸泡、切菜、消化归为消化技术的三个工序，通过浸泡使水提前浸入藻体，便于消化的进行，经切菜减小藻体尺寸以便于消化设备内的固液混合。以褐藻酸钠的生产为例，目前工业上以上述四种褐藻为原料，浸泡时间一般为3～6h，消化时间为3～6h，仅浸泡与消化两个工序的时间即长达6～12h之多，生产周期长；提取得到的褐藻酸钠的得率(得率指褐藻酸钠对原料干藻重的得率，下同；所述干藻指含水率15％的藻原料)一般为20～30g/100g，褐藻胶的收率仅为50％～70％；褐藻酸钠的产品粘度(指1％的褐藻酸钠水溶液)范围一般为400～700mPa·s，难以获得1000mPa·s以上的褐藻胶。
随着褐藻胶生产企业对褐藻原料的大量采购，以及上述结构疏松的褐藻原料不断被开发为食品或高档饲料，褐藻原料的价格逐年上涨，不宜食用的褐藻逐渐成为褐藻胶的生产原料。不宜食用的雷松藻属(Lessonia)的褐藻胶含量高(40～45g/100g)，但是结构致密。如果以雷松藻为原料，采用现行技术消化提取褐藻胶，浸泡时间和消化时间需要进一步延长。文献(张燕等，过程工程学报，2016，16(1)：144-150)将螺纹雷松藻(Lessoniatrabeculata)的茎部在35℃下于10倍干藻重的2％甲醛水溶液中浸泡(浸泡同步固色)48h后粉碎至1～3mm进行消化反应，给出的最佳消化条件为：温度70℃，Na2CO3浓度1.67％，搅拌转速400r/min，料液质量比1:15，消化时间8h。该条件下褐藻酸钠产品得率为34.80g/100g，产品粘度为2261.67mPa·s。由此可见，以雷松藻为原料虽然可以获得高粘度的褐藻胶，但与传统原料相比，浸泡时间甚至增加一个数量级，消化时间几乎翻倍，生产周期大幅度延长。
为了减缓消化过程中褐藻胶分子的降解、提高褐藻胶产品的粘度(分子量越高，对应的褐藻胶粘度越高)，工业生产和文献报道的消化工艺中，主要采用降低消化温度、降低碱浓度或缩短消化时间等方法，但是一般会使褐藻胶得率降低，提高褐藻胶粘度和获得高的褐藻胶得率往往矛盾。如文献(Hernandez-Carmona,G.,D.J.McHugh,et al.Pilot plantscale extraction of alginates from Macrocystis pyrifera-II Studies onextraction conditions and methods of separating the alkaline-insolubleresidue,Journal of Applied Phycology,1999,11(6):493-502.)以巨藻为原料消化提取褐藻胶时，在80℃下消化2h的褐藻酸钠得率为21.5g/100g，褐藻酸钠的产品粘度为673mPa·s；70℃消化2.5小时，褐藻酸钠得率为17.83g/100g，褐藻酸钠的产品粘度923mPa·s；消化3.5小时，褐藻酸钠得率为19.14g/100g，褐藻酸钠的产品粘度为830mPa·s。即使在室温下消化提取褐藻胶，褐藻胶产品的粘度仍然会随消化时间的延长而显著降低，文献(Peggy Vauchel,Abdellah Arhaliass,et al.,Decrease in dynamic viscosityand average molecular weight of alginate from laminaria digitata duringalkaline extraction,Journal of Phycology，2008,44:515-517)以鲜海带为原料在室温下消化提取褐藻胶，发现褐藻胶的分子量随消化时间的延长而显著降低，消化时间由1.5h延长至2h，分子量由84119Da降低至69411Da。由此可见，消化时间对褐藻胶粘度有重要影响。
综上，以传统的组织结构疏松的褐藻为原料消化提取褐藻胶时，仅浸泡与消化两个工序的时间即需要6～12h之多，生产周期长；由于消化时间较长，褐藻胶在消化过程中的降解难以避免，采用现行的褐藻胶工业生产方法，难以获得产品粘度高于1000mPa·s以上的褐藻胶。当采用组织结构致密的雷松藻为原料时，浸泡时间甚至需要48h，消化时间需8h以上，生产周期受到更为严重的影响，甚至不能采用现有的生产程序安排生产。
发明内容
本发明的目的在于，针对消化褐藻提取褐藻胶工艺中浸泡及消化时间长、由消化时间长导致的褐藻胶降解、以及致密原料带来的生产周期进一步延长的问题，提供一种褐藻可不经浸泡直接快速消化提取高粘度褐藻胶的方法。
本发明的技术方案为：将褐藻粉碎至平均筛分粒度d50(d50指累积粒度分布质量百分数达到50％所对应的粒径)不大于1mm(过18目筛)，然后直接进行消化。
本发明根据褐藻胶在褐藻细胞壁及细胞间质的赋存特性，将褐藻粉碎至平均筛分粒度d50不大于1mm，干褐藻可不经浸泡直接消化，将以干褐藻为原料的传统的“浸泡-切菜(切块或湿藻粉碎)-消化”的工艺路线，缩短为“粉碎-消化”的工艺路线。另一方面，将褐藻粉碎至平均筛分粒度d50不大于1mm，可消除原料内部传质对消化反应的限制，提高消化效率，缩短消化时间，减少褐藻胶在消化过程中的降解，使褐藻胶的产品粘度得以提高。
本发明的具体实施方式如下：
本发明的快速消化褐藻提取褐藻胶的方法，包括以下步骤：
1)粉碎：将褐藻粉碎至平均筛分粒度d50不大于1mm；
2)消化：将粉碎好的褐藻进行碱法消化获得消化液；
3)获得产物：处理消化液获得褐藻胶。
根据本发明所述的方法，作为优选地，步骤2)所述碱法消化中，水用量为褐藻重量(以换算成含水率15％的干藻的重量计，下同)的10～30倍，碳酸钠用量为褐藻重量的15％～40％。进一步优选地，步骤2)所述碱法消化中，消化温度为50～70℃，消化时间0.5～1.5h。步骤2)所述“消化”中，碳酸钠可以以固体形式加入，也可以水溶液的形式加入；可一次性加入，也可采用流加或分段补加的方式加入；水可一次性加入，也可采用流加或分段补加的方式加入。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤1)所述平均筛分粒度d50为150～180μm。
根据本发明所述的方法，其中，所述褐藻包括但不限于海带属(Laminaria)、马尾藻属(Sargassum)、泡叶藻属(Ascophyllum)、巨藻属(Macrocystis)、昆布属(Ecklonia)、面条藻属(Tinocladia)和雷松藻属(Lessonia)中藻类的一种或几种。优选海带属(Laminaria)的海带(Laminaria japonica)、马尾藻属(Sargassum)的海蒿子(Sargassumpallidum)、泡叶藻属(Ascophyllum)的泡叶藻(Ascophyllum nodosum)、巨藻属的巨藻(Macrocystis pyrifera)、昆布属的树皮藻(Ecklonia maxima)、面条藻属的面条藻(Tinocladia crassa(Sur.)Kuck.)和雷松藻属的螺纹雷松藻(Lessonia trabeculata)中的一种或几种。
根据本发明所述的方法，其中，在步骤1)所述粉碎之前或之后可以增加洗涤或除杂的步骤。
根据本发明所述的方法，其中，步骤2)可以在消化步骤前进行固色，也可在消化步骤中加入固色剂进行固色。优选地，所述固色剂用量为褐藻重量的5％～15％。
根据本发明所述的方法，其中，步骤2)所述消化可采用“焖”式的“静态”浸提方法、“焖-搅结合”式的“静态-动态”结合的浸提方法，或连续搅拌的动态浸提方法，等。优选地，采用连续搅拌的动态浸提方法。
根据本发明所述的方法，其中，步骤4)对所得消化液的后续处理可参照现有工艺进行相应褐藻胶产品的生产，如按现有工艺进行渣液分离获得清胶液、通过钙沉法使褐藻酸钙从清胶液中析出、通过盐酸脱钙获得褐藻酸、以及经中和转化获得目标褐藻酸盐，也可根据实际需要和产品要求进行相应的后续工艺改进和调整。
本发明的技术方案提出的依据如下：
发明人研究发现，当褐藻被粉碎至平均筛分粒度d50不大于1mm时，干褐藻不经浸泡即可实现快速消化。如图1所示，在相同的消化条件下，原料间消化效率的差异不再显著，海带、泡叶藻及雷松藻等在消化1.5小时内即可使褐藻胶的得率达到30～38g/100g，收率达到70％～90％。究其原因，通过将褐藻粉碎至d50不大于1mm，位于褐藻细胞壁和细胞间质的褐藻胶可直接快速地接触到反应液，使褐藻可不经浸泡直接消化，显著提高消化速率，缩短消化时间，减少褐藻胶在消化过程中降解，提高褐藻胶粘度，解决致密原料带来的生产周期进一步延长的问题。
本发明与现有技术相比的有益效果为：
本发明通过将褐藻粉碎至d50不大于1mm，对于大规模使用干褐藻为原料的褐藻胶生产来说，将“浸泡-切菜(切块或湿藻粉碎)-消化”的工艺路线，缩短为“粉碎-消化”的工艺路线，可将消化时间缩短至1.5h内，褐藻胶的得率可达到30～38g/100g褐藻(以换算成含水率15％的干藻的重量计，下同)，褐藻胶的收率达到70％～90％，1％褐藻酸钠水溶液的粘度可达到1000mPa·s以上。其中，对于传统原料(海带、马尾藻、泡叶藻、巨藻)，可省略浸泡工序，并缩短消化时间1～5小时；对于结构致密的雷松藻原料，可省略耗时达48h的浸泡工序，并将消化时间缩短6～7小时；通过工艺步骤的减少和生产时间的缩短，大幅缩短褐藻胶的生产周期，提高生产效率，减少操作环节中的损失，节约人力和生产成本。
另一方面，对于结构致密的雷松藻，经粉碎至d50不大于1mm后，可采用与传统原料(海带、马尾藻、泡叶藻、巨藻)相同的消化条件和消化时间。原料差异引起的消化效率和工艺条件的差异得以消除，消化工序所采用的原料可以多样化，不同原料的消化工艺条件的设置可以标准化，为生产操作和管理提供了方便。
附图说明
图1为本发明的分别将海带、泡叶藻及雷松藻粉碎至d50＝1mm时，消化提取得到的褐藻酸钠得率随消化时间的变化(水用量为干藻重的15倍，碱用量为干藻重的25％，消化温度60℃)。
图2为采用现有技术消化雷松藻在不同消化时间下获得的褐藻酸钠产品的得率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
采用本发明的消化工艺路线提取褐藻胶，原料为螺纹雷松藻(LessoniaTrabeculata)，产自智利，购于Runlin investment co.,LTD。
(1)粉碎：将0.5t干螺纹雷松藻原料(含水15％)通过粉碎机粉碎至平均筛分粒度d50＝1mm。
(2)消化：将粉碎好的雷松藻加入消化锅，加入5m3(10倍干藻重)的50±5℃的热水，加入75kg(15％干藻重)的碳酸钠，在50℃下连续搅拌，消化0.5h，获得消化液。
所得消化液的后续处理参照现有工艺进行褐藻酸钠产品的生产，具体如下：向消化液中加入100倍干藻重的自来水兑稀，用18目过滤器粗滤；将滤液注入漂浮池内漂浮3h，将漂浮后的胶液经120目～200目的筛网精滤，获得清胶液；将清胶液调节至pH＝6.5后，加入质量浓度12％的氯化钙溶液，使钙化罐中钙离子浓度在0.045～0.050％之间，通过钙沉得到褐藻酸钙；将褐藻酸钙放入脱钙罐，加水浸没褐藻酸钙后，加入质量分数31％的盐酸至pH＝2，脱钙约2h，得到褐藻酸；采用螺旋压榨机将褐藻酸脱水至水含量低于70％后，粉碎后与浓度90％的酒精按1:1比例一起投入中和罐，边搅拌边加入质量浓度为40％的氢氧化钠溶液，使pH维持在8左右，直至pH不变；固液分离后将得到的褐藻酸钠烘干至含水率小于15％，获得褐藻酸钠产品100kg，得率为20.0g/100g褐藻(以换算成含水率15％的干藻的重量计，下同)，1％褐藻酸钠水溶液的粘度为2241mPa·s。
实施例2
采用本技术的消化工艺路线提取褐藻胶，其他同实施例1，不同的是消化温度为60℃，最终获得褐藻酸钠111kg，得率为22.2g/100g褐藻，1％褐藻酸钠水溶液的粘度为2250mPa·s。
实施例3
采用本发明的消化工艺路线提取褐藻胶，其他同实施例2，不同的是碱用量为干藻重的40％，最终获得褐藻酸钠123kg，得率为24.6g/100g褐藻，1％褐藻酸钠水溶液的粘度为2235mPa·s。
实施例4
采用本发明的消化工艺路线提取褐藻胶，其他同实施例2，不同的是碱用量为干藻重的25％，最终获得褐藻酸钠116kg，得率为23.2g/100g褐藻，1％褐藻酸钠水溶液的粘度为2269mPa·s。
实施例5
采用本发明的消化工艺路线提取褐藻胶，其他同实施例4，不同的是水用量为干藻重的30倍，最终获得褐藻酸钠119kg，得率为23.8g/100g褐藻，1％褐藻酸钠水溶液的粘度为2319mPa·s。
实施例6
采用本发明的消化工艺路线提取褐藻胶，其他同实施例4，不同的是水用量为干藻重的15倍，最终获得褐藻酸钠118kg，得率为23.5g/100g褐藻，1％褐藻酸钠水溶液的粘度为2271mPa·s。
实施例7
采用本发明的消化工艺路线提取褐藻胶，其他同实施例6，不同的是将螺纹雷松藻粉碎至平均筛分粒度d50＝0.5mm，最终获得褐藻酸钠120kg，得率为24.0g/100g褐藻，1％褐藻酸钠水溶液的粘度为2275mPa·s。
实施例8
采用本发明的消化工艺路线提取褐藻胶，其他同实施例7，不同的是消化时间为1h，最终获得褐藻酸钠138kg，得率为27.6g/100g褐藻，1％褐藻酸钠水溶液的粘度为2384mPa·s。
实施例9
采用本发明的消化工艺路线提取褐藻胶，其他同实施例7，不同的是消化时间为1.5h，最终获得褐藻酸钠152kg，得率为30.4g/100g褐藻，1％褐藻酸钠水溶液的粘度为2393mPa·s。
实施例10
采用本发明的消化工艺路线提取褐藻胶，其他同实施例9，不同的是将螺纹雷松藻粉碎至平均筛分粒度d50＝180μm，最终获得褐藻酸钠173kg，得率为34.6g/100g褐藻，1％褐藻酸钠水溶液的粘度为2437mPa·s。
实施例11
采用本发明的消化工艺路线提取褐藻胶，其他同实施例9，不同的是将螺纹雷松藻粉碎至平均筛分粒度d50＝150μm，最终获得褐藻酸钠174kg，得率为34.8g/100g褐藻，1％褐藻酸钠水溶液的粘度为2420mPa·s。
实施例12
采用本发明的消化工艺路线提取褐藻胶，其他同实施例11，不同的是消化温度为70℃，最终获得褐藻酸钠184kg，得率为36.8g/100g褐藻，1％褐藻酸钠水溶液的粘度为2541mPa·s。
实施例13
采用本发明的消化工艺路线提取褐藻胶，其他同实施例12，不同的是在消化初始，向消化锅中加入5％干藻重的甲醛，最终获得褐藻酸钠191kg，得率为38.2g/100g褐藻，高于文献(张燕等，过程工程学报，2016，16(1)：144-150)报道的采用“浸泡-粉碎-消化”工艺路线在相同的消化工艺条件(即文献中的最佳消化条件：消化温度70℃，水用量为干藻重的15倍，碳酸钠用量为干藻重的25％)下消化8h的34.8g/100g；1％褐藻酸钠水溶液的粘度为3065mPa·s，高于文献(张燕等，过程工程学报，2016，16(1)：144-150)报道的2261.67mPa·s。褐藻酸钠产品的得率与质量指标对比见表1。
表1采用本发明的工艺和现有技术消化雷松藻效果的比较
Figure BDA0001215086810000071
Figure BDA0001215086810000081
其中，本发明的工艺(实施例13)将雷松藻粉碎至d50＝150μm后同步固色消化1.5h；现有技术为按照文献(张燕等，过程工程学报，2016，16(1)：144-150)将雷松藻于10倍干藻重的2％甲醛水溶液中浸泡(浸泡同步固色)48h后粉碎至1～3mm进行消化8h。消化工艺条件均为：消化温度70℃，水用量为干藻重的15倍，碳酸钠用量为干藻重的25％。
比较例1
采用“浸泡-粉碎-消化”的消化工艺路线提取褐藻胶，将螺纹雷松藻(Lessoniatrabeculata，雷松藻属的一种)的茎部在35℃下于10倍干藻重的2％甲醛水溶液中(甲醛用量为干藻重的20％)浸泡(浸泡同步固色)48h后粉碎至d50＝2mm(粒径范围1～3mm)进行消化，消化温度70℃，水用量为干藻重的15倍，碳酸钠用量为干藻重的25％，消化一定时间后，对消化液进行处理获得褐藻酸钠，对消化液的后续处理同实施例1，在不同消化时间下的褐藻酸钠产品的得率见图2，其中，消化1h的褐藻酸钠的得率仅为18.1g/100g褐藻，1％褐藻酸钠水溶液的粘度为1519mPa·s；消化1.5h的褐藻酸钠的得率为20.1g/100g褐藻，1％褐藻酸钠水溶液的粘度为1750mPa·s；消化8h的褐藻酸钠的得率为34.4g/100g褐藻，1％褐藻酸钠水溶液的粘度为2160mPa·s。
当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种快速消化褐藻提取褐藻胶的方法，包括以下步骤：
1)粉碎：将干褐藻粉碎至平均筛分粒度d50不大于1mm，所述干褐藻为雷松藻属中的藻类；
2)消化：将粉碎好的褐藻不经浸泡直接进行碱法消化获得消化液，其中，消化温度为50～70℃，消化时间0.5～1.5h；
3)获得产物：处理消化液获得褐藻胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述碱法消化中，水用量为褐藻重量的10～30倍，碳酸钠用量为褐藻重量的15％～40％，其中，所述褐藻重量为将褐藻换算成含水率15％的干藻计算的重量。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)所述平均筛分粒度d50为150～180μm。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤1)所述粉碎之前或之后增加洗涤或除杂的步骤。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤2)消化前或消化中加入固色剂进行固色。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述固色剂用量为褐藻重量的5％～15％，其中，所述褐藻重量为将褐藻换算成含水率15％的干藻计算的重量。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)所述消化采用焖式浸提方法、焖搅结合的浸提方法，或者采用连续搅拌的浸提方法。
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