CN108321251B - 一种大气压放电等离子体射流制备黑硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大气压放电等离子体射流制备黑硅的方法，包括以下步骤：将硅片置于等离子体射流放电溶液中，氧化硅片表面；将上述硅片依次置于HF、乙醇溶液中清洗后；放入NaOH溶液中抛光；然后放入NaOH与乙醇的混合液中制绒后，清洗；再放入等离子体射流放电的混合溶液中制成黑硅后，清洗、干燥；混合溶液包括金属盐催化剂与HF。其具有反应装置要求低、操作简便、成本低、常温下反应、便于实现大规模生产等优点，特别是生成的H2O2含量稳定，具有很强的实用性和广泛的适用性，并具有显著的经济效益。

Description

一种大气压放电等离子体射流制备黑硅的方法
技术领域
本发明涉及一种制备黑硅的方法，具体涉及一种大气压放电等离子体射流制备黑硅的方法。
背景技术
由于石油、煤炭、天然气等传统能源的长期使用，导致环境的污染和持续恶化，空气中PM2.5持续增长，严重威胁着人类的健康。太阳能作为绿色、环保、无污染的清洁能源，已成为人类最重要的新能源。
光伏发电是利用半导体界面的光生伏特效应而将光能直接转变为电能的一种技术。与传统的能源相比，光伏发电的成本相对较高，目前仍然需要政府的政策扶持，这对光伏发电可持续发展较为不利。目前降低光伏发电的成本主要从两个方面进行展开，一方面是降低光伏的制造成本，另一方面是提高太阳能电池的发电效率。
降低光伏材料制造与加工成本方法主要包括降低硅料、单晶硅棒或多晶硅锭制、硅棒切片、电池片和组件的制造成本，选用价格较低替代辅料等方法。晶硅太阳能电池所用的硅片主要采用砂浆进行切割，而砂浆切割硅片具有切割成本较高、废砂浆环境污染大等缺点。为了克服以上难题，行业提出金刚线切割，相比于砂浆切割，金刚线切割优点是切割成本较低，极大的降低光伏制造成本。而金刚线切片用于多晶硅片切割的障碍在于使用金刚线切割的多晶硅片反射率更高，常规的多晶制绒工艺难以达到很好的效果。
目前，晶硅电池对光能的利用率并不高，只有17％左右，其中有相当一部分能量损失为电池表面对光的反射。因此，如何降低太阳能电池表面反射率，对提高太阳能利用率具有重要意义。已产业化的多晶硅电池表面减反射技术，普遍采用的制绒技术是通过酸溶液刻蚀硅基体在其表面形成微米级虫洞状的绒面结构，硅片平均反射率由40％左右降低至23％左右。
为了解决以上问题，通常采用黑硅制备方法，它是指在晶硅材料表面制备一层纳米级微结构，使其能够陷住几乎所有可见光而外观呈现黑色的材料，即材料具有陷光特性。
黑硅制备方法既解决硅片反射率大的问题，同时又解决了采用金刚线切割硅片制绒难题，使之成为了多晶硅减反射技术研究中的热点。
制备黑硅的技术主要包括干法蚀刻的离子反应法技术与湿法蚀刻的金属催化化学腐蚀法。干法蚀刻的离子反应法需要低气压环境，其具有所需设备昂贵、控制条件多、批量生产困难等缺点。湿法蚀刻的金属催化化学腐蚀法由于具有反应装置要求低、操作简便、成本低、常温下反应、便于实现大规模生产等特点，使其成为研究热点。但该种方法也存在产过程不稳定缺点，其主要是由于该种方法在生产过程中需要使用H2O2，而H2O2化学稳定性差，极易分解。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种操作简便、成本低、便于实现大规模生产的利用大气压等离子体射流放电制备黑硅的方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种大气压放电等离子体射流制备黑硅的方法，包括以下步骤：
S1、氧化：将硅片置于等离子体射流放电溶液中，氧化硅片表面；
S2、清洗：将上述硅片依次置于HF、乙醇溶液中清洗；
S3、抛光：清洗后的硅片放入NaOH溶液中抛光；
S4、制绒：将抛光后的硅片放入NaOH、乙醇的混合液中制绒后清洗；
S5、制备：将制绒后的硅片，放入等离子体射流放电的混合溶液中制成黑硅后，清洗、干燥；所述混合溶液包括金属盐催化剂与HF。
上述步骤S5中的金属盐催化剂包括Ag、Cu、Au、Pt金属盐中的任一种。
上述步骤S1中的等离子体射流的气体为氧气，反应时间为5～10min，溶液温度为15～50℃。
上述步骤S2中的HF溶液的质量浓度为2～8％，温度为15～50℃，清洗时间为5～10min，清洗方式为静置；乙醇溶液的质量浓度为3～25％，清洗时间为2～20min，清洗方式为超声。
上述步骤S3中的NaOH溶液的浓度为30～80g/L，溶液温度为40～60℃，抛光时间为2～5min。
上述步骤S3中混合液中NaOH的浓度为10～30g/L，乙醇质量浓度为2～15％，温度为70～90℃，制绒时间为10～35min。
上述步骤S3中的清洗液为质量浓度为5～10％的HF溶液，清洗时间为1～10min。
上述步骤S5中的混合溶液中HF浓度为2-8M，溶液温度为15～35℃，气体为氧气，反应时间为10～25min，高频激励电源采用频率5～10KHz，高频电压20～40KV。
上述步骤S5中的清洗溶液依次为浓硝酸和去离子水，浓硝酸的清洗时间为10～30min。
上述步骤S1和S5中的等离子体射流放电，包括分别与数据采集与控制单元连接的等离子体射流、紫外传感器；
所述紫外传感器监测等离子体射流的底端；
所述等离子体射流包括底端正对液面的反应室，反应室的腔底设有介质阻挡放电喷头，腔顶接高压气管；
所述介质阻挡放电喷头包括内置电极的绝缘介质管组成；高压激励电源为电极和液电极供电。
本发明的有益之处在于：
(1)本发明制备的所需H2O2，由大气压液相等离子体介质阻挡放电所制，简单方便，且H2O2含量稳定；
(2)等离子体放电与液体相互作用会产生HNO3，其与HF作用可以去除硅片表面的多孔硅，增大硅片的少子寿命；
(3)等离子体放电过程中产生的氧化性极强的臭氧，其可以氧化硅片表面的油污和杂质，提高硅片表面的洁净度；
(4)本发明制备的黑硅，反射率低，性能稳定。
本发明的一种大气压放电等离子体射流制备黑硅的方法，具有反应装置要求低、操作简便、成本低、常温下反应、便于实现大规模生产等优点，特别是生成的H2O2含量稳定，具有很强的实用性和广泛的适用性，并具有显著的经济效益。
附图说明
图1为本发明的等离子体射流放电的结构示意图。
图2为本发明的反应室的结构示意图。
图3为本发明的介质阻挡放电喷头的结构示意图。
图4为本发明的二维磁性工作台的结构示意图的俯视图。
图5为本发明的二维磁性工作台的结构示意图的侧视图。
图6为本发明的二维磁性工作台的连接关系示意图。
图7为本发明的磁性台面的结构示意图。
图8为本发明的水槽的结构示意图。
图9为本发明的金属催化颗粒积沉在硅片表面的结构示意图。
图10为本发明的催化反应后黑硅的截面结构示意图。
附图中标记的含义如下：1、等离子体射流，2、流量计，3、手动阀，5、工件，6、支架，7、水槽，8、槽液，9、铁板，10、磁性台面，11、二维平台，12、紫外传感器，13、高压激励电源，14、反应室，16、气管，17、绝缘介质管，18、电极，19、滑轨，20、电机，21、Y纵轴，22、X横轴，23、铁芯，24、铜线圈，26、热熔胶，27、硅片，28、金属颗粒。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
一种利用大气压等离子体射流1放电制备黑硅的方法，包括以下步骤：
S1、氧化：将硅片27(工件5)置于等离子体射流1放电溶液中，射流气体为氧气，由等离子体放电产生H2O2和O3对硅片27表面进行氧化，将硅片27表面有机物氧化，同时将硅氧化成SiO2，反应时间为5～10min，溶液温度为15～50℃；
S2、清洗：室温下将硅片27置入含2～8％HF溶液中，静置5～10min，将硅片27表面的SiO2溶解，溶液温度为15～50℃；室温下将上述硅片27用含3～25％乙醇溶液超声清洗2～20min；
S3、抛光：将清洗后的硅片27放在含30～80g/L NaOH溶液中抛光2～5min，去除硅片27表面机械损伤层，溶液温度为40～60℃；
S4、制绒：将硅片27放在含10～30g/L NaOH、2～15％乙醇的混合液中制绒10～35min，温度为70～90℃；室温下用体积比为5～10％的HF清洗硅片271～10min，以去除硅片27表面氧化层；
S5、制备：将制绒后的硅片27放在含金属盐催化剂和2～8M HF混合溶液，采用大气压等离子体放电制备黑硅，时间10～25min，溶液温度为15～35℃，高频激励电源采用频率5～10KHz，高频电压20～40KV，气体为氧气。金属催化剂盐在HF和放电产生的H2O2作用下还原生成金属纳米颗粒，并均匀分布在硅片27表面。在金属催化剂颗粒作用下，HF和H2O2作用于硅片27表面，在硅片27表面形成纳米线；
用浓硝酸去除硅片27表面残留的Ag，时间为10～30min；再用去离子水清洗硅片27后，吹干。
如图1所示，本发明中使用的大气压等离子体射流1放电的结构示意图。
大气压等离子体射流1放电，反应室14的腔底设有距槽液8面1～10mm的介质阻挡放电喷头，腔顶侧接带手动阀3和流量计2的高压气管16，流量计2接数据采集与控制单元。气管16内的气体根据使用需求，可选用氧气、氢气、CF4中的任一种及其他。
如图2和3所示，介质阻挡放电喷头由若干平行且内置电极18的绝缘介质管17组成水平阵列介质阻挡放电，数据采集与控制单元控制高压激励电源13为电极18和液电极18供电。绝缘介质管17的内径r值为0.5～2mm，外径R值为1～3mm，材质可用石英、云母和聚氟四氟乙烯中的任一种，优选为石英，电极18的直径D为0.05～0.3mm，材质优选为钨钼合金。
水槽7内固定导电支架6，通过槽底的铁板9置于二维磁性工作台上。铁板9通过热熔胶26粘合于槽底底部(如图8)。
二维磁性工作台由单片机、台体、显示模块、按键控制模块和供电模块组成(如图6)，单片机通过接口电路接数据采集与控制单元。
台体由磁性台面10，及底部的二维平台11组成；
磁性台面10内置若干缠绕铜线圈24的铁芯23(如图7)，其在通入直流电情况下会产生磁场，如果电源断开，则磁性台面10失去磁性。在磁性台面10通电时，通过吸附铁板9，水槽7和磁性台面10位置固定。
二维平台11包括X横轴22和Y纵轴21(如图4和5)，其顶面分别设有燕尾型滑轨19和由步进电机20驱动的丝杆；步进电机20驱动X轴丝杆转动，使得Y纵轴21沿X横轴22顶部的滑轨19滑动；同样的，步进电机20驱动Y轴丝杆转动，使得磁性台面10沿Y纵轴21顶部的滑轨19滑动。铜线圈24、步进电机20分别由单片机供电、驱动。
水槽7设置与接数据采集与控制单元连接的监测反应室14端部的紫外传感器12。
本发明的反应原理：
由于等离子体放电产生氧化性极强的O3和H2O2，硅片27在强氧化剂作用下被氧化成SiO2。SiO2在HF作用下发生反应式(1)；
SiO2+6HF→H2SiF6+H2O (1)
硅片27在NaOH溶液中发生粗抛，去除表面机械损失层，发生反应式(2)；
Si+2NaOH+H2O→Na2SiO3+2H2 (2)
等离子体放电过程中会发生电子碰撞、光解和二次反应。由于等离子体内的电子平均能量在1～10eV，电子所具有的能量可以直接分解水分子H2O和氧气分子O2，同时可以激发氮气分子，具体反应如式(3)和(4)所示。
e+H2O→e+H+OH (3)
e+O2-→20+e (4)
激发态的O原子可以与氮气发生反应生成一氧化氮和氮原子自由基，如反应式(5)所示。
一氧化氮与氧气在水中可以生成硝酸，总反应式如式(6)所示。
两个自由羟基结合可以生成H2O2，反应如式(7)所示。
一些氧原子自由基可以在等离子体区域内与氧气分子发生反应生成臭氧，如式(8)所示。
O+N2→NO+N (5)
4NO+3O2+2H2O→4HNO3 (6)
OH+OH→H2O2 (7)
O+O2+M→O3+M (8)
高浓度金属催化剂盐在含氢氟酸和双氧水溶液中会发生沉淀生成纳米金属颗粒28，均匀存积在硅片27表面，如图9所示。
由于相对于Si价带上电子的势能，金属催化剂N的势能更低，从而金属催化剂N得到电子、硅失去电子，即发生反应式(9)和(10)；
Si+2H2O→SiO2+4H++4e (9)
N+e→N- (10)
而生成的SiO2在含氢氟酸溶液中被溶解掉，即发生(1)反应；
由于H2O2势能金属催化剂N更低，金属催化剂所获得电子转移到分子中，发生反应式(11)；
N-+2H2O2→N+2H2O+O2 (11)
经过以上反应后，硅片27表面结构如图10所示。
在金属粒子催化过程中会在硅片27表面生成少子寿命较低的多孔硅，而等离子体放电过程中会在溶液中形成硝酸，硝酸和氢氟酸作用会将多孔硅去除掉，即反应式(12)，从而提高硅片27的少子寿命。
3Si+4HNO3+18HF→4NO+3H2SiF6+8H2O (12)
实施例1-4：
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种大气压放电等离子体射流制备黑硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、氧化：将硅片置于等离子体射流放电溶液中，射流气体为氧气，由等离子体放电产生H2O2和O3对硅片表面进行氧化，将硅片表面有机物氧化，同时将硅片表面氧化成SiO2；
S2、清洗：将上述硅片依次置于HF、乙醇溶液中清洗；
S3、抛光：清洗后的硅片放入NaOH溶液中抛光；
S4、制绒：将抛光后的硅片放入NaOH与乙醇的混合液中制绒后，清洗；
S5、制备：将制绒后的硅片放在含金属盐催化剂和2～8M HF混合溶液，采用大气压等离子体射流放电制备黑硅，时间10～25min，溶液温度为15～35℃，高频激励电源采用频率5～10KHz，高频电压20～40KV，气体为氧气；金属催化剂盐在HF和放电产生的H2O2作用下还原生成金属纳米颗粒，并均匀分布在硅片表面；在金属催化剂颗粒作用下，HF和H2O2作用于硅片表面，在硅片表面形成纳米线；然后清洗、干燥。
2.根据权利要求1所述的一种大气压放电等离子体射流制备黑硅的方法，其特征在于，所述步骤S5中的金属盐催化剂包括Ag、Cu、Au、Pt金属盐中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种大气压放电等离子体射流制备黑硅的方法，其特征在于，所述步骤S1中的反应时间为5～10min，溶液温度为15～50℃。
4.根据权利要求1所述的一种大气压放电等离子体射流制备黑硅的方法，其特征在于，所述步骤S2中的HF溶液的质量浓度为2～8％，温度为15～50℃，清洗时间为5～10min，清洗方式为静置；乙醇溶液的质量浓度为3～25％，清洗时间为2～20min，清洗方式为超声。
5.根据权利要求1所述的一种大气压放电等离子体射流制备黑硅的方法，其特征在于，所述步骤S3中的NaOH溶液的浓度为30～80g/L，溶液温度为40～60℃，抛光时间为2～5min。
6.根据权利要求1所述的一种大气压放电等离子体射流制备黑硅的方法，其特征在于，所述步骤S4中混合液中NaOH的浓度为10～30g/L，乙醇的质量浓度为2～15％，温度为70～90℃，制绒时间为10～35min。
7.根据权利要求1所述的一种大气压放电等离子体射流制备黑硅的方法，其特征在于，所述步骤S4中清洗用的清洗液为质量浓度为5～10％的HF溶液，清洗时间为1～10min。
8.根据权利要求1所述的一种大气压放电等离子体射流制备黑硅的方法，其特征在于，所述步骤S5中的清洗溶液依次为浓硝酸和去离子水，浓硝酸的清洗时间为10～30min。
9.根据权利要求1所述的一种大气压放电等离子体射流制备黑硅的方法，其特征在于，所述步骤S1和S5中的等离子体射流放电，包括分别与数据采集与控制单元连接的等离子体射流、紫外传感器；
所述紫外传感器监测等离子体射流的底端；
所述等离子体射流包括底端正对液面的反应室，反应室的腔底设有介质阻挡放电喷头，腔顶接高压气管；
所述介质阻挡放电喷头包括内置电极的绝缘介质管组成；高压激励电源为电极供电。
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