CN108303409A - 一种反应釜中化学产物的拉曼光谱检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种反应釜中化学产物的拉曼光谱检测装置，包括反应釜、拉曼光谱检测系统以及控制器，所述反应釜包括釜体，所述釜体连接有加热单元，所述加热单元包括加热组件和多个温度传感器，所述温度传感器连接所述控制器；所述拉曼光谱检测系统包括激光器、光纤传感器以及拉曼光谱仪，所述拉曼光谱仪连接所述控制器，所述光纤传感器包括一探头，所述探头包括光纤、套设于所述光纤外部的套筒，所述光纤接收来自所述激光器的激光，所述光纤的检测端位于所述套筒内部，所述检测端呈锥形，所述检测端的表面镀有金属纳米颗粒，所述套筒内还设有反光镜，所述反光镜正对所述光纤的检测端设置。
Description
技术领域
本发明涉及拉曼光谱检测仪器技术领域，尤其涉及一种反应釜中化学产物的拉曼光谱检测装置。
背景技术
目前，在药物合成过程中，反应各阶段的产物的检测一般的做法是从反应容器中取样，然后再进行色谱分析，但色谱分析所需时间较长，对于不稳定的产物的检测来说，检测的时效性至关重要，若放置较长时间再检测，则产物的浓度或结构会发生明显变化，检测结果的准确性难以得到保证。而拉曼光谱作为一种分析方法，以其信息丰富，制样简单，水的干扰小等独特的优点，在化学、生物、医药等领域有广泛的应用。但拉曼光谱测定法应用的一个主要限制是，从微痕量化学物质获得的拉曼散射信号非常弱。人们在加强拉曼散射信号强度方面做了许多努力，然而，这些努力仍未能使基于探测器的拉曼光谱测定法在实践中和经济上得以应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种反应釜中化学产物的拉曼光谱检测装置，该装置能够在药物合成过程中，对反应釜中的化学反应情况以及新产物进行在线检测，拉曼光谱信号强，高效，快速，准确率高。
本发明的一种反应釜中化学产物的拉曼光谱检测装置，包括球形的反应釜、拉曼光谱检测系统以及控制器，所述反应釜包括釜体，所述釜体连接有加热单元，所述加热单元包括加热组件和多个温度传感器，所述温度传感器连接所述控制器；所述拉曼光谱检测系统包括激光器、光纤传感器以及拉曼光谱仪，所述拉曼光谱仪连接所述控制器，所述控制器接收所述拉曼光谱仪的输出信号，所述光纤传感器包括一探头，所述探头包括光纤、套设于所述光纤外部的套筒，所述光纤的检测端位于所述套筒内部，所述检测端呈锥形，所述检测端的表面镀有金属纳米颗粒，所述套筒内还设有反光镜，所述反光镜正对所述光纤的检测端设置。
进一步地，所述加热组件呈螺旋状环绕在所述釜体外部。这种方式能够加快对反应釜内部的温度的调节速度，防止反应体系温度的不均匀。
进一步地，所述釜体与加热组件之间设有传热介质，所述加热组件通过所述传热介质间接为所述釜体加热。
进一步地，多个所述温度传感器设置在所述釜体的内壁上，且多个温度传感器沿所述釜体的内壁自上而下等间隔均匀排布。温度传感器在釜体中均匀排布，提高了温度检测的准确度。
进一步地，光纤为单模光纤或多模光纤。
进一步地，金属纳米颗粒的尺寸为50nm-200nm。以上尺寸能够使得拉曼光谱信号在最大程度上得到增强。
进一步地，套筒外部可拆卸连接有保护套。
进一步地，保护套的材质为不锈钢或聚四氟乙烯。
进一步地，保护套与套筒螺纹连接。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
釜体外围设置加热单元，加热单元包括温度传感器，能够实时监测反应釜内部的温度；光纤传感器的探头结构设置，能够防止反应物对探头的堵塞、药物的吸附等问题；同时锥形的检测端以及其表面的金属纳米颗粒，提高了所能接收到的拉曼散色光信号的强度，反光镜也进一步提高了拉曼散色光信号的强度，使得检测过程更加高效，快速，准确率高。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明探头的结构示意图；
图2是本发明反应釜的剖面结构示意图；
图3是本发明反应釜的主视结构示意图；
图4是本发明在工作时的原理示意图；
附图标记说明：
1-釜体；2-传热介质；3-加热组件；4-温度传感器；5-激光器；6-光纤传感器；7-拉曼光谱仪；8-控制器；9-光纤；10-套筒；11-金属纳米颗粒；12-反光镜。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
参见图1-4，本发明的一种反应釜中化学产物的拉曼光谱检测装置，包括反应釜、拉曼光谱检测系统以及控制器8。反应釜包括釜体1，所述釜体1连接有加热单元，所述加热单元包括加热组件3和多个温度传感器4，所述温度传感器4连接所述控制器8。多个所述温度传感器4设置在所述釜体1的内壁上，且多个温度传感器4沿所述釜体1的内壁自上而下等间隔均匀排布。温度传感器4在釜体1中均匀排布，提高了温度检测的准确度。加热组件3呈螺旋状环绕在所述釜体1外部。这种方式能够加快对反应釜内部的温度的调节速度，防止反应体系温度的不均匀。釜体1与加热组件3之间设有传热介质2，所述加热组件3通过所述传热介质2间接为所述釜体1加热。
拉曼光谱检测系统包括激光器5、光纤传感器6以及拉曼光谱仪7，所述拉曼光谱仪7连接所述控制器8，所述控制器8接收所述拉曼光谱仪7的输出信号，所述光纤传感器6包括一探头，探头可伸入釜体1内，所述探头包括光纤9、套设于所述光纤9外部的套筒10，光纤9为单模光纤或多模光纤，所述光纤9的检测端位于所述套筒10内部，所述检测端呈锥形，所述检测端的表面镀有金属纳米颗粒11，金属纳米颗粒11的尺寸为50nm-200nm。套筒10内还设有反光镜12，所述反光镜12正对所述光纤9的检测端设置。套筒10外部螺纹连接有保护套，保护套的材质为不锈钢或聚四氟乙烯。
本发明在工作时，将套筒10外部保护套去除，反应进行至某一时间点时，打开激光器5，激光器5发出的光源激发反应体系中的产物，产物所发出的散色光信号被检测端所检测，反光镜12增强了散射光的强度，这些光信号沿光纤9传播，信号传播至拉曼光谱仪7，拉曼光谱仪7工作，对信号进行分析，然后传递给控制器8，检测结果在控制器8的屏幕上输出。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种反应釜中化学产物的拉曼光谱检测装置，其特征在于：包括反应釜、拉曼光谱检测系统以及控制器，所述反应釜包括釜体，所述釜体连接有加热单元，所述加热单元包括加热组件和多个温度传感器，所述温度传感器连接所述控制器；所述拉曼光谱检测系统包括激光器、光纤传感器以及拉曼光谱仪，所述拉曼光谱仪连接所述控制器，所述控制器接收所述拉曼光谱仪的输出信号，所述光纤传感器包括一探头，所述探头包括光纤、套设于所述光纤外部的套筒，所述光纤的检测端位于所述套筒内部，所述检测端呈锥形，所述检测端的表面镀有金属纳米颗粒，所述套筒内还设有反光镜，所述反光镜正对所述光纤的检测端设置。
2.根据权利要求1所述的反应釜中化学产物的拉曼光谱检测装置，其特征在于：所述加热组件呈螺旋状环绕在所述釜体外部。
3.根据权利要求1所述的反应釜中化学产物的拉曼光谱检测装置，其特征在于：所述釜体与加热组件之间设有传热介质，所述加热组件通过所述传热介质间接为所述釜体加热。
4.根据权利要求1所述的反应釜中化学产物的拉曼光谱检测装置，其特征在于：多个所述温度传感器设置在所述釜体的内壁上，且多个温度传感器沿所述釜体的内壁自上而下等间隔均匀排布。
5.根据权利要求1所述的反应釜中化学产物的拉曼光谱检测装置，其特征在于：所述光纤为单模光纤或多模光纤。
6.根据权利要求1所述的反应釜中化学产物的拉曼光谱检测装置，其特征在于：所述金属纳米颗粒的尺寸为50nm-200nm。
7.根据权利要求1所述的反应釜中化学产物的拉曼光谱检测装置，其特征在于：所述套筒外部可拆卸连接有保护套。
8.根据权利要求7所述的反应釜中化学产物的拉曼光谱检测装置，其特征在于：所述保护套的材质为不锈钢或聚四氟乙烯。
9.根据权利要求7所述的反应釜中化学产物的拉曼光谱检测装置，其特征在于：所述保护套与套筒螺纹连接。
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2018
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