CN108303410A - 痕量元素及其同位素自动检测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种痕量元素及其同位素自动检测系统，包括样品预处理装置、激光诱导击穿光谱装置、红外光谱仪和PC机，所述样品预处理装置、激光诱导击穿光谱装置、红外光谱仪之间依次设在样品传送带上，所述激光诱导击穿光谱装置和红外光谱仪均与PC机数据连接，所述激光诱导击穿光谱装置和红外光谱仪之间设置有氧化装置。本发明通过将红外光谱技术与激光诱导击穿光谱技术相结合，能够获得待测物质的质谱数据以及元素的原子发射谱，通过数据分析后，能够获得该物质中重金属元素的种类和含量的基本信息以及重金属元素同位素的有效数据，对物质中痕量元素组成进行确认，大大提高物质探测的精确度与灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及痕量元素检测装置，具体涉及一种痕量元素及其同位素自动检测系统。
背景技术
自然界中存在着多种物质，元素是物质的重要组成部分。在人们的日常生活中，会接触到许许多多的元素，如碳、氢、氧等这些基础元素，也有如铁、铜、锌等重金属元素。在组成物质的元素中，其种类纷繁复杂，有对人体有益的，也有相当一部分元素即使含量很少是对身体健康有着极大的威胁例如铅、汞等重金属，因此建立一套完整的元素分析探测系统，对人们的生产生活是一件十分重要的事情。
目前的元素分析技术，例如激光诱导击穿光谱技术(LIBS)、傅里叶变换红外光谱技术、激光诱导荧光光谱技术等，均能够探测物质的元素组成，例如近红外光谱探测技术，由于分子的质量数差异，可以通过测定物质中不同官能团的红外振动频率来确定物质成分，如普通液态水的-O-H的振动频率为1603.036cm-1，3816.884cm-1，3922.046cm-1，而重水中的-D-H的振动频率为1172.400cm-1，2753.440cm-1，2876.700cm-1；质量数220的氧化物204PbO振动频率为711.650cm-1，质量数222的氧化物206PbO振动频率为711.400cm-1；质量数223的氧化物207PbO振动频率为715.930cm-1，而质量数为224的氧化物208PbO振动频率为711.270cm-1普遍低于207PbO。几种同位素物质的氧化物红外光谱振动频率截然不同，因此红外光谱技术能够探测得到物质的同位素信息。但其局限性在于仅通过物质的质量数信息，针对于分子团不能对单个原子进行分析，无法获得物质元素的原子发射光谱信息，分析的精度不够高，获得的有效信息有限，无法实现高精准的元素在线分析。同时，即使目前的探测技术能够实现多组分元素探测，但其探测的灵敏度却不高，特别是当目标元素含量较低时，无法给出精准的探测结果。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种痕量元素及其同位素自动检测系统，解决现有检测分析精度不高，获取元素信息有限，物质检测的准确度和灵敏度差的问题。
技术方案：本发明所述的痕量元素及其同位素自动检测系统，包括样品预处理装置、激光诱导击穿光谱装置、红外光谱仪和PC机，所述样品预处理装置、激光诱导击穿光谱装置、红外光谱仪之间依次设在在样品传送带上，所述激光诱导击穿光谱装置和红外光谱仪均与PC机数据连接，所述激光诱导击穿光谱装置和红外光谱仪之间设置有氧化装置。
为了提高检测精度，所述样品预处理装置包括研磨机、烘干机和压饼机且依次设置在样品传送带上。
为了方便将研磨后的固体样品输送至下一装置，所述研磨机出口设置有样品盛放装置。
为了提高扫描速度及保证任何测量时间内都能获得辐射源的所有频率的全部信息，所述红外光谱仪为傅里叶变换红外光谱仪。
为了方便痕量元素同位素氧化，所述氧化装置包括氧化室，所述氧化室内设置有加热电管，氧气喷嘴和抽气装置。
本发明所述痕量元素及其同位素自动检测系统的检测方法，包括以下步骤：
(1)待测样品经过样品预处理装置进行提取处理，最终压饼成型；
(2)压饼成型的待测样品由样品输送带输送至激光诱导击穿光谱装置，获得痕量元素的原子发射谱并传送至PC机；
(3)样品输送带将经过步骤(2)处理的样品输送至氧化装置，样品被氧化后输送至红外光谱仪进行分析，得到痕量元素同位素的质谱数据并传送至PC机；
(4)PC机根据痕量元素的原子发射谱和其同位素的质谱数据分析得出待测样品中的痕量元素的种类和含量及同位素结构信息。
有益效果：本发明通过将红外光谱技术与激光诱导击穿光谱技术相结合，能够获得待测物质的质谱数据以及元素的原子发射谱，通过数据分析后，能够获得该物质中重金属元素的种类和含量的基本信息以及重金属元素同位素的有效数据，对物质中痕量元素组成进行确认，大大提高物质探测的精确度与灵敏度。本发明能够全自动检测在固体液体不同状态下的各种物质，整个过程中无需再对样品进行处理并且在检测的过程中均能够获得较好的信噪比，有效地扩大检测的物质种类，提高了探测的全面性。
附图说明
图1是本发明系统的结构示意图；
图2是本发明检测方法的流程示意图；
图3为氧化装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
如图1-3所示，痕量元素及其同位素自动检测系统，包括样品预处理装置、激光诱导击穿光谱装置1、红外光谱仪2和PC机5，样品预处理装置、激光诱导击穿光谱装置1、红外光谱仪2之间依次设在在样品传送带3上，激光诱导击穿光谱装置1和红外光谱仪2均与PC机5数据连接，激光诱导击穿光谱装置1和傅里叶变换红外光谱仪2之间设置有氧化装置4。样品预处理装置包括研磨机9、烘干机8和压饼机7且依次设置在样品传送带3上，固体的样品依次经过研磨机将固体样品磨碎，便于之后在氧化过程中使得样品充分反应，若样品表面十分粗糙，在进行激光烧蚀时，信号不是十分的明显，检测的精确度将下降。烘干机是为了将样品中的多余的水分去除，因为在进行激光烧蚀时，样品中的水分对激光有较强的自吸收效应，会严重影响信号的信噪比。压饼机的作用是为了将粉碎后的样品固型，因为在高能量激光的烧蚀作用下，粉碎的样品容易被打散，进而影响信号。研磨机出口设置有样品盛放装置，固体样品直接放置于研磨机中，经过研磨后，在出样口会有盛放固体样品的器皿，例如培养皿或是其他的小型的盛放装置)，之后随传送带传输，这么设置方便样品随样品传送带3运动减少人工的工作量。氧化装置4包括氧化室，氧化室内设置有加热电管10，氧气喷嘴13和抽气装置11。加热电管外接电线，氧气喷嘴连接氧气气泵，抽气装置连接机械泵。当样品完成上一步激光烧蚀操作后，在传送带的运作下，样品被运送至氧化装置的氧化室内，之后传送带3停滞，此时手动关闭氧化室的前后两个封闭门12，之后通过抽气装置11将氧化室内的空气排出，待一定时间后，启动位于氧化室内的加热电管10，给整个氧化室进行升温加热，加热的同时，打开氧气阀，使得一定浓度的氧气经过氧气喷嘴13输送到氧化室内，与待测样品进行氧化反应。待反应一定的时间后，关闭加热管电源，关闭氧气气泵，打开氧化室封闭门，此时传送带开始运作，将被氧化后的待测样品输送至下一装置，进行下一操作。
其中，激光诱导击穿光谱装置首先由Nd:YAG激光器发出中心波长1064nm的激光，另一束中心波长为1064nm的Nd:YAG作为等离子体再加热光源。四通道数字延时脉冲发生器控制两束激光发射的时间间隔在1μs，第一束激光脉冲经全反射镜M反射后通过焦距f1为50mm的平凸透镜作用于待测样品上，之后另一束激光脉冲相隔一定时间后经另一焦距f2为50mm的平凸透镜会聚后作用于等离子体上再加热。等离子体辐射信号经光纤收集器收集后耦合进光纤，信号经过光栅光谱仪进行分光，最终由计算机软件对信号进行探测，获得元素的原子发射光谱，对待测样品的元素组成及含量进行检测。傅里叶变换红外光谱仪装置基本结构有三部分:前置系统、干涉仪系统、数据采集及处理系统。由红外光源将入射光分为强度相等的两束相干光:一束透过分束镜B透射到可移动平面反射镜M1，并被M1反射后回到分束镜B；另一束经分束镜反射后到平面反射镜M2，后被反射回分束镜B，M2’与M1平行，则两束光再次相遇发生干涉。当M1移动时，两束光光程差发生变化，之后通过聚焦镜L3把干涉仪射出的光束会聚后，射入探测器C，探测器将干涉光强度信号转化为电信号。通过该装置能够初步的获得待测样品的同位素信息及其结构特点。
使用本发明进行检测时，待测样品经过样品预处理装置进行处理，若样品是固体则通过研磨装置、烘干装置、和压饼装置，最终压饼定型，若样品是液体则直接通过烘干、压饼装置最终压饼成型；压饼成型的待测样品由样品输送带输送至激光诱导击穿光谱装置，在脉冲YAG激光器产生的1064nm激光束聚焦作用下，进行激光消融，物质表面会瞬间产生高温的等离子体焰，而等离子体状态的物质将迅速的降温跃迁至低能级状态，从而会向外辐射出能量，这些信息通过被光纤光谱仪收集，根据不同种类的元素对应着不同的特征峰，由PC机处理后得到物质元素的原子发射光谱，能够进行快速分析，获得待测样品的物质元素种类及含量的初步数据；之后样品通过输送带输送至氧化装置，样品被氧化后输送至红外光谱仪，痕量元素在氧化装置中被氧化，有利于傅里叶变换红外光谱进行检测，傅里叶变换红外光谱仪根据不同质量数的物质存在不同的红外光谱的振动频率，从而获得样品物质的同位素质谱数据并传送至PC机，通过这些信息可以快速获取待测物质的主要成分信息及可能存在的化学形式，完成成份测量和成份预测；最后PC机根据痕量元素的原子发射谱和其同位素的质谱数据分析得出待测样品中的痕量元素的种类和含量及同位素结构信息。
本发明通过将红外光谱技术与LIBS技术相结合，能够获得待测物质的质谱数据以及元素的原子发射谱，通过数据分析后，能够获得该物质中重金属元素的种类和含量的基本信息以及重金属元素同位素的有效数据，对物质中重金属元素组成进行进一步确认，大大提高物质探测的精确度与灵敏度。运用LIBS技术，能够获得物质中重金属元素的原子发射谱，对于最终确定物质成分具有较为精确的初步分析。与传统的单脉冲激光相比，采用再加热正交双脉冲激光诱导击穿光谱技术对待测样品进行激光烧蚀，所获得的光谱强度能够得到有效的提高。双脉冲激光能够延长特征谱线光谱强度的衰减时间，有效地提高信背比。此外，正交双脉冲能够提高LIBS技术的检测灵敏度，降低元素的检测限，大大增强元素探测的精准度。傅里叶变换红外光谱仪的扫描速度比传统红外光谱仪器快数百倍，而且在任何测量时间内都能获得辐射源的所有频率的全部信息，即所谓的“多路传输”。对于稳定的样品，在一次测量中一般采用多次扫描、累加求平均法得到干涉图，信号的信噪比得到了改善。另外，傅里叶变换红外光谱仪在整个光谱范围内可达0.1cm-1～0.005cm-1。它的分辨率与仪器的光程差有关，光程差越大，仪器的分辨率越高。因此傅里叶变换红外光谱探测技术具有较高的探测灵敏度，能够获得同位素的质谱数据及结构信息。
Claims (6)
1.一种痕量元素及其同位素自动检测系统，其特征在于，包括样品预处理装置、激光诱导击穿光谱装置(1)、红外光谱仪(2)和PC机(5)，所述样品预处理装置、激光诱导击穿光谱装置(1)、红外光谱仪(2)之间依次设在在样品传送带(3)上，所述激光诱导击穿光谱装置(1)和红外光谱仪(2)均与PC机(5)数据连接，所述激光诱导击穿光谱装置(1)和红外光谱仪(2)之间设置有氧化装置(4)。
2.根据权利要求1所述的痕量元素及其同位素自动检测系统，其特征在于，所述样品预处理装置包括研磨机(9)、烘干机(8)和压饼机(7)且依次设置在样品传送带(3)上。
3.根据权利要求1所述的痕量元素及其同位素自动检测系统，其特征在于，所述研磨机(9)出口设置有样品盛放装置。
4.根据权利要求1所述的痕量元素及其同位素自动检测系统，其特征在于，所述红外光谱仪(2)为傅里叶变换红外光谱仪。
5.根据权利要求1所述的痕量元素及其同位素自动检测系统，其特征在于，所述氧化装置包括氧化室，所述氧化室内设置有加热电管(10)，氧气喷嘴(13)和抽气装置(11)。
6.采用如权利要求1所述的痕量元素及其同位素自动检测系统的检测痕量元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待测样品经过样品预处理装置进行提取处理，最终压饼成型；
(2)压饼成型的待测样品由样品输送带输送至激光诱导击穿光谱装置，获得痕量元素的原子发射谱并传送至PC机；
(3)样品输送带将经过步骤(2)处理的样品输送至氧化装置，样品被氧化后输送至红外光谱仪进行分析，得到痕量元素同位素的质谱数据并传送至PC机；
(4)PC机根据痕量元素的原子发射谱和其同位素的质谱数据分析得出待测样品中的痕量元素的种类和含量及同位素结构信息。
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