CN108303366A - 一种硅橡胶材料老化状态多维联合分析方法 - Google Patents

一种硅橡胶材料老化状态多维联合分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅橡胶材料老化状态多维联合分析方法，包括如下步骤：根据复合绝缘子制造配方制取硅橡胶材料，在温度范围150～200℃内进行老化，老化时间分别为0h、24h、48h、72h、96h，每隔24h取出1组试样，冷却至室温，24h后对其进行扫描电镜、傅里叶红外光谱、介电频谱、以及热失重实验。本发明通过一定的数学物理模型进行数据处理，找出随老化时间增加而变化明显的物理量作为老化特征量，通过将特征参量的联合分析能够得到表征材料表面、内部以及整体特性的变化规律，并且能够全面准确地反应硅橡胶材料的老化状态，使老化评估结果更为准确。

Description

一种硅橡胶材料老化状态多维联合分析方法
技术领域
本发明涉及绝缘材料老化研究领域，特别涉及一种硅橡胶材料老化状态多维联合分析方法。
背景技术
硅橡胶作为一种有机复合材料，是复合绝缘子伞裙和护套的构成部分，起保护芯棒免受大气环境侵蚀，提供绝缘子必须爬电距离的作用。复合绝缘子在运行过程中长期承受电应力、热应力作用以及外界环境的侵蚀，将加速硅橡胶材料的老化。老化不断积累，发展到一定阶段将会导致复合绝缘子掉串、断裂等事故的发生，严重威胁电力系统运行的可靠性。
复合绝缘子硅橡胶材料的老化状态评价是学术界和电力企业关注的热点。目前硅橡胶材料老化研究主要通过对材料表面或内部某单一维度参量变化规律的分析，在此基础上推测得到的老化机理，各参量之间的关系没有得到合理的阐述，得到的老化特性不够全面和准确。寻找能够有效反映硅橡胶老化状态的多维度特征变量并得到老化状态的联合量化表征可以为硅橡胶材料老化评估带来新的思路。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，克服了某些评价指标只能反映局部老化特性的缺点，能够使分析结果更为准确。
为了实现上述发明目的，采用的技术方案如下：
一种硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，包括如下步骤：
S1、按照复合绝缘子惯用配方制取硅橡胶试片，在温度范围150～200℃内进行老化，老化时间分别为0h、24h、48h、72h、以及96h，每隔24h取出1组硅橡胶试样，每组硅橡胶试样包含3片取硅橡胶试片；
S2、冷却至室温，24h后对硅橡胶试样，并进行扫描电镜分析，直观地反映硅橡胶试片表面微观形貌的变化；
S3、通过对硅橡胶试样进行傅里叶红外光谱分析，检测硅橡胶材料表面1～10μm处化学结构的变化；
S4、通过对硅橡胶试样进行介电频谱分析，提取反映材料老化的介电特征参量来表征硅橡胶的老化状态；
S5、通过对硅橡胶试样进行热失重分析，将热解过程划分为三个阶段，研究不同老化时间硅橡胶试样的热失重量,绘制不同老化时间下热失重曲线；
S6、选取硅橡胶试片表面颗粒物数量、自由基CH3含量、微观界面极化率、偶极子极化率、第一阶段热失重量、以及第二阶段热失重量其中与老化程度关联度较大的参数作为特征参量；
S7、计算各特征变量相对未老化时的相对变化率，将相对变化率的绝对值进行归一化处理，得到对硅橡胶材料整体老化特性的描述。
作为优选的技术方案，所述硅橡胶试片的长宽厚分别为130mm×120mm×2mm。
作为优选的技术方案，为得到试样表面形貌的量化表征，首先对试样SEM图进行二值化处理，然后采用IPP软件自动测量计算不同热老化时间下试样表面颗粒物数量和颗粒物总面积,绘制表面颗粒物数量随老化时间变化关系曲线。
作为优选的技术方案，为了对红外光谱定量分析并消除峰的形状带来的误差影响,根据Lambert-Beer定律以及峰面积积分法对硅橡胶试样的红外光谱图进行峰面积积分处理,绘制自由基CH3吸收峰面积曲线随老化时间变化曲线。
作为优选的技术方案，步骤S3中，所述对硅橡胶试样进行傅里叶红外光谱分析，采用日本岛津公司的IRAffinity-1S型傅里叶变换红外光谱仪对试样进行理化分析，按衰减全反射模式测量，扫描次数为20次，分辨率为2cm-1，扫描范围为500～4000cm-1。
作为优选的技术方案，步骤S4中，为了定量研究硅橡胶材料的各极化过程,需引入修正的Colo-Cole模型，即在经典电介质驰豫模型的基础上引入直流电导率来对介电频谱曲线进行处理，并提取各弛豫过程的静态介电极化率，分别绘制微观界面极化率和偶极子极化率随老化时间变化曲线。
作为优选的技术方案，步骤S5中，根据曲线呈现的多峰性质，将热解过程划分为三个阶段：第一阶段为室温至230℃左右，对应着试样中低分子量物质挥发或部分填料脱水；第二阶段为230℃至366℃，对应试样中Al(OH)3阻燃剂的分解；第三阶段为366℃至600℃，在该温度段，试样的热失重是由PDMS分子发生裂解所引起；分别计算并统计各阶段试样热失重量。
作为优选的技术方案，步骤S5中，所述对硅橡胶试样进行热失重分析，采用瑞典梅特勒-托利多公司的TGA2型热重分析仪对硅橡胶试样进行热失重实验，热失重实验中每次取样质量为10mg左右，气氛为空气，升温速率为30℃/min，加热温度为30℃至800℃，升温过程中绘制各试样热失重量随温度变化的曲线。
作为优选的技术方案，所述步骤S7中的将相对变化率的绝对值进行归一化处理，进而得到各变化率的归一化值，并绘制归一化值随老化时间变化的曲线，曲线的单调变化表征材料老化不可逆过程，并结合SEM图推测硅橡胶材料劣化起始时间
本发明相对于现有技术具有如下的优点和效果：
本发明通过对老化后的试样进行扫描电镜、傅里叶红外光谱、介电频谱及热失重实验，通过一定的数学物理模型得到表征老化的量化参量；依据特征参量对硅橡胶老化状态进行表征，用以评估硅橡胶材料的老化状态，该方法综合考虑了材料表面、内部以及整体特性，分析了各特征量之间的相互关系。考虑的因素更加全面，评估老化状态更加准确。
附图说明
图1是本发明的联合分析方法流程图。
图2是本次发明的试样表面颗粒物数量随老化时间变化关系曲线。
图3是本次发明的(CH3)吸收峰面积曲线随老化时间变化曲线。
图4是本次发明的试样微观界面极化率和偶极子极化率随老化时间变化曲线。
图5是本次发明的试样在不同老化时间下热失重曲线。
图6(a)-图6(e)是本次发明的试样在不同老化时间下的SEM图；图6(a)、图6(b)、图6(c)、图6(d)、图6(e)分别是在老化时间分别为0h、24h、48h、72h、以及96h时试样表面的SEM图。
图7是本次发明的试样多维联合分析曲线。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
如图1所示，一种硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，包括以下步骤：
S1、按照复合绝缘子惯用配方制取硅橡胶试片，为加速老化进程，在温度范围150～200℃内进行老化，老化时间分别为0h、24h、48h、72h、以及96h，每隔24h取出1组硅橡胶试样，每组硅橡胶试样包含3片取硅橡胶试片；所述硅橡胶试片的长宽厚分别为130mm×120mm×2mm。
S2、冷却至室温，24h后对硅橡胶试样，并进行扫描电镜分析，直观地反映硅橡胶试片表面微观形貌的变化；为得到试样表面形貌的量化表征，首先对试样SEM图进行二值化处理，然后采用IPP软件自动测量计算不同热老化时间下试样表面颗粒物数量和颗粒物总面积,绘制表面颗粒物数量随老化时间变化关系曲线，如图2所示。
S3、通过对硅橡胶试样进行傅里叶红外光谱分析，检测硅橡胶材料表面1～10μm处化学结构的变化；为了对红外光谱定量分析并消除峰的形状带来的误差影响,根据Lambert-Beer定律以及峰面积积分法对硅橡胶试样的红外光图谱(FTIR图谱)进行峰面积积分处理,绘制自由基CH3吸收峰面积曲线随老化时间变化曲线，如图3所示。
S4、通过对硅橡胶试样进行介电频谱分析，提取反映材料老化的介电特征参量来表征硅橡胶的老化状态；为了定量研究材料介电频谱特性随绝缘老化状态的变化规律，同时对极化过程做深入的研究,需引入修正的Colo-Cole模型，即在经典电介质驰豫模型的基础上引入直流电导率来对介电频谱曲线进行处理，并提取各弛豫过程的静态介电极化率，分别绘制微观界面极化率和偶极子极化率随老化时间变化曲线，如图4所示。
S5、通过对硅橡胶试样进行热失重分析，将热解过程划分为三个阶段，研究不同老化时间硅橡胶试样的热失重量,绘制不同老化时间下热失重曲线，如图5所示；根据曲线呈现的多峰性质，将热解过程划分为三个阶段：第一阶段为室温至230℃左右，对应着试样中低分子量物质挥发或部分填料脱水；第二阶段为230℃至366℃，主要对应试样中Al(OH)3阻燃剂的分解；第三阶段为366℃至600℃，在该温度段，试样的热失重主要是由PDMS分子发生裂解所引起；分别计算并统计各阶段试样热失重量。
S6、选取硅橡胶试片表面颗粒物数量、自由基CH3含量、微观界面极化率、偶极子极化率、第一阶段热失重量、以及第二阶段热失重量其中与老化程度关联度较大的参数作为特征参量；
S7、计算各特征变量相对未老化时的相对变化率，将相对变化率的绝对值进行归一化处理，得到对硅橡胶材料整体老化特性的描述；所述将相对变化率的绝对值进行归一化处理，进而得到各变化率的归一化值，并绘制归一化值随老化时间变化的曲线，如图7所示，曲线的单调变化表征材料老化不可逆过程，并结合如图6所示的SEM图推测硅橡胶材料劣化起始时间。
在本实施例中，通过对试样进行扫描电镜(SEM)分析，可以直观地反映其表面微观形貌的变化，随着老化时间增加，表面颗粒物数量有增多的趋势，同时出现了微裂纹，如图2所示为试样表面颗粒物数量随老化时间变化关系曲线。
如图3所示为试样(CH3)吸收峰面积曲线随老化时间变化曲线，可以观察到，PDMS分子侧链断裂生成的自由基(CH3)吸收峰面积呈单调变化，其它基团的吸收峰呈波动变化趋势。
如图6和图7所示，图6(a)、图6(b)、图6(c)、图6(d)、图6(e)分别是在老化时间分别为0h、24h、48h、72h、以及96h时试样表面的SEM图，图7是本发明的多维联合分析曲线，从老化72h开始，变化率曲线斜率突然变大，结合SEM图裂纹的出现以及96h微裂纹的加深，可以推测该时间点附近可能是硅橡胶材料劣化起始时间。
在本实施例中，扫描电镜采用荷兰Phenom-World公司的第四代Phenom Pro扫描电镜仪对硅橡胶试样进行表面微观形貌分析，电子光学放大80～150000倍。
采用日本岛津公司的IRAffinity-1S型傅里叶变换红外光谱仪对试样进行理化分析，按衰减全反射(Attenuated Total Reflection，ATR)模式测量，扫描次数为20次，分辨率为2cm-1，扫描范围为500～4000cm-1。
介电频谱采用NOVOCONTROL公司生产的Concept 41宽频介电谱分析系统进行测量。
热失重采用瑞典梅特勒-托利多公司(METTLER TOLEDO)的TGA2型热重分析仪对硅橡胶试样进行热失重实验，每次实验取试样质量为10mg左右，气氛为空气，升温速率为30℃/min，加热温度为30℃至800℃。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按照复合绝缘子惯用配方制取硅橡胶试片，在温度范围150～200℃内进行老化，老化时间分别为0h、24h、48h、72h、以及96h，每隔24h取出1组硅橡胶试样，每组硅橡胶试样包含3片取硅橡胶试片；
S2、冷却至室温，24h后对硅橡胶试样，并进行扫描电镜分析，直观地反映硅橡胶试片表面微观形貌的变化；
S3、通过对硅橡胶试样进行傅里叶红外光谱分析，检测硅橡胶材料表面1～10μm处化学结构的变化；
S4、通过对硅橡胶试样进行介电频谱分析，提取反映材料老化的介电特征参量来表征硅橡胶的老化状态；
S5、通过对硅橡胶试样进行热失重分析，将热解过程划分为三个阶段，研究不同老化时间硅橡胶试样的热失重量,绘制不同老化时间下热失重曲线；
S6、选取硅橡胶试片表面颗粒物数量、自由基CH3含量、微观界面极化率、偶极子极化率、第一阶段热失重量、以及第二阶段热失重量其中与老化程度关联度较大的参数作为特征参量；
S7、计算各特征变量相对未老化时的相对变化率，将相对变化率的绝对值进行归一化处理，得到对硅橡胶材料整体老化特性的描述。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，其特征在于，所述硅橡胶试片的长宽厚分别为130mm×120mm×2mm。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，其特征在于，步骤S2中，为得到试样表面形貌的量化表征，首先对试样SEM图进行二值化处理，然后采用IPP软件自动测量计算不同热老化时间下试样表面颗粒物数量和颗粒物总面积,绘制表面颗粒物数量随老化时间变化关系曲线。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，其特征在于，步骤S3中，为了对红外光谱定量分析并消除峰的形状带来的误差影响,根据Lambert-Beer定律以及峰面积积分法对硅橡胶试样的红外光谱图进行峰面积积分处理,绘制自由基CH3吸收峰面积曲线随老化时间变化曲线。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，其特征在于，步骤S3中，所述对硅橡胶试样进行傅里叶红外光谱分析，采用日本岛津公司的IRAffinity-1S型傅里叶变换红外光谱仪对试样进行理化分析，按衰减全反射模式测量，扫描次数为20次，分辨率为2cm-1，扫描范围为500～4000cm-1。
6.根据权利要求1所述的硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，其特征在于，步骤S4中，为了定量研究硅橡胶材料的各极化过程,引入修正的Colo-Cole模型，即在经典电介质驰豫模型的基础上引入直流电导率来对介电频谱曲线进行处理，并提取各弛豫过程的静态介电极化率，分别绘制微观界面极化率和偶极子极化率随老化时间变化曲线。
7.根据权利要求1所述的硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，其特征在于，步骤S5中，根据曲线呈现的多峰性质，将热解过程划分为三个阶段：第一阶段为室温至230℃左右，对应着试样中低分子量物质挥发或部分填料脱水；第二阶段为230℃至366℃，对应试样中Al(OH)3阻燃剂的分解；第三阶段为366℃至600℃，在该温度段，试样的热失重是由PDMS分子发生裂解所引起；分别计算并统计各阶段试样热失重量。
8.根据权利要求1所述的硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，其特征在于，步骤S5中，所述对硅橡胶试样进行热失重分析，采用瑞典梅特勒-托利多公司的TGA2型热重分析仪对硅橡胶试样进行热失重实验，热失重实验中每次取样质量为10mg左右，气氛为空气，升温速率为30℃/min，加热温度为30℃至800℃，升温过程中绘制各试样热失重量随温度变化的曲线。
9.根据权利要求1所述的硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，其特征在于，所述步骤S7中的将相对变化率的绝对值进行归一化处理，进而得到各变化率的归一化值，并绘制归一化值随老化时间变化的曲线，曲线的单调变化表征材料老化不可逆过程，并结合SEM图推测硅橡胶材料劣化起始时间。
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