CN108298958A - 一种高强度耐火坩埚及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐火材料领域，公开了一种高强度耐火坩埚及其制备方法，该坩埚由泥浆料和添加剂制得；泥浆料包括：镁矿石55‑65份，氧化锆5‑15份，电熔镁砂5‑15份，废弃石墨微粉5‑15份，金属镁微粉1‑5份，氧化铬微粉1‑5份，间苯二酚二缩水甘油醚0.3‑0.5份，十二烷基苯磺酸钠0.1‑0.3份，乙醇20‑30份，水10‑20份；添加剂包括：阳离子光固化引发剂0.05‑0.1份，十四烷基三甲基溴化铵0.05‑0.2份，乙醇3‑7份，水3‑7份。本发明降低了添加剂的使用量，有效提高了坩埚的强度。同时采用光固化技术对坩埚毛坯在烧结前进行预固化，能够有效防止坩埚开裂。

Description

一种高强度耐火坩埚及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料领域，尤其涉及一种高强度耐火坩埚及其制备方法。
背景技术
镁碳坩埚是以高熔点碱性氧化物氧化镁(熔点2800℃)和难以被炉渣侵润的高熔点碳素材料作为原料，添加各种非氧化物添加剂。用炭质添加剂结合而成的复合耐火材料。镁碳坩埚作为一种复合耐火材料，有效地利用了镁砂的抗渣侵蚀能力强和碳的高导热性及低膨胀性，补偿了镁砂耐剥落性差的最大缺点。其主要特点有：1、具有良好的耐高温性能；2、抗渣能力强；3、抗热震性好；4、高温蠕变低，因此镁碳坩埚在用于真空的非真空感应炉是熔炼高温纯净合金的理想耐火制品，随着科技的进步，在军工，航天工业部已经得到了广泛使用。
中国专利CN1583670A公开了一种由钛及钛合金熔炼坩埚材料，使用了氮化硼和适量的助剂。这种方法制备的坩埚化学性质稳定，坩埚毛坯在烧结时粘结面大，气孔率低，机械强度、热物理性质、抗金属熔体化学侵蚀能力和耐火度均得到提高，然而成本较高，对设备要求较高，使用对象针对性太强。中国专利CN101318812B公开了一种高铝质耐高温坩埚的制备方法，使用了铝土矿熟料、苏州土、碳化硅、熟滑石、锆英石等原料，其化学稳定性好，热物理性质优良，使用寿命长，但是工艺精度高，对设备要求高，原料获得不易。
本申请人的在先专利201410528646.7公开了一种复合镁碳耐火坩埚，由镁矿石、电熔镁砂、金属镁微粉、废弃石墨微粉、氧化铬微粉、添加剂组成。本发明同时提供一种复合镁碳耐火坩埚的制备方法，步骤包括预混、混料、塑形、干燥、烧制和成型，干燥，拣选，检验，包装入库。使用该发明制作的耐火坩埚，抗渣性强、热稳定性强，使用寿命长，工艺简单。
但是上述专利耐火坩埚的原料中起到粘结作用的添加用量较多(实施例中为2％左右)，即使该添加剂具有耐高温性，但是其在高温环境下仍会部分分解，从而在耐火坩埚内部留下孔隙，导致耐火坩埚强度的降低。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高强度耐火坩埚及其制备方法，本发明降低了添加剂的使用量，有效提高了耐火坩埚成品的物理性能。
本发明的具体技术方案为：一种高强度耐火坩埚，由泥浆料和添加剂制得。
所述泥浆料包括以下重量份的原料：镁矿石55-65份，氧化锆5-15份，电熔镁砂5-15份，废弃石墨微粉5-15份，金属镁微粉1-5份，氧化铬微粉1-5份，间苯二酚二缩水甘油醚0.3-0.5份，十二烷基苯磺酸钠0.1-0.3份，乙醇20-30份，水10-20份。
所述添加剂包括以下重量份的原料：阳离子光固化引发剂0.05-0.1份，十四烷基三甲基溴化铵0.05-0.2份，乙醇3-7份，水3-7份。
在本申请人的在先专利201410528646.7中，添加剂的含量较高(实施例中为2％左右)，其在后续的高温环境下逐渐分解，从而在坩埚内部留下孔隙，导致坩埚的致密降低，最终影响产品的强度。由于该添加剂中含有木质素磺酸钠，溶于水中为带负电，与陶瓷粉料混合后，使得陶瓷粉料表面均带负电，因而互相之间产生了静电排斥，好处是能够提高泥浆料中陶瓷粉料的分散度，使粉料不易团聚，提高浆料流动性。但是其也带来了缺点：在后续的物料固结过程中，由于陶瓷粉体之间互相排斥，导致相互之间的结合力不高，因而不得不增加添加剂的添加量以提高陶瓷粉体间的结合力。而大量添加剂在高温分解后留下大量孔隙，导致坩埚的致密度降低，最终影响产品的强度。
为此，本发明针对性地配制有将原料分为泥浆料和添加剂，泥浆料中，用十二烷基苯磺酸钠对陶瓷粉体进行表面处理，使其溶于水后均带负电。而添加剂中，十四烷基三甲基溴化铵和阳离子光固化引发剂均带正电。如此，泥浆料中的陶瓷粉体均会互相排除，并不影响其分散性，但是在压制成型前加入添加剂并混匀，以抵消陶瓷粉体表面的负电荷，使得陶瓷粉体之间不再互相排斥，从而提高了陶瓷粉体之间的结合力，由此可以有效减少添加剂的使用量，提高产品的致密度和强度。
此外，间苯二酚二缩水甘油醚作为粘结剂，在阳离子光固化引发剂以及紫外光作用下具有快速光固化特点，并且其与其他光固化树脂普遍粘度较高不同，其流动性较好，并不会影响物料的输送。本发明还巧妙地选用阳离子光固化引发剂作为引发剂，其作用不仅能够引发间苯二酚二缩水甘油醚在紫外光作用下快速交联，而且还能够抵消陶瓷粉体表面的负电荷，一举多得。
作为优选，所述泥浆料的制备方法为：先分别称取0.4-0.6倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的镁矿石，氧化锆，电熔镁砂，废弃石墨微粉，金属镁微粉，氧化铬微粉，间苯二酚二缩水甘油醚和十二烷基苯磺酸钠，添加到乙醇水溶液中，加热至35-45℃搅拌均匀，冷却至常温后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到泥浆料。
在泥浆料的配制过程中，先用少许的乙醇溶液分散陶瓷粉体，用十二烷基苯磺酸钠对陶瓷粉体进行表面改性，最后再添加剩余乙醇和水，如此能够有效提高泥浆料的分散性和流动性。
作为优选，所述阳离子光固化引发剂为四(全氟苯基)硼酸碘鎓盐。
作为优选，所述镁矿石的粒径小于5mm，所述氧化锆的粒径小于1mm，所述电熔镁砂的粒径小于0.088mm，所述废弃石墨微粉的粒径小于0.088mm，所述金属镁微粉的粒径小于10微米，所述氧化铬微粉的粒径小于10微米。
一种如高强度耐火坩埚的制备方法，包括以下步骤：
1)泥浆料的制备。
2)添加剂的配制。
3)塑形：将泥浆料输送至模具中，在输送过程中加入添加剂并混匀，在模具内压制成型。
4)干燥：将成型的坩埚毛坯自然干燥。
5)光固化：将干燥后的坩埚毛坯置于紫外光下辐照。
6)烧结：将坩埚毛坯送入隧道窑内，在还原气氛中烧结，制得成品。
在上述工艺中，对步骤3)进行了改进：在泥浆料压制成型前，再加入添加剂，带正电荷的添加剂能够抵消陶瓷粉体表面的负电荷，使得陶瓷粉体之间不再互相排斥，从而提高了陶瓷粉体之间的结合力，由此可以有效减少添加剂的使用量，提高产品的致密度和强度。
传统工艺中，干燥后直接进行烧结，但是本发明人发现干燥后直接烧结，在烧结过程中坩埚毛坯由于在短时间内迅速固结，非常容易开裂，不仅导致产品强度降低，并且也影响了成品率。为此，本发明在烧结前进行了小幅度的光固化，使坩埚毛坯进行一定程度的预固化，起到一个缓冲作用，能够有效防止在烧结过程中开裂。
作为优选，步骤3)和步骤4)中，整个过程为避光条件下进行。
作为优选，步骤3)中，压制成型的压力为3-5T/cm2。
作为优选，步骤4)中，干燥时间为16-32h，直至含水率不高于0.5％。
作为优选，步骤5)中，辐照时间为1-5min。
作为优选，步骤6)中，烧结温度为1500～1800℃，烧结时间为4～8h。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
1、本发明降低了添加剂的使用量，有效提高了耐火坩埚成品的致密度，从而使其能够具有更高的强度。
2、本发明采用光固化技术对坩埚毛坯在烧结前进行预固化，能够有效防止坩埚开裂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种高强度耐火坩埚，由泥浆料和添加剂制得。
其中，泥浆料包括以下重量份的原料：镁矿石60份，氧化锆10份，电熔镁砂10份，废弃石墨微粉10份，金属镁微粉5份，氧化铬微粉5份，间苯二酚二缩水甘油醚0.4份，十二烷基苯磺酸钠0.2份，乙醇25份，水15份。
添加剂包括以下重量份的原料：阳离子光固化引发剂(四(全氟苯基)硼酸碘鎓盐)0.08份，十四烷基三甲基溴化铵0.12份，乙醇5份，水5份。
所述镁矿石的粒径小于5mm，所述氧化锆的粒径小于1mm，所述电熔镁砂的粒径小于0.088mm，所述废弃石墨微粉的粒径小于0.088mm，所述金属镁微粉的粒径小于10微米，所述氧化铬微粉的粒径小于10微米。
上述高强度耐火坩埚的制备方法，包括以下步骤：
1)泥浆料的制备：先分别称取0.5倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的镁矿石，氧化锆，电熔镁砂，废弃石墨微粉，金属镁微粉，氧化铬微粉，间苯二酚二缩水甘油醚和十二烷基苯磺酸钠，添加到乙醇水溶液中，加热至40℃搅拌均匀，冷却至常温后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到泥浆料。
2)添加剂的配制。
3)塑形：将泥浆料输送至模具中，在输送过程中加入添加剂并混匀，在模具内压制成型(压力为4T/cm2)；
4)干燥：将成型的坩埚毛坯自然干燥24h，直至含水率不高于0.5％。其中，步骤3)和步骤4)中，整个过程为避光条件下进行。
5)光固化：将干燥后的坩埚毛坯置于紫外光下辐照3min。
6)烧结：将坩埚毛坯送入隧道窑内，在还原气氛中烧结(1650℃，6h)，制得成品。
实施例2
一种高强度耐火坩埚，由泥浆料和添加剂制得。
其中，泥浆料包括以下重量份的原料：镁矿石55份，氧化锆15份，电熔镁砂15份，废弃石墨微粉10份，金属镁微粉3份，氧化铬微粉1份，间苯二酚二缩水甘油醚0.3份，十二烷基苯磺酸钠0.1份，乙醇20份，水10份；
添加剂包括以下重量份的原料：阳离子光固化引发剂(四(全氟苯基)硼酸碘鎓盐)0.05份，十四烷基三甲基溴化铵0.05份，乙醇3份，水3份。
所述镁矿石的粒径小于5mm，所述氧化锆的粒径小于1mm，所述电熔镁砂的粒径小于0.088mm，所述废弃石墨微粉的粒径小于0.088mm，所述金属镁微粉的粒径小于10微米，所述氧化铬微粉的粒径小于10微米。
上述高强度耐火坩埚的制备方法，包括以下步骤：
1)泥浆料的制备：先分别称取0.4倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的镁矿石，氧化锆，电熔镁砂，废弃石墨微粉，金属镁微粉，氧化铬微粉，间苯二酚二缩水甘油醚和十二烷基苯磺酸钠，添加到乙醇水溶液中，加热至35℃搅拌均匀，冷却至常温后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到泥浆料。
2)添加剂的配制。
3)塑形：将泥浆料输送至模具中，在输送过程中加入添加剂并混匀，在模具内压制成型(压力为3T/cm2)；
4)干燥：将成型的坩埚毛坯自然干燥16h，直至含水率不高于0.5％。其中，步骤3)和步骤4)中，整个过程为避光条件下进行。
5)光固化：将干燥后的坩埚毛坯置于紫外光下辐照1min。
6)烧结：将坩埚毛坯送入隧道窑内，在还原气氛中烧结(1500℃，8h)，制得成品。
实施例3
一种高强度耐火坩埚，由泥浆料和添加剂制得。
其中，泥浆料包括以下重量份的原料：镁矿石65份，氧化锆5份，电熔镁砂5份，废弃石墨微粉15份，金属镁微粉3份，氧化铬微粉5份，间苯二酚二缩水甘油醚0.5份，十二烷基苯磺酸钠0.3份，乙醇30份，水20份；
添加剂包括以下重量份的原料：阳离子光固化引发剂(四(全氟苯基)硼酸碘鎓盐)0.1份，十四烷基三甲基溴化铵0.2份，乙醇7份，水7份。
所述镁矿石的粒径小于5mm，所述氧化锆的粒径小于1mm，所述电熔镁砂的粒径小于0.088mm，所述废弃石墨微粉的粒径小于0.088mm，所述金属镁微粉的粒径小于10微米，所述氧化铬微粉的粒径小于10微米。
上述高强度耐火坩埚的制备方法，包括以下步骤：
1)泥浆料的制备：先分别称取0.6倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的镁矿石，氧化锆，电熔镁砂，废弃石墨微粉，金属镁微粉，氧化铬微粉，间苯二酚二缩水甘油醚和十二烷基苯磺酸钠，添加到乙醇水溶液中，加热至45℃搅拌均匀，冷却至常温后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到泥浆料。
2)添加剂的配制。
3)塑形：将泥浆料输送至模具中，在输送过程中加入添加剂并混匀，在模具内压制成型(压力为5T/cm2)；
4)干燥：将成型的坩埚毛坯自然干燥32h，直至含水率不高于0.5％。其中，步骤3)和步骤4)中，整个过程为避光条件下进行。
5)光固化：将干燥后的坩埚毛坯置于紫外光下辐照5min。
6)烧结：将坩埚毛坯送入隧道窑内，在还原气氛中烧结(1800℃，4h)，制得成品。
实施例4
一种高强度耐火坩埚，由泥浆料和添加剂制得。
其中，泥浆料包括以下重量份的原料：镁矿石60份，氧化锆10份，电熔镁砂15份，废弃石墨微粉5份，金属镁微粉4.5份，氧化铬微粉5份，间苯二酚二缩水甘油醚0.3份，十二烷基苯磺酸钠0.1份，乙醇25份，水15份。
添加剂包括以下重量份的原料：阳离子光固化引发剂(四(全氟苯基)硼酸碘鎓盐)0.05份，十四烷基三甲基溴化铵0.05份，乙醇5份，水5份。
所述镁矿石的粒径小于5mm，所述氧化锆的粒径小于1mm，所述电熔镁砂的粒径小于0.088mm，所述废弃石墨微粉的粒径小于0.088mm，所述金属镁微粉的粒径小于10微米，所述氧化铬微粉的粒径小于10微米。
上述高强度耐火坩埚的制备方法，包括以下步骤：
1)泥浆料的制备：先分别称取0.4倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的镁矿石，氧化锆，电熔镁砂，废弃石墨微粉，金属镁微粉，氧化铬微粉，间苯二酚二缩水甘油醚和十二烷基苯磺酸钠，添加到乙醇水溶液中，加热至40℃搅拌均匀，冷却至常温后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到泥浆料。
2)添加剂的配制。
3)塑形：将泥浆料输送至模具中，在输送过程中加入添加剂并混匀，在模具内压制成型(压力为5T/cm2)；
4)干燥：将成型的坩埚毛坯自然干燥32h，直至含水率不高于0.5％。其中，步骤3)和步骤4)中，整个过程为避光条件下进行。
5)光固化：将干燥后的坩埚毛坯置于紫外光下辐照4min。
6)烧结：将坩埚毛坯送入隧道窑内，在还原气氛中烧结(1700℃，4h)，制得成品。
对实施例1-4以及本申请人现有产品进行性能检测，结果如下：
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种高强度耐火坩埚，其特征在于：由泥浆料和添加剂制得；
所述泥浆料包括以下重量份的原料：镁矿石55-65份，氧化锆5-15份，电熔镁砂5-15份，废弃石墨微粉5-15份，金属镁微粉1-5份，氧化铬微粉1-5份，间苯二酚二缩水甘油醚0.3-0.5份，十二烷基苯磺酸钠0.1-0.3份，乙醇20-30份，水10-20份；
所述添加剂包括以下重量份的原料：阳离子光固化引发剂0.05-0.1份，十四烷基三甲基溴化铵0.05-0.2份，乙醇3-7份，水3-7份。
2.如权利要求1所述的一种高强度耐火坩埚，其特征在于，所述泥浆料的制备方法为：先分别称取0.4-0.6倍配方量的乙醇和水并混合，配成乙醇水溶液，然后称取配方量的镁矿石，氧化锆，电熔镁砂，废弃石墨微粉，金属镁微粉，氧化铬微粉，间苯二酚二缩水甘油醚和十二烷基苯磺酸钠，添加到乙醇水溶液中，加热至35-45℃搅拌均匀，冷却至常温后添加剩余的乙醇和水，搅拌均匀后得到泥浆料。
3.如权利要求1所述的一种高强度耐火坩埚，其特征在于，所述阳离子光固化引发剂为四（全氟苯基）硼酸碘鎓盐。
4.如权利要求1所述的一种高强度耐火坩埚，其特征在于，所述镁矿石的粒径小于5mm，所述氧化锆的粒径小于1mm，所述电熔镁砂的粒径小于0.088mm，所述废弃石墨微粉的粒径小于0.088mm，所述金属镁微粉的粒径小于10微米，所述氧化铬微粉的粒径小于10微米。
5.一种如权利要求1-4之一所述高强度耐火坩埚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）泥浆料的制备；
2）添加剂的配制；
3）塑形：将泥浆料输送至模具中，在输送过程中加入添加剂并混匀，在模具内压制成型；
4）干燥：将成型的坩埚毛坯自然干燥；
5）光固化：将干燥后的坩埚毛坯置于紫外光下辐照；
6）烧结：将坩埚毛坯送入隧道窑内，在还原气氛中烧结，制得成品。
6.如权利要求5所述的一种高强度耐火坩埚的制备方法，其特征在于，步骤3）和步骤4）中，整个过程为避光条件下进行。
7.如权利要求5所述的一种高强度耐火坩埚的制备方法，其特征在于，步骤3）中，压制成型的压力为3-5T/cm2。
8.如权利要求5所述的一种高强度耐火坩埚的制备方法，其特征在于，步骤4）中，干燥时间为16-32h，直至含水率不高于0.5%。
9.如权利要求5所述的一种高强度耐火坩埚的制备方法，其特征在于，步骤5）中，辐照时间为1-5min。
10.如权利要求5所述的一种高强度耐火坩埚的制备方法，其特征在于，步骤6）中，烧结温度为1500~1800℃，烧结时间为4~8h。
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