CN108318475A - 一种在线检测反应釜中化学产物的装置 - Google Patents

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刘耀光
于浩
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Abstract

本发明涉及一种在线检测反应釜中化学产物的装置,包括反应釜、拉曼光谱检测系统以及控制器,反应釜包括釜体,釜体连接有加热单元,加热单元包括加热组件和多个温度传感器,温度传感器连接控制器;拉曼光谱检测系统包括激光器、光纤传感器以及拉曼光谱仪,拉曼光谱仪连接所述控制器,光纤传感器包括一光散射探头,光散射探头包括探头和正对探头的探测器,探头通过输入光纤连接所述激光器,探测器接收来自探头的激光并发出散射光,探头收集所述散射光并通过输出光纤传递给拉曼光谱仪,控制器接收所述拉曼光谱仪的输出信号,所述探测器包括平面的基底以及位于所述基底表面的纳米阵列,纳米阵列由多个呈锥形的碳纳米管组成。

Description

一种在线检测反应釜中化学产物的装置
技术领域
本发明涉及化学产物检测技术领域,尤其涉及一种在线检测反应釜中化学产物的装置。
背景技术
目前,在药物合成过程中,反应各阶段的产物的检测一般的做法是从反应容器中取样,然后再进行色谱分析,但色谱分析所需时间较长,对于不稳定的产物的检测来说,检测的时效性至关重要,若放置较长时间再检测,则产物的浓度或结构会发生明显变化,检测结果的准确性难以得到保证。而拉曼光谱作为一种分析方法,以其信息丰富,制样简单,水的干扰小等独特的优点,在化学、生物、医药等领域有广泛的应用。但拉曼光谱测定法应用的一个主要限制是,从微痕量化学物质获得的拉曼散射信号非常弱,缩小了其检测适用范围,加大了检测难度。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种在线检测反应釜中化学产物的装置,该装置能够在药物合成过程中,对反应釜中的化学反应情况以及新产物进行在线检测,且检测过程中产物的拉曼光谱信号强度得到大大提高。
本发明的一种在线检测反应釜中化学产物的装置,包括反应釜、拉曼光谱检测系统以及控制器,所述反应釜包括釜体,所述釜体连接有加热单元,所述加热单元包括加热组件和多个温度传感器,所述温度传感器连接所述控制器;所述拉曼光谱检测系统包括激光器、光纤传感器以及拉曼光谱仪,所述拉曼光谱仪连接所述控制器,所述光纤传感器包括一光散射探头,所述光散射探头包括探头和正对所述探头的探测器,所述探头通过输入光纤连接所述激光器,所述探测器接收来自探头的激光并发出散射光,所述探头收集所述散射光并通过输出光纤传递给所述拉曼光谱仪,所述控制器接收所述拉曼光谱仪的输出信号,所述探测器包括平面的基底以及位于所述基底表面的纳米阵列,纳米阵列由多个呈锥形的碳纳米管组成。
进一步地,所述反应釜内还连接有搅拌单元,所述搅拌单元的搅拌桨叶位于所述釜体底部。搅拌单元的设置,能够提高反应体系的均匀度。
进一步地,所述反应釜内还连接有搅拌单元,所述搅拌单元的搅拌桨叶与所述釜体的内壁相贴合。搅拌单元的搅拌桨叶与釜体的内壁相贴合,能够防止反应物与内壁的黏连,便于清洗釜体。
进一步地,所述加热组件呈螺旋状环绕在所述釜体外部。这种方式能够加快对反应釜内部的温度的调节速度,防止反应体系温度的不均匀。
进一步地,所述釜体与加热组件之间设有传热介质,所述加热组件通过所述传热介质间接为所述釜体加热。
进一步地,多个所述温度传感器设置在所述釜体的内壁上,且多个温度传感器沿所述釜体的内壁自上而下等间隔均匀排布。
进一步地,所述碳纳米管顶端距离所述基底上表面的距离为50nm-200nm。碳纳米管顶端与基底表面的距离能够使得拉曼光谱信号在最大程度上得到增强。
进一步地,所述探头和探测器之间设有多个用于增强探测器的散射光信号的聚焦镜。聚焦镜进一步提高了拉曼光谱信号强度。
进一步地,所述控制器为电脑。
借由上述方案,本发明至少具有以下优点:
釜体外围设置加热单元,加热单元包括个温度传感器,能够实时监测反应釜内部的温度;探测器基底表面的纳米阵列,纳米阵列由多个呈锥形的碳纳米管组成,锥形尖端提高了探测器反射的拉曼散色光信号的强度,并传递至探头,使得检测过程更加高效,快速,准确率高。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明反应釜的剖面结构示意图;
图2是本发明反应釜的结构示意图;
图3是本发明拉曼光谱检测系统的结构示意图;
附图标记说明:
1-釜体;2-传热介质;3-加热组件;4-温度传感器;5-搅拌桨叶;6-激光器;7-输入光纤;8-输出光纤;9-拉曼光谱仪;10-控制器;11-探头;12-聚焦镜;13-基底;14-碳纳米管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
参见图1-3,本发明的一种在线检测反应釜中化学产物的装置,包括反应釜、拉曼光谱检测系统以及控制器10,控制器10为电脑。所述反应釜包括釜体1,所述釜体1连接有加热单元,所述加热单元包括加热组件3和多个温度传感器4,所述温度传感器4连接所述控制器10,多个所述温度传感器4设置在所述釜体1的内壁上,且多个温度传感器4沿所述釜体1的内壁自上而下等间隔均匀排布。加热组件3呈螺旋状环绕在所述釜体1外部。这种方式能够加快对反应釜内部的温度的调节速度,防止反应体系温度的不均匀。釜体1与加热组件3之间设有传热介质2,所述加热组件3通过所述传热介质2间接为所述釜体1加热。
反应釜内还连接有搅拌单元,所述搅拌单元的搅拌桨叶5位于所述釜体1底部,搅拌单元的搅拌桨叶5与所述釜体1的内壁相贴合。搅拌单元的搅拌桨叶5与釜体1的内壁相贴合,能够防止反应物与内壁的黏连,便于清洗釜体1。
拉曼光谱检测系统包括激光器6、光纤传感器以及拉曼光谱仪9,所述拉曼光谱仪9连接所述控制器10,所述光纤传感器包括一光散射探头,所述光散射探头包括探头11和正对所述探头11的探测器,探头11和探测器之间设有多个用于增强探测器的散射光信号的聚焦镜12。所述探头11通过输入光纤7连接所述激光器6,所述探测器接收来自探头11的激光并发出散射光,所述探头11收集所述散射光并通过输出光纤8传递给所述拉曼光谱仪11,所述控制器10接收所述拉曼光谱仪11的输出信号,所述探测器包括平面的基底13以及位于所述基底13表面的纳米阵列,纳米阵列由多个呈锥形的碳纳米管14组成。碳纳米管14顶端距离所述基底13上表面的距离为50nm-200nm。碳纳米管14顶端与基底13表面的距离能够使得拉曼光谱信号在最大程度上得到增强。
本实施例在工作时,反应进行至某一时间点时,反应物与探测器的基底13接触,打开激光器6,激光器6发出的光源通过输入光纤7传递至探头11,探测器接收来自探头11的激光并发出散射光,探测器的基底13上的碳纳米管14能够增强散射光强度,这些散射光再通过探头11、输出光纤8传递给拉曼光谱仪9,拉曼光谱仪9工作,对信号进行分析,拉曼光谱中的光谱信号被识别,并与含多种分子光谱信号的数据库进行比较,找出对应的标准物质,确定其名称和结构,然后传递给控制器10,检测结果在控制器10的屏幕上输出。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并不用于限制本发明,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种在线检测反应釜中化学产物的装置,其特征在于:包括反应釜、拉曼光谱检测系统以及控制器,所述反应釜包括釜体,所述釜体连接有加热单元,所述加热单元包括加热组件和多个温度传感器,所述温度传感器连接所述控制器;所述拉曼光谱检测系统包括激光器、光纤传感器以及拉曼光谱仪,所述拉曼光谱仪连接所述控制器,所述光纤传感器包括一光散射探头,所述光散射探头包括探头和正对所述探头的探测器,所述探头通过输入光纤连接所述激光器,所述探测器接收来自探头的激光并发出散射光,所述探头收集所述散射光并通过输出光纤传递给所述拉曼光谱仪,所述控制器接收所述拉曼光谱仪的输出信号,所述探测器包括平面的基底以及位于所述基底表面的纳米阵列,所述纳米阵列由多个呈锥形的碳纳米管组成。
2.根据权利要求1所述的在线检测反应釜中化学产物的装置,其特征在于:所述反应釜内还连接有搅拌单元,所述搅拌单元的搅拌桨叶位于所述釜体底部。
3.根据权利要求1所述的在线检测反应釜中化学产物的装置,其特征在于:所述反应釜内还连接有搅拌单元,所述搅拌单元的搅拌桨叶与所述釜体的内壁相贴合。
4.根据权利要求1所述的在线检测反应釜中化学产物的装置,其特征在于:所述加热组件呈螺旋状环绕在所述釜体外部。
5.根据权利要求1所述的在线检测反应釜中化学产物的装置,其特征在于:所述釜体与加热组件之间设有传热介质,所述加热组件通过所述传热介质间接为所述釜体加热。
6.根据权利要求1所述的在线检测反应釜中化学产物的装置,其特征在于:多个所述温度传感器设置在所述釜体的内壁上,且多个温度传感器沿所述釜体的内壁自上而下等间隔均匀排布。
7.根据权利要求1所述的在线检测反应釜中化学产物的装置,其特征在于:所述碳纳米管顶端距离所述基底上表面的距离为50nm-200nm。
8.根据权利要求1所述的在线检测反应釜中化学产物的装置,其特征在于:所述探头和探测器之间设有多个用于增强探测器的散射光信号的聚焦镜。
9.根据权利要求1所述的在线检测反应釜中化学产物的装置,其特征在于:所述控制器为电脑。
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