CN108314868A - 一种木质素复合水凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种木质素复合水凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种木质素复合水凝胶及其制备方法，属于功能材料技术领域。本发明的木质素复合水凝胶的制备方法包括以下步骤：S1、将纯化木质素、氯化钙、二甲基亚砜、丙烯酰胺和纳米碳酸钙充分搅拌溶解，然后加入引发剂和交联剂，混合均匀后，通入惰性气体并在恒温水浴中反应，所得反应产物浸泡到盐酸溶液中，再进行干燥处理，得到木质素复合水凝胶基体；S2、将S1中所得木质素复合水凝胶基体置于混合铁盐溶液中，溶胀平衡后浸泡到氢氧化钠水溶液中，取出后真空干燥，得到木质素复合水凝胶。本发明制得的木质素复合水凝胶具有pH快速响应特性、超顺磁特性及良好的溶胀性能，其在药物缓释方面具有潜在的应用前景。

Description

一种木质素复合水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，尤其涉及一种木质素复合水凝胶及其制备方法。
背景技术
近年来为了拓展木质素的高值化利用途径，科研人员对木质素的结构和性能进行了深入的研究，木质素自身携带大量酚羟基、羧基等亲水基团，使其拥有表面活性、分散性、黏合性、抗氧化性、杀菌性和可降解性等特性，能够取代部分相似物质从而形成具有特定功能的智能复合材料。目前有温敏性、pH响应性、离子响应性、电响应性、溶剂响应性、磁响应性和光响应性等功能/智能的水凝胶，大部分水凝胶在生物仿生、记忆材料、超级电容器、超强吸附材料和控制药物释放载体等领域具有广阔的应用前景。
高分子水凝胶具有疏水性三维网络状的结构，在溶液中具有良好的溶胀性。聚丙烯酰胺类互穿网络型水凝胶在药物缓释载体中得到了较为广泛应用。木质素自带大量酚羟基与羧基，能够大大加强离子化程度，引起解离程度相应改变，造成凝胶内外离子浓度变化，从而增强水凝胶的pH敏感性。传统方法合成的水凝胶存在吸附速率过慢的缺点，吸附溶胀率要达100％通常需要几小时甚至几天的时间，因此需要采用致孔剂增强水凝胶的吸附性能，从而达到快速响应效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，特别针对现有技术中水凝胶pH响应时间缓慢和水凝胶功能单一的不足，提供一种制备工艺简单、成本低廉的木质素复合水凝胶及其制备方法。本发明制备所得的木质素复合水凝胶具备pH快速响应性的同时也被赋予磁响应性，增加了木质素复合水凝胶的应用范围和附加值。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种木质素复合水凝胶的制备方法，主要包括以下步骤：
S1、将纯化木质素、氯化钙、二甲基亚砜、丙烯酰胺和纳米碳酸钙充分搅拌溶解，然后加入引发剂和交联剂，混合均匀后，通入惰性气体并在恒温水浴中反应，所得反应产物浸泡到盐酸溶液中，再进行干燥处理，得到木质素复合水凝胶基体；
S2、将步骤S1中所得的木质素复合水凝胶基体置于混合铁盐溶液中进行吸附，所述混合铁盐溶液中含有三价铁离子和二价铁离子，溶胀平衡后浸泡到氢氧化钠水溶液中，取出后进行干燥处理，得到木质素复合水凝胶。
优选地，所述纯化木质素的制备方法包括如下步骤：
(1)将市购木质素置于容器中并加入去离子水，搅拌使其完全溶解，然后抽滤，得到滤液；
(2)在步骤(1)所得滤液中加入H2SO4溶液并置于80℃～95℃恒温水浴中搅拌反应2h～4.5h，待反应结束后冷却至室温，得到产物溶液；
(3)在步骤(2)所得产物溶液中加入NaCl固体并搅拌1h～4h，然后抽滤，所得固体产物于40℃干燥24h，得到纯化木质素。
优选地，所述纯化木质素的制备方法中，所述木质素与所述去离子水的质量比为1∶40～60，所述木质素与所述H2SO4的质量比为1∶5～7，所述木质素与所述NaCl固体的质量比为1∶9～11。
优选地，所述步骤S1中，所述纯化木质素与所述引发剂的质量比为1∶0.005～0.02，所述纯化木质素与所述交联剂的质量比为1∶0.04～0.08。
优选地，所述步骤S1中，所述引发剂为质量分数为30％的双氧水，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。
优选地，所述步骤S1中，所述纯化木质素与氯化钙的质量比为1∶0.6～1.0。
优选地，所述步骤S1中，所述纯化木质素与二甲基亚砜的质量比为1∶6～10。
优选地，所述步骤S1中，所述纯化木质素与丙烯酰胺的质量比为1∶6～8。
优选地，所述步骤S1中，所述纯化木质素与纳米碳酸钙的质量比为1∶0.8～2.0。
优选地，所述步骤S1中，所述恒温水浴的温度为60℃～90℃，所述反应的时间为9h～14h，所述惰性气体为氮气。
优选地，所述步骤S1中，所述盐酸溶液的浓度为1M，所述浸泡时间为10h～15h，所述干燥为真空干燥。
优选地，所述步骤S2中，所述混合铁盐溶液中三价铁离子和二价铁离子的摩尔比为2∶1，所述吸附的时间为10h～15h，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1M，所述浸泡的时间为1h～5h，所述干燥为真空干燥。
优选地，所述步骤S2中，所述纯化木质素与混合铁盐溶液的质量比为1∶12～14。
更优选地，所述步骤(2)中恒温水浴的温度为80℃，所述搅拌反应的时间为4h。
更优选地，所述步骤(3)中加入NaCl固体后搅拌的时间为1h。
更优选地，所述纯化木质素的制备方法中，所述木质素与所述去离子水的质量比为1∶50，所述木质素与所述H2SO4的质量比为1∶5.9，所述木质素与所述NaCl固体的质量比为1∶10。
更优选地，所述步骤S1中，所述纯化木质素与所述引发剂的质量比为1∶0.01；所述纯化木质素与所述交联剂的质量比为1∶0.064。
更优选地，所述步骤S1中，所述纯化木质素与氯化钙的质量比为1∶0.8。
更优选地，所述步骤S1中，所述纯化木质素与二甲基亚砜的质量比为1∶8。
更优选地，所述步骤S1中，所述纯化木质素与丙烯酰胺的质量比为1∶7。
更优选地，所述步骤S1中，所述纯化木质素与纳米碳酸钙的质量比为1∶1.2。
更优选地，所述步骤S1中，所述恒温水浴的温度为70℃，所述反应的时间为12h。
更优选地，所述步骤S2中，所述纯化木质素与混合铁盐溶液的质量比为1∶13。
作为一个总的发明构思，本发明还提供了一种上述的制备方法制备得到的木质素复合水凝胶，所述木质素复合水凝胶具有pH快速响应性和磁响应性。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明使用的纯化木质素是将市购的包含木质素的造纸废料进行纯化后制得的，纯化方法简单方便，纯化试剂便宜易得，有效实现了生物质资源的高值化利用。
(2)本发明为增强木质素复合水凝胶的快速吸附性能，采用纳米碳酸钙作为致孔剂。通过纳米碳酸钙与盐酸反应，增加木质素复合水凝胶基体的原位孔隙数目、增大比表面积，从而有效提高木质素复合水凝胶的吸附速率。
(3)本发明为增加木质素复合水凝胶的磁响应功能，利用含有三价铁离子和二价铁离子的混合铁盐溶液在碱性条件下通过化学共沉淀法生成纳米级四氧化三铁，再与木质素复合水凝胶基体中的-OH进行螯合反应，从而使得木质素复合水凝胶具备超顺磁性。
(4)本发明的木质素复合水凝胶同时具备pH快速响应性和磁响应性，其在药物缓释领域中具有潜在的应用价值。
附图说明
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
图1为本发明实施例2制备的木质素复合水凝胶的磁滞回线图。
图2为本发明对比例1制备的木质素复合水凝胶的扫描电镜图。
图3为本发明实施例2制备的木质素复合水凝胶的扫描电镜图。
图4为本发明实施例1～实施例4和对比例1制备的木质素复合水凝胶在pH为6.86的缓冲溶液中的溶胀吸附性能图。
具体实施方式
以下结合说明书附图及具体优选地实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1
一种本发明的木质素复合水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将纯化木质素0.5g、氯化钙0.4g、二甲基亚砜4mL、丙烯酰胺3.5g和纳米碳酸钙0.4g充分搅拌溶解，随后加入5μL质量分数为30％的双氧水作为引发剂以及32μL乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂，混合均匀后转移到西林瓶中，通入氮气并在80℃恒温水浴中反应12h，将反应所得产物置于1M盐酸溶液中浸泡12h，再进行真空干燥处理，得到木质素复合水凝胶基体；
S2、将步骤S1中所得的木质素复合水凝胶基体置于三价铁离子和二价铁离子的摩尔比为2∶1的混合铁盐溶液中吸附12h，溶胀平衡后转入0.1M氢氧化钠水溶液中浸泡2h，取出后真空干燥，得到木质素复合水凝胶。
一种上述本实施例的制备方法制备所得的木质素复合水凝胶，将其置于pH为6.86的缓冲溶液中，经过19min后木质素复合水凝胶的吸附率达100％。
本实施例中pH为6.86的缓冲溶液由混合磷酸盐配制而成，但不限于此，根据实际情况来定，其它实施例同此说明。
一种上述实施例中所使用的纯化木质素，其制备方法包括如下步骤：
(1)将20g市购木质素置于容器中边搅拌边加入1L去离子水，搅拌使其完全溶解，然后抽滤，得到滤液；
(2)在步骤(1)所得滤液中加入64mLH2SO4溶液并置于80℃恒温水浴中搅拌反应4h，待反应结束后冷却至室温，得到产物溶液；
(3)在步骤(2)所得产物溶液中加入200gNaCl固体并搅拌1h，然后抽滤，所得固体产物于40℃干燥24h，得到纯化木质素。
实施例2
一种本发明的木质素复合水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将纯化木质素0.5g、氯化钙0.4g、二甲基亚砜4mL、丙烯酰胺3.5g和纳米碳酸钙0.6g充分搅拌溶解，随后加入5μL质量分数为30％的双氧水作为引发剂和32μL乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂，混合均匀后转移到西林瓶中，通入氮气并在80℃恒温水浴中反应12h，将反应所得产物置于1M盐酸溶液中浸泡12h，再进行真空干燥处理，得到木质素复合水凝胶基体；
S2、将步骤S1中所得的木质素复合水凝胶基体置于三价铁离子和二价铁离子的摩尔比为2∶1的混合铁盐溶液中吸附12h，溶胀平衡后转入0.1M氢氧化钠水溶液中浸泡2h，取出后真空干燥，得到木质素复合水凝胶。
一种上述本实施例的制备方法制备所得的木质素复合水凝胶，将其置于pH为6.86的缓冲溶液中，经过15min后木质素复合水凝胶的吸附率达100％。
本实施例中所使用的纯化木质素的制备方法与实施例1相同。
从图1中可以看出本实施例制备的木质素复合水凝胶的磁滞回线无磁滞现象，并且剩磁和顽娇力为零，符合超顺磁体的特征，表明木质素复合水凝胶具有良好超顺磁特性。从表1中可以看出本实施例制备的木质素复合水凝胶在三种pH缓冲溶液中显示出明显的pH响应差异性，且pH为6.86时木质素复合水凝胶的吸附性能最佳。
表1.木质素复合水凝胶在三种pH缓冲溶液中的溶胀率
pH 吸附时间/h 溶胀率/％
4.00 12 428
6.86 12 550
9.18 12 458
实施例3
一种本发明的木质素复合水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将纯化木质素0.5g、氯化钙0.4g、二甲基亚砜4mL、丙烯酰胺3.5g和纳米碳酸钙0.8g充分搅拌溶解，随后加入5μL质量分数为30％的双氧水作为引发剂和32μL乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂，混合均匀后转移到西林瓶中，通入氮气并在80℃恒温水浴中反应12h，将反应所得产物置于1M盐酸溶液中浸泡12h，再进行真空干燥处理，得到木质素复合水凝胶基体；
S2、将步骤S1中所得的木质素复合水凝胶基体置于三价铁离子和二价铁离子的摩尔比为2∶1的混合铁盐溶液中吸附12h，溶胀平衡后转入0.1M氢氧化钠水溶液中浸泡2h，取出后真空干燥，得到木质素复合水凝胶。
一种上述本实施例的制备方法制备所得的木质素复合水凝胶，将其置于pH为6.86的缓冲溶液中，经过36min后木质素复合水凝胶的吸附率达100％。
本实施例中所使用的纯化木质素的制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种本发明的木质素复合水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将纯化木质素0.5g、氯化钙0.4g、二甲基亚砜4mL、丙烯酰胺3.5g和纳米碳酸钙1.0g充分搅拌溶解，随后加入5μL质量分数为30％的双氧水作为引发剂和32μL乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂，混合均匀后转移到西林瓶中，通入氮气并在80℃恒温水浴中反应12h，将反应所得产物置于1M盐酸溶液中浸泡12h，再进行真空干燥处理，得到木质素复合水凝胶基体；
S2、将步骤S1中所得的木质素复合水凝胶基体置于三价铁离子和二价铁离子的摩尔比为2∶1的混合铁盐溶液中吸附12h，溶胀平衡后转入0.1M氢氧化钠水溶液中浸泡2h，取出后真空干燥，得到木质素复合水凝胶。
一种上述本实施例的制备方法制备所得的木质素复合水凝胶，将其置于pH为6.86的缓冲溶液中，经过38min后木质素复合水凝胶的吸附率达100％。
本实施例中所使用的纯化木质素的制备方法与实施例1相同。
对比例1
一种木质素复合水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将纯化木质素0.5g、氯化钙0.4g、二甲基亚砜4mL、丙烯酰胺3.5g充分搅拌溶解，随后加入5μL质量分数为30％的双氧水作为引发剂和32μL乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂，混合均匀后转移到西林瓶中，通入氮气并在80℃恒温水浴中反应12h，将反应所得产物置于1M盐酸溶液中浸泡12h，再进行真空干燥处理，得到木质素复合水凝胶基体；
S2、将步骤S1中所得的木质素复合水凝胶基体置于三价铁离子和二价铁离子的摩尔比为2∶1的混合铁盐溶液中吸附12h，溶胀平衡后转入0.1M氢氧化钠水溶液中浸泡2h，取出后真空干燥，得到木质素复合水凝胶。
一种上述本实施例的制备方法制备所得的木质素复合水凝胶，将其置于pH为6.86的缓冲溶液中，经过40min后木质素复合水凝胶的吸附率达100％。
本对比例中所使用的纯化木质素的制备方法与实施例1相同。
由上述实施例1～4和对比例1的试验结果可知，当纯化木质素与致孔剂纳米碳酸钙的质量比为1∶1.2时，木质素复合水凝胶在pH为6.86的缓冲溶液中的吸附率达到100％的时间为15min，与对比例1相比缩短了25min。由此可知，通过添加纳米碳酸钙作为致孔剂，可有效增加木质素复合水凝胶的快速吸附性能。
结合图2、图3以及图4可以看出致孔剂纳米碳酸钙能够有效增加木质素复合水凝胶的孔隙数目，进而增强了木质素复合水凝胶的吸附性能。但图4中也显示了，随着致孔剂纳米碳酸钙添加量的增加，木质素复合水凝胶的吸附性能呈现先增后减的趋势，由此表明并不是致孔剂的添加量越大越有利于提高木质素复合水凝胶的吸附性能。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用于限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均属于本发明技术方案保护的范围。

Claims (9)

1.一种木质素复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将纯化木质素、氯化钙、二甲基亚砜、丙烯酰胺和纳米碳酸钙充分搅拌溶解，然后加入引发剂和交联剂，混合均匀后，通入惰性气体并在恒温水浴中反应，所得反应产物浸泡到盐酸溶液中，再进行干燥处理，得到木质素复合水凝胶基体；
S2、将步骤S1中所得的木质素复合水凝胶基体置于混合铁盐溶液中进行吸附，所述混合铁盐溶液中含有三价铁离子和二价铁离子，溶胀平衡后再浸泡到氢氧化钠水溶液中，取出后进行干燥处理，得到木质素复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的木质素复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述纯化木质素的制备方法包括如下步骤：
(1)将市购木质素置于容器中并加入去离子水，搅拌使其完全溶解，然后抽滤，得到滤液；
(2)在步骤(1)所得滤液中加入H2SO4溶液并置于80℃～95℃恒温水浴中搅拌反应2h～4.5h，待反应结束后冷却至室温，得到产物溶液；
(3)在步骤(2)所得产物溶液中加入NaCl固体并搅拌1h～4h，然后抽滤，所得固体产物于40℃干燥24h，得到纯化木质素。
3.根据权利要求2所述的木质素复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述纯化木质素的制备方法中，所述木质素、去离子水、H2SO4及NaCl固体的质量比为1∶40～60∶5～7∶9～11。
4.根据权利要求3所述的木质素复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1～S2中，所述纯化木质素、氯化钙、二甲基亚砜、丙烯酰胺、纳米碳酸钙、引发剂及交联剂的质量比为1∶0.6～1.0∶6～10∶6～8∶0.8～2.0∶0.005～0.02∶0.04～0.08。
5.根据权利要求4所述的木质素复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述引发剂为质量分数为30％的双氧水，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。
6.根据权利要求5所述的木质素复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述恒温水浴的温度为60℃～90℃，所述反应的时间为9h～14h，所述惰性气体为氮气。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的木质素复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述盐酸溶液的浓度为1M，所述浸泡时间为10h～15h，所述干燥为真空干燥。
8.根据权利要求7所述的木质素复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述混合铁盐溶液中三价铁离子和二价铁离子的摩尔比为2∶1，所述吸附的时间为10h～15h，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1M，所述浸泡的时间为1h～5h，所述干燥为真空干燥。
9.一种如权利要求1至8中任意一项所述的制备方法制备得到的木质素复合水凝胶，其特征在于，所述木质素复合水凝胶具有pH快速响应性和磁响应性。
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