CN108303406A - 基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法,包括:向油茶籽油样中掺入一定量的菜籽油,得到掺伪油样,并采用拉曼光谱仪采集所述掺伪油样的拉曼光谱图;对所述掺伪油样的拉曼光谱图进行预处理,得到掺伪油样的预处理光谱图;采用后向间隔偏最小二乘法对所述掺伪油样的预处理光谱图进行一次特征变量提取,得到掺伪油样的一次光谱图特征变量;采用稀疏字典学习对所述掺伪油样的一次光谱图特征变量进行二次特征变量提取,得到掺伪油样的光谱图特征变量;根据所述掺伪油样的光谱图特征变量,采用掺伪定量模型预测所述掺伪油样的掺伪量。该基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法,安全快速、检测便捷,鉴别准确率高。
Description
技术领域
本发明涉及油脂快速检测技术领域,尤其涉及基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法。
背景技术
油茶籽油拥有合理的脂肪酸组成,丰富的营养成分和明显的保健功能等优势逐渐被人们所认识。长期食用油茶籽油不仅可以预防心血管疾病,并且还有一定的治疗作用。由于油茶籽油市场价格较高,很多不法商贩在其中掺入价格较低的其他植物油以次充好谋取暴利。目前食用油市场鱼龙混杂现象屡有发生,油茶籽油中掺入成本低廉的菜籽油,甚至是对人体有害的棉籽油、桐油等,严重影响了消费者的健康和利益,为维护消费者利益,保护消费者健康,建立一种可靠的茶籽油掺杂测定方法非常必要。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处,本发明提供了一种安全快速、检测便捷,鉴别准确率高的基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法,包括:步骤一、光谱采集:向油茶籽油样中掺入一定量的菜籽油,得到掺伪油样,并采用拉曼光谱仪采集所述掺伪油样的拉曼光谱图;步骤二、光谱预处理:对所述掺伪油样的拉曼光谱图进行预处理,得到掺伪油样的预处理光谱图;步骤三、一次特征变量提取:采用稀疏字典学习对所述掺伪油样的预处理光谱图进行一次特征变量提取,得到掺伪油样的一次光谱图特征变量;步骤四、二次特征变量提取:采用后向间隔偏最小二乘法对所述掺伪油样的一次光谱图特征变量进行二次特征变量提取,得到掺伪油样的光谱图特征变量;步骤五、掺伪量预测:根据所述掺伪油样的光谱图特征变量,采用掺伪定量模型预测所述掺伪油样的掺伪量。
优选的,所述步骤一中菜籽油向油茶籽油样中的掺入质量比范围为0%~100%。
优选的,所述步骤一中光谱采集的过程如下:将待采集的掺伪油样置于样品池中,设置拉曼光谱仪的测定范围为780~1780cm-1,第一阶段,将掺伪油样加热至温度为20℃,采集得到第一拉曼光谱图;第二阶段,将掺伪油样加热至温度为40℃,采集得到第二拉曼光谱图;第三阶段,将掺伪油样加热至温度为60℃,采集得到第三拉曼光谱图;最终将所述第一拉曼光谱图、第二拉曼光谱图与第三拉曼光谱图的平均值作为所述掺伪油样的拉曼光谱图。
优选的,所述步骤一中光谱采集的第一阶段中:设置拉曼光谱仪的积分时间为10秒,激光功率为220MW,采用光程为5mm的光程插片置于样品池中。
优选的,所述步骤一中光谱采集的第二阶段中:设置拉曼光谱仪的积分时间为30秒,激光功率为320MW,采用光程为15mm的光程插片置于样品池中。
优选的,所述步骤一中光谱采集的第三阶段中:设置拉曼光谱仪的积分时间为20秒,激光功率为270MW,采用光程为10mm的光程插片置于样品池中。
优选的,所述步骤二中光谱预处理的过程如下:对所述掺伪油样的拉曼光谱图依次进行Savitzky-Golay滤波9点平滑消除光谱噪声、并以1445cm-1处的特征峰强度为基准进行归一化处理,得到掺伪油样的预处理光谱图。
优选的,所述步骤三中一次特征变量提取的过程如下:采用稀疏字典学习对所述掺伪油样的预处理光谱图进行一次特征变量提取,设置冗余字典参数k=16×16×3,设置平衡误差参数设置权重参数λ=30/σ,依次采用正交匹配追踪法和K-奇异值分解方法进行迭代优化,设置迭代次数为2~20次,得到掺伪油样的一次光谱图特征变量。
优选的,所述步骤四中二次特征变量提取的过程如下:采用后向间隔偏最小二乘法对所述掺伪油样的一次光谱图特征变量进行二次特征变量提取,以交互验证均方差为标准,选取交互验证均方差值最小时的模型区间为最佳区间,将此时最佳区间中的特征变量作为掺伪油样的光谱图特征变量。
优选的,所述步骤五中掺伪定量模型的建立方法如下:在若干份等质量的油茶籽油样中依次按不同质量比掺入菜籽油,得到若干份掺伪油样,采集所述若干份掺伪油样的拉曼光谱图,光谱采集方法如步骤一中所述;对所述若干份掺伪油样的拉曼光谱图进行预处理,得到若干份掺伪油样的预处理光谱图,光谱预处理方法如步骤二中所述;采用稀疏字典学习对所述若干份掺伪油样的预处理光谱图进行一次特征变量提取,得到若干份掺伪油样的一次光谱图特征变量,一次特征变量提取方法如步骤三中所述:采用后向间隔偏最小二乘法对所述若干份掺伪油样的一次光谱图特征变量进行二次特征变量提取,得到若干份掺伪油样的光谱图特征变量,二次特征变量提取方法如步骤四中所述;通过支持向量机回归方法建立掺伪油样的光谱图特征变量与掺伪量之间的掺伪定量模型,采用交互验证算法对所述掺伪定量模型中的惩罚因子C和核函数参数g进行优化,优化时设置惩罚因子C和核函数参数g的范围均为2-20~220,设置交互验证参数V的范围为2~20。
本发明与现有技术相比,其有益效果是:本发明提供的基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法,通过采用分阶段光谱采集,可有效消除温度、光程及拉曼光谱仪自身性能对拉曼光谱图的影响;通过依次采用稀疏字典学习和后向间隔偏最小二乘法进行特征变量提取,可有效压缩拉曼光谱图中的无用变量及干扰信息;通过建立的掺伪定量模型可实现对掺伪油样中的掺伪量进行快速预测。
附图说明
图1是本发明所述基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法的流程图;
图2是本发明所述若干份掺伪油样的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所示,本发明提供了基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法,包括如下步骤:
步骤一、光谱采集:向油茶籽油样中掺入一定量的菜籽油,菜籽油向油茶籽油样中的掺入质量比范围为0%~100%,得到掺伪油样,并采用拉曼光谱仪采集所述掺伪油样的拉曼光谱图;
其中,光谱采集的过程如下:将待采集的掺伪油样置于样品池中,设置拉曼光谱仪的测定范围为780~1780cm-1,第一阶段,设置拉曼光谱仪的积分时间为10秒,激光功率为220MW,采用光程为5mm的光程插片置于样品池中,将掺伪油样加热至温度为20℃,采集得到第一拉曼光谱图;第二阶段,设置拉曼光谱仪的积分时间为30秒,激光功率为320MW,采用光程为15mm的光程插片置于样品池中,将掺伪油样加热至温度为40℃,采集得到第二拉曼光谱图;第三阶段,设置拉曼光谱仪的积分时间为20秒,激光功率为270MW,采用光程为10mm的光程插片置于样品池中,将掺伪油样加热至温度为60℃,采集得到第三拉曼光谱图;最终将所述第一拉曼光谱图、第二拉曼光谱图与第三拉曼光谱图的平均值作为所述掺伪油样的拉曼光谱图。
步骤二、光谱预处理:对所述掺伪油样的拉曼光谱图依次进行Savitzky-Golay滤波9点平滑消除光谱噪声、并以1445cm-1处的特征峰强度为基准进行归一化处理,得到掺伪油样的预处理光谱图。
步骤三、一次特征变量提取:采用稀疏字典学习对所述掺伪油样的预处理光谱图进行一次特征变量提取,设置冗余字典参数k=16×16×3,设置平衡误差参数设置权重参数λ=30/σ,依次采用正交匹配追踪法和K-奇异值分解方法进行迭代优化,设置迭代次数为2~20次,得到掺伪油样的一次光谱图特征变量。
步骤四、二次特征变量提取:采用后向间隔偏最小二乘法对所述掺伪油样的一次光谱图特征变量进行二次特征变量提取,以交互验证均方差为标准,选取交互验证均方差值最小时的模型区间为最佳区间,将此时最佳区间中的特征变量作为掺伪油样的光谱图特征变量。
步骤五、掺伪量预测:根据所述掺伪油样的光谱图特征变量,采用掺伪定量模型预测所述掺伪油样的掺伪量;
其中,所述步骤五中掺伪定量模型的建立方法如下:在若干份等质量的油茶籽油样中依次按不同质量比掺入菜籽油,得到若干份掺伪油样,采集所述若干份掺伪油样的拉曼光谱图,光谱采集方法如步骤一中所述;对所述若干份掺伪油样的拉曼光谱图进行预处理,得到若干份掺伪油样的预处理光谱图,光谱预处理方法如步骤二中所述;采用稀疏字典学习对所述若干份掺伪油样的预处理光谱图进行一次特征变量提取,得到若干份掺伪油样的一次光谱图特征变量,一次特征变量提取方法如步骤三中所述:采用后向间隔偏最小二乘法对所述若干份掺伪油样的一次光谱图特征变量进行二次特征变量提取,得到若干份掺伪油样的光谱图特征变量,二次特征变量提取方法如步骤四中所述;通过支持向量机回归方法建立掺伪油样的光谱图特征变量与掺伪量之间的掺伪定量模型,采用交互验证算法对所述掺伪定量模型中的惩罚因子C和核函数参数g进行优化,优化时设置惩罚因子C和核函数参数g的范围均为2-20~220,设置交互验证参数V的范围为2~20。
实施例
1、掺伪油样配制及光谱采集
在若干份等质量的油茶籽油样中依次按不同质量比掺入菜籽油,掺入质量比范围为0%~100%,得到192份掺伪油样,采用SPXY算法按2:1的比例选取校正集掺伪油样128份和预测集掺伪油样64份;并按照步骤一中光谱采集方法采集192份掺伪油样的拉曼光谱图(如图2所示)。
2、光谱预处理
对所述192份掺伪油样的拉曼光谱图依次进行Savitzky-Golay滤波9点平滑消除光谱噪声、并以1445cm-1处的特征峰强度为基准进行归一化处理,得到掺伪油样的预处理光谱图。
3、特征变量提取
采用稀疏字典学习对所述192份掺伪油样的预处理光谱图进行一次特征变量提取,设置冗余字典参数k=16×16×3,设置平衡误差参数设置权重参数λ=30/σ,依次采用正交匹配追踪法和K-奇异值分解方法进行迭代优化,设置迭代次数为2~20次,当取σ=25且迭代次数为18次时,得到均方根误差值最小为0.0056,一次光谱图特征变量为112个;再采用后向间隔偏最小二乘法对所述掺伪油样的一次光谱图特征变量进行二次特征变量提取,以交互验证均方差为标准,选取当主成分个数为8个且交互验证均方差值最小为0.1928时的模型区间为最佳区间,此时最佳区间中的特征变量个数为56个,将该56个特征变量作为掺伪油样的光谱图特征变量。
4、掺伪定量模型的建立和验证
通过支持向量机回归方法建立128份校正集掺伪油样的光谱图特征变量与掺伪量之间的掺伪定量模型,并利用该掺伪定量模型对64份预测集掺伪油样的掺伪量进行验证,具体的,采用交互验证算法对所述掺伪定量模型中的惩罚因子C和核函数参数g进行优化,优化时设置惩罚因子C和核函数参数g的范围均为2-20~220,设置交互验证参数V的范围为2~20,得到当惩罚因子C=445.7219且核函数参数g=1.1487时,校正集的相关系数为0.9865,均方根误差为0.0256,预测集的相关系数为0.9875,均方根误差为0.0164。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法,其特征在于,包括:
步骤一、光谱采集:向油茶籽油样中掺入一定量的菜籽油,得到掺伪油样,并采用拉曼光谱仪采集所述掺伪油样的拉曼光谱图;
步骤二、光谱预处理:对所述掺伪油样的拉曼光谱图进行预处理,得到掺伪油样的预处理光谱图;
步骤三、一次特征变量提取:采用稀疏字典学习对所述掺伪油样的预处理光谱图进行一次特征变量提取,得到掺伪油样的一次光谱图特征变量;
步骤四、二次特征变量提取:采用后向间隔偏最小二乘法对所述掺伪油样的一次光谱图特征变量进行二次特征变量提取,得到掺伪油样的光谱图特征变量;
步骤五、掺伪量预测:根据所述掺伪油样的光谱图特征变量,采用掺伪定量模型预测所述掺伪油样的掺伪量。
2.如权利要求1所述的基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法,其特征在于,所述步骤一中菜籽油向油茶籽油样中的掺入质量比范围为0%~100%。
3.如权利要求1所述的基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法,其特征在于,所述步骤一中光谱采集的过程如下:将待采集的掺伪油样置于样品池中,设置拉曼光谱仪的测定范围为780~1780cm-1,第一阶段,将掺伪油样加热至温度为20℃,采集得到第一拉曼光谱图;第二阶段,将掺伪油样加热至温度为40℃,采集得到第二拉曼光谱图;第三阶段,将掺伪油样加热至温度为60℃,采集得到第三拉曼光谱图;最终将所述第一拉曼光谱图、第二拉曼光谱图与第三拉曼光谱图的平均值作为所述掺伪油样的拉曼光谱图。
4.如权利要求3所述的基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法,其特征在于,所述步骤一中光谱采集的第一阶段中:设置拉曼光谱仪的积分时间为10秒,激光功率为220MW,采用光程为5mm的光程插片置于样品池中。
5.如权利要求3所述的基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法,其特征在于,所述步骤一中光谱采集的第二阶段中:设置拉曼光谱仪的积分时间为30秒,激光功率为320MW,采用光程为15mm的光程插片置于样品池中。
6.如权利要求3所述的基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法,其特征在于,所述步骤一中光谱采集的第三阶段中:设置拉曼光谱仪的积分时间为20秒,激光功率为270MW,采用光程为10mm的光程插片置于样品池中。
7.如权利要求1所述的基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法,其特征在于,所述步骤二中光谱预处理的过程如下:对所述掺伪油样的拉曼光谱图依次进行Savitzky-Golay滤波9点平滑消除光谱噪声、并以1445cm-1处的特征峰强度为基准进行归一化处理,得到掺伪油样的预处理光谱图。
8.如权利要求1所述的基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法,其特征在于,所述步骤三中一次特征变量提取的过程如下:采用稀疏字典学习对所述掺伪油样的预处理光谱图进行一次特征变量提取,设置冗余字典参数k=16×16×3,设置平衡误差参数设置权重参数λ=30/σ,依次采用正交匹配追踪法和K-奇异值分解方法进行迭代优化,设置迭代次数为2~20次,得到掺伪油样的一次光谱图特征变量。
9.如权利要求8所述的基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法,其特征在于,所述步骤四中二次特征变量提取的过程如下:采用后向间隔偏最小二乘法对所述掺伪油样的一次光谱图特征变量进行二次特征变量提取,以交互验证均方差为标准,选取交互验证均方差值最小时的模型区间为最佳区间,将此时最佳区间中的特征变量作为掺伪油样的光谱图特征变量。
10.如权利要求1所述的基于拉曼光谱的油茶籽油掺伪检测方法,其特征在于,所述步骤五中掺伪定量模型的建立方法如下:
在若干份等质量的油茶籽油样中依次按不同质量比掺入菜籽油,得到若干份掺伪油样,采集所述若干份掺伪油样的拉曼光谱图,光谱采集方法如步骤一中所述;
对所述若干份掺伪油样的拉曼光谱图进行预处理,得到若干份掺伪油样的预处理光谱图,光谱预处理方法如步骤二中所述;
采用稀疏字典学习对所述若干份掺伪油样的预处理光谱图进行一次特征变量提取,得到若干份掺伪油样的一次光谱图特征变量,一次特征变量提取方法如步骤三中所述:
采用后向间隔偏最小二乘法对所述若干份掺伪油样的一次光谱图特征变量进行二次特征变量提取,得到若干份掺伪油样的光谱图特征变量,二次特征变量提取方法如步骤四中所述;
通过支持向量机回归方法建立掺伪油样的光谱图特征变量与掺伪量之间的掺伪定量模型,采用交互验证算法对所述掺伪定量模型中的惩罚因子C和核函数参数g进行优化,优化时设置惩罚因子C和核函数参数g的范围均为2-20~220,设置交互验证参数V的范围为2~20。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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