CN108326281B - 一种枝状银纳米六角盘及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种枝状银纳米六角盘及其制备方法和应用，特点是其沿圆周方向设置有若干个银纳米枝杈，相邻银纳米枝杈之间的纳米间隙尺寸为1‑66纳米，由各个银纳米枝杈的外端端面围成的外轮廓为边长0.8‑1.5微米的六边形，制备方法包括以下步骤：将6‑18毫克柠檬酸钠、4‑12毫克抗坏血酸和84‑252微升过氧化氢溶于水制成9‑27毫升混合液，边搅拌边缓慢滴加3‑9毫升硝酸银水溶液，于室温下反应1小时，反应结束后，以8000转/分钟离心20分钟后收集沉淀，即得枝状银纳米六角盘；优点是盘内枝杈之间具有大量纳米间隙，在外来激发光的作用下，这些纳米间隙内会产生大量的电磁热点，导致SERS信号的极度增强。

Description

一种枝状银纳米六角盘及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料工程及纳米技术领域，尤其是涉及一种枝状银纳米六角盘及其制备方法和应用。
背景技术
由于具有单分子级别的检测灵敏度，表面增强拉曼散射（SERS）技术已经发展成为生命保健，环境监测和食品安全等领域的高效分析检测手段。要实现基于表面增强拉曼散射（SERS）技术的具有单分子级别的高灵敏度检测，一种较为有效地方式是构建具有大量间隙结构的贵金属基底材料。相比于传统的纳米材料，银纳米枝状材料具有更多的间隙和尖端结构，较大的表面积，较好的电导性，在SERS领域展现出良好的应用前景。然而，已知的银纳米枝状材料大多为类似的圣诞树形，由于其中的纳米树枝以树干作为中心向两侧进行延伸生长逐渐分离从而使得树枝间的间隙较大，不能产生足够的SERS热点区域，限制了其进一步的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能增强SERS信号输出效果的枝状银纳米六角盘及其制备方法和应用。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种枝状银纳米六角盘，其沿圆周方向设置有若干个银纳米枝杈，相邻所述的银纳米枝杈之间的纳米间隙尺寸为1-66纳米，由各个所述的银纳米枝杈的外端端面围成的外轮廓为边长0.8-1.5微米的六边形。
上述枝状银纳米六角盘的制备方法，包括以下步骤：将6-18毫克柠檬酸钠、4-12毫克抗坏血酸和84-252微升过氧化氢溶于水制成9-27毫升混合液，边搅拌边缓慢滴加3-9毫升浓度为2毫克每毫升的硝酸银水溶液，于室温下反应1小时，反应结束后，以8000转/分钟离心20分钟后收集沉淀，即得枝状银纳米六角盘。
上述枝状银纳米六角盘的应用，所述的枝状银纳米六角盘材料在增强SERS信号输出方面的用途。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明首次公开了一种具有SERS活性的枝状银纳米六角盘材料及其制备方法和应用，该核壳纳米材料外形为六角盘状，盘内枝杈之间具有大量纳米间隙，在外来激发光的作用下，这些纳米间隙内会产生大量的电磁热点，导致SERS信号的极度增强。本发明制备工艺简单，周期短，产量高，易于推广及大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1枝状银纳米六角盘的透射电子显微镜照片；
图2为利用本发明实施例1中制备的枝状银纳米六角盘的拉曼检测结果；
图3为本发明实施例2中枝状银纳米六角盘的透射电子显微镜照片；
图4为利用本发明实施例2中制备的枝状银纳米六角盘的拉曼检测结果；
图5为本发明实施例3枝状银纳米六角盘的透射电子显微镜照片；
图6为利用本发明实施例3中制备的枝状银纳米六角盘的拉曼检测结果。
具体实施方式
以下结合附图实施例对发明作进一步详细描述。
实施例1
一种枝状银纳米六角盘，如图1所示，其沿圆周方法方向设置有若干个银纳米枝杈1，相邻银纳米枝杈1之间的纳米间隙尺寸为3-66纳米，由各个银纳米枝杈1的外端端面2围成的外轮廓为边长1.1-1.5微米的六边形。其制备方法如下：
将6毫克柠檬酸钠、4毫克抗坏血酸和84微升过氧化氢溶于水制成9毫升混合液，边搅拌边缓慢滴加3毫升硝酸银水溶液（浓度为2毫克每毫升），于室温下反应1小时，反应结束后，以8000转/分钟离心20分钟后收集沉淀，即得枝状银纳米六角盘。
图2为利用上述方法制备得到的枝状核壳银纳米盘材料拉曼光谱图。从图2可以看出，该SERS 活性材料具有良好的SERS信号增强效应，其在1363 cm-1 处的拉曼信号强度达到36000。
实施例2
一种枝状银纳米六角盘，如图3所示，其沿圆周方法方向设置有若干个银纳米枝杈1，相邻银纳米枝杈1之间的纳米间隙尺寸为5-60纳米，由各个银纳米枝杈1的外端端面2围成的外轮廓为边长1.3-1.5微米的六边形。其制备方法如下：
将12毫克柠檬酸钠、8毫克抗坏血酸和168微升过氧化氢溶于水制成18毫升混合液，边搅拌边缓慢滴加6毫升硝酸银水溶液（浓度为2毫克每毫升），于室温下反应1小时，反应结束后，以8000转/分钟离心20分钟后收集沉淀，即得枝状银纳米六角盘。
图4为利用上述方法制备得到的枝状核壳银纳米盘材料拉曼光谱图。从图4可以看出，该SERS 活性材料具有良好的SERS信号增强效应，其在1363 cm-1 处的拉曼信号强度达到24000。
实施例3
一种枝状银纳米六角盘，如图5所示，其沿圆周方法方向设置有若干个银纳米枝杈1，相邻银纳米枝杈1之间的纳米间隙尺寸为1-63纳米，由各个银纳米枝杈1的外端端面2围成的外轮廓为边长0.8-1.3微米的六边形。其制备方法如下：
将18毫克柠檬酸钠、12毫克抗坏血酸和252微升过氧化氢溶于水制成27毫升混合液，边搅拌边缓慢滴加9毫升硝酸银水溶液（浓度为2毫克每毫升），于室温下反应1小时，反应结束后，以8000转/分钟离心20分钟后收集沉淀，即得枝状银纳米六角盘。
图6为利用上述方法制备得到的枝状核壳银纳米盘材料拉曼光谱图。从图6可以看出，该SERS 活性材料具有良好的SERS信号增强效应，其在1363 cm-1 处的拉曼信号强度达到22000。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (3)

1.一种枝状银纳米六角盘，其特征在于：其沿圆周方向设置有若干个银纳米枝杈，相邻所述的银纳米枝杈之间的纳米间隙尺寸为1-66纳米，由各个所述的银纳米枝杈的外端端面围成的外轮廓为边长0.8-1.5微米的六边形。
2.一种权利要求1所述的枝状银纳米六角盘的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将6-18毫克柠檬酸钠、4-12毫克抗坏血酸和84-252微升过氧化氢溶于水制成9-27毫升混合液，边搅拌边缓慢滴加3-9毫升浓度为2毫克每毫升的硝酸银水溶液，于室温下反应1小时，反应结束后，以8000转/分钟离心20分钟后收集沉淀，即得枝状银纳米六角盘。
3.一种权利要求1所述的枝状银纳米六角盘的应用，其特征在于：所述的枝状银纳米六角盘材料用于增强SERS信号输出。
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