CN108295891B - 柴油车尾气净化用Cu基分子筛脱硝催化剂的原位再生系统与方法 - Google Patents

柴油车尾气净化用Cu基分子筛脱硝催化剂的原位再生系统与方法 Download PDF

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Abstract

一种柴油车尾气净化用Cu基分子筛脱硝催化剂的原位再生系统与方法，当SCR净化器出口NOx浓度接近排放限值时，开始进行原位再生；除正常喷尿素外，向SCR净化器内额外通入一定温度的还原性气体，清除沉积于催化剂孔表面和内部的硫物种，实现催化剂原位再生，持续通还原性气体0.5‑1.5h，即完成SCR催化剂的再生；本发明工艺利用还原性气氛降低(NH4)2SO4和CuSO4的分解温度，能够在原位清除沉积于催化剂上的硫物种快速实现催化剂的原位再生，并保证再生过程中车辆的正常行驶。

Description

柴油车尾气净化用Cu基分子筛脱硝催化剂的原位再生系统与 方法
技术领域
本发明属于SCR脱硝催化剂再生技术领域，特别涉及一种柴油车尾气净化用Cu基分子筛脱硝催化剂的原位再生方法。
背景技术
雾霾天气给人们的身心健康带来了极大的危害。根据专家论证，雾霾中31.1％是来自汽车尾气排放，其中强氧化性的氮氧化物(NOx)是造成二次颗粒物爆增的主要因素。业已证明：NH3-SCR系统是控制柴油车尾气NOx的最佳技术，其原理是利用NH3选择性地将NOx催化还原成无害的N2。随着更加严格的排放法规(国VI)的出台，要求SCR催化剂在150-550℃的区间具有高脱硝率和高N2选择性，同时具有抗750℃长时间水热老化和16万公里以上硫老化的性能。
商业化的柴油车SCR催化剂有钒钨钛、铜/铁基分子筛等。V2O5/WO3-TiO2具有良好的抗硫中毒性能，但因其温度窗口较窄、水热稳定性较差、活性组分钒有毒且易挥发等缺点，限制其在新法规实施后的使用。而Cu(Fe)/ZSM-5分别在低温区间(200-350℃)和高温区间(350-500℃)具有较高的脱硝效率，但该类材料水热稳定性较差，且Cu/ZSM-5易硫中毒失活。近年来，以SSZ-13、SAPO-34为代表的菱沸石型(CHA)小孔分子筛已受到许多研究者的关注，相比于Cu/ZSM-5，Cu/SSZ-13和Cu/SAPO-34具有更好的水热稳定性(750℃水热老化后维持结构和性能)、更宽的温度窗口(150-550℃区间脱硝效率大于80％)和更高的N2选择性(N2O和NO2量极少)，因此被认为是可应用于柴油车尾气脱硝领域满足国VI以上排放标准的理想催化剂。尽管我国已使用国IV甚至国V柴油(含硫量较低)，但长期运行仍会有大量硫酸盐沉积而使材料失活，因此硫中毒仍是影响新型Cu分子筛催化剂使用寿命的主要因素。
可逆性中毒催化剂和活性降低的催化剂可以通过再生重新利用，且再生成本远低于催化剂更换。对于电站脱硝催化剂上的积灰和积炭，通常采用吹和洗的离线方法再生。而对于柴油车后处理系统不便于拆卸，因此不适于离线清洗再生。研究表明，造成柴油车Cu基催化剂硫中毒的主要原因有两点，一生成的(NH4)2SO4物种使活性位中毒或者堵塞分子筛孔道，二活性Cu物种硫化变成惰性的CuSO4，后者相比(NH4)2SO4覆盖和堵塞更加严重，也更难再生。CuSO4在空气氛下再生温度需大于700℃，柴油车尾气很难长期达到这个温度，因此必须开发适用于柴油车尾气温度及SCR后处理系统特点的再生方法才能实现催化剂原位再生。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种柴油车尾气净化用Cu基分子筛脱硝催化剂的原位再生方法，其能够在原位清除沉积于催化剂上的硫物种快速实现催化剂的原位再生，并保证再生过程中车辆的正常行驶，尤其适合Cu基分子筛脱硝催化剂硫中毒后的原位再生。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种柴油车尾气净化用Cu基分子筛脱硝催化剂的原位再生系统，包括设置在SCR净化器入口通道的再生喷嘴，所述再生喷嘴连通还原性气体且在连接管路上设置再生加热器，通过实时检测SCR净化器出口氮氧化物浓度，当超出排放限值时，利用再生控制器控制还原性气体从再生喷嘴喷入SCR净化器。
所述SCR净化器出入口均设置NOx传感器，两传感器确定的脱硝效率反馈给再生控制器，当脱硝效率降低到无法满足排放法规时，再生控制器开启再生模式，从再生喷嘴喷出还原性气体。
所述再生喷嘴接三路并联的还原性气体气源，第一路为车载尿素箱中尿素分解提供的NH3，第二路为油箱柴油提供的柴油蒸汽，第三路为油箱柴油与重整催化剂提供的柴油重整气体，所述再生控制器控制其中一路或者几路向再生喷嘴供气。
所述再生喷嘴为雾化喷嘴，使还原性气体分散于尾气中，然后均匀地喷向SCR催化剂截面。
所述SCR净化器入口设置导流板，使还原性气体均匀地喷向SCR催化剂截面。
本发明还提供了一种柴油车尾气净化用Cu基分子筛脱硝催化剂的原位再生方法，包括以下步骤：
(1)当SCR净化器出口氮氧化物浓度接近排放限值时，开始进行原位再生；
(2)除正常喷尿素外，向SCR净化器内额外通入一定温度的还原性气体，并使气体均匀地喷向SCR催化剂的截面上保证其均匀地流过蜂窝催化剂孔道，此时气体中的还原性气体清除沉积于催化剂孔表面和内部的硫物种实现催化剂原位再生，而从反应器内流出的还原性气体经过氨捕集催化剂(氧化型)无害化处理后排入大气，持续通还原性气体0.5-1.5h，即完成SCR催化剂的再生；
(3)停止额外通入还原性热气流，正常喷尿素，原位再生结束。
所述还原性气体为氨气、柴油蒸汽或柴油重整气体中的一种或几种，所述柴油重整气体为H2、CO、丙烷和丙烯中的一种或几种。
所述通入的还原性气体的温度为300-550℃，空速为50000-100000h-1。
所述还原性气体浓度为1000-5000ppm。
所述再生过程通过传感器和电子控制单元进行精确闭环控制。
本发明工艺利用还原性气氛降低(NH4)2SO4和CuSO4的分解温度，从而使催化剂实现原位高效再生，脱硝性能得以恢复。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供的原位再生方法操作简单、再生温度低、再生时间短、再生费用低，设备要求低，可实现低成本再生。
2、本发明采用的还原性热气流为氨气、柴油蒸汽或柴油重整气体(H2、CO、甲烷)，均为柴油车可提供气氛。
3、本发明采用还原气氛下再生，效率较高，Cu基SCR催化剂脱硝效率恢复至近初始值，由于低温原位再生催化剂强度、孔结构均未发生变化。
4、本发明采用传感器和专用电子控制单元精确闭环控制再生过程。
附图说明
图1是本发明再生装置及流程示意图。
具体实施方式
以下通过实施例来对本发明予以进一步的说明，需要注意的是下面的实施例仅用作举例说明，本发明内容并不局限于此。
如图1所示，本发明一种柴油车尾气净化用Cu基分子筛脱硝催化剂的原位再生系统，在SCR净化器出入口均设置NOx传感器，在SCR净化器入口通道设置连通还原性气体的再生喷嘴，两传感器确定的脱硝效率反馈给再生控制器，当脱硝效率降低到无法满足排放法规时，再生控制器开启再生模式，控制还原性气体从再生喷嘴喷入SCR净化器。
其中，尿素喷射量由SCR控制器(为电控单元)根据NOx传感器和NH3信号控制。
再生喷嘴接三路并联的还原性气体气源，第一路为车载尿素箱中尿素分解提供的NH3，第二路为油箱柴油提供的柴油蒸汽，第三路为油箱柴油与重整催化剂提供的柴油重整气体，所述再生控制器控制其中一路或者几路向再生喷嘴供气。
即，还原性气体有三个途径：a尿素分解产生NH3；b柴油主要成分为丙烷/丙烯，为一种还原性气体；c柴油经过重整催化剂生成H2也为还原性气体，反应式：
Figure BDA0001544467950000041
重整催化剂是Pt/Al2O3催化剂，接水箱和油箱，实现重整反应。
本发明中，再生喷嘴可为雾化喷嘴，使还原性气体分散于尾气中，然后均匀地喷向SCR催化剂截面。或者，在SCR净化器入口设置导流板，使还原性气体均匀地喷向SCR催化剂截面。
以下是本发明的具体再生方法实施例。
实施例1：
新鲜Cu/SAPO-34催化剂在温度为300℃，氨氮比为1：1，NOx浓度为500ppm，SO2浓度为100ppm，空速为80,000h-1的尾气条件下运行36h，催化剂脱硝效率由98％降至50％。
本发明的再生装置流程如图1所示，从催化剂前的外加喷嘴通入热氨气，浓度为3000ppm，温度为450℃，热氨气通入维持1h。
停止通入后Cu/SAPO-34催化剂脱硝效率恢复为96.5％，且再生过程中未检测到氨逃逸。
实施例2：
新鲜Cu/SSZ-13催化剂在温度为350℃，氨氮比为1：1，NOx浓度为500ppm，SO2浓度为150ppm，空速为100,000h-1的尾气条件下运行48h，催化剂脱硝效率由99％降至41％。
本发明的再生装置流程如图1所示，从催化剂前的外加喷嘴通入热柴油蒸汽，浓度为5000ppm，温度为550℃，热柴油蒸汽通入维持1h。
停止通入后Cu/SSZ-13催化剂脱硝效率恢复为92.4％，且再生过程中未检测到柴油蒸汽逃逸。
实施例3：
新鲜Cu/ZSM-5催化剂在温度为250℃，氨氮比为1：1，NOx浓度为500ppm，SO2浓度为100ppm，空速为60,000h-1的尾气条件下运行72h，催化剂脱硝效率由95％降至32％。
本发明的再生装置流程如图1所示，从催化剂前的外加喷嘴通入热柴油重整气，浓度为4000ppm，温度为500℃，热柴油重整气通入维持1.5h。
停止通入后Cu/ZSM-5催化剂脱硝效率恢复为91.9％，且再生过程中未检测到柴油蒸汽逃逸。
实施例4：
新鲜Cu/SAPO-34催化剂在温度为350℃，氨氮比为1：1，NOx浓度为500ppm，SO2浓度为300ppm，空速为50,000h-1的尾气条件下运行72h，催化剂脱硝效率由99％降至31％。
本发明的再生装置流程如图1所示，从催化剂前的外加喷嘴通入热柴油重整气，浓度为5000ppm，温度为550℃，热氨气通入维持1.5h。
停止通入后Cu/SAPO-34催化剂脱硝效率恢复为98.5％，且再生过程中未检测到热柴油重整气逃逸。

Claims (2)

1.一种柴油车尾气净化用Cu基分子筛脱硝催化剂的原位再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)SCR净化器出口氮氧化物浓度接近排放限值，开始进行原位再生；
(2)除正常喷尿素外，向SCR净化器内额外通入一定温度的还原性气体，并使气体均匀地喷向SCR催化剂的截面上保证其均匀地流过蜂窝催化剂孔道，此时气体中的还原性气体清除沉积于催化剂孔表面和内部的硫物种实现催化剂原位再生，而从反应器内流出的还原性气体经过氨捕集催化剂无害化处理后排入大气，持续通还原性气体0.5-1.5h，即完成SCR催化剂的再生，所述还原性气体为柴油重整气体，所述柴油重整气体为H2，所述通入的还原性气体的温度为300-550℃，浓度为1000-5000ppm，空速为50000-100000h-1；
(3)停止额外通入还原性热气流，正常喷尿素，原位再生结束。
2.根据权利要求1所述柴油车尾气净化用Cu基分子筛脱硝催化剂的原位再生方法，其特征在于，所述再生过程通过传感器和电子控制单元进行精确闭环控制。
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