CN108295659A - 一种反渗透膜的制备方法 - Google Patents

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CN108295659A CN201810197084.0A CN201810197084A CN108295659A CN 108295659 A CN108295659 A CN 108295659A CN 201810197084 A CN201810197084 A CN 201810197084A CN 108295659 A CN108295659 A CN 108295659A
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王艺霖
田文兰
张树荣
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Yiwu Ce New Material Co., Ltd.
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王艺霖
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Abstract

本发明涉及一种反渗透膜的制备方法。将制得的支撑层浸润于水相溶液中40‑80s，完成后将表面多余的水相溶液去除；再令膜与油相溶液接触50‑70s，待干燥后放入烘箱，以40‑50℃的温度烘干4‑8min，洗净后即得到反渗透膜产品。

Description

一种反渗透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种反渗透膜的制备方法。
背景技术
反渗透膜是一种模拟生物半透膜制成的具有一定特性的人工半透膜，是反渗透技术的核心构件。反渗透技术原理是在高于溶液渗透压的作用下，依据其他物质不能透过半透膜 而将这些物质和水分离开来。反渗透膜的膜孔径非常小，因此能够有效地去除水中的溶解盐类、胶体、微生物、有机物等。系统具有水质好、耗能低、无污染、工艺简单、操作简便等优点。
CN101966431A 公开了一种渗透膜,主要由薄膜和聚苯乙烯类树脂高分子聚合物组成,所述的聚苯乙烯类树脂高分子聚合物的成分为:聚苯乙烯树脂;聚乙烯、聚氯乙烯中的一种或两种的混合物;三氯甲烷、乙醇的一种或两种的混合物。
CN103648622B 公开了一种制备反渗透膜的方法以及由该方法制备的反渗透膜。所述方法包括：通过将包含含有两种或更多种具有不同溶解度参数值的溶剂的混合溶剂的溶液涂布至多孔支撑体的表面，形成聚砜层；和在所述聚砜层上形成活性层。
反渗透膜不仅应用于净化水领域，应用反渗透膜进行分离也是一种高效节能的分离方法，大多现有的复合反渗透膜制备技术，在对支撑层表面聚合过程中，水相溶液中聚合单体在多孔支撑膜表面分布不均，从而降低反渗透膜的性能。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种反渗透膜的制备方法，其制备步骤包括：
步骤1.支撑层的制备
按重量份计，在反应釜中加入壳聚糖10份，十六烷基三甲基溴化铵3-5份，2%乙酸溶液600-1000份，戊二醛0.2-0.6份，在80-90℃下搅拌0.5-1.5h，然后将溶液涂布于无纺布上，待干燥后将无纺布浸入氢氧化钠凝固液中凝固，完成后取出干燥，即得到支撑层。
步骤2.水相溶液的制备
按重量份计，在反应釜中加入水100份，N,N-二甲基间苯二胺1-3份，4,4-二氨基苯磺酰胺0.002-0.01份，2-苯胺-1,5-二磺酸0.005-0.015份，混合均匀后即得到水相溶液。
步骤3.油相溶液的制备
按重量份计，在反应釜中加入四氢呋喃100份，2,2’,4,4 '-联苯四甲酰氯0.8-1.5份，四甲基庚二酮合铕0.001-0.01份，混合均匀后即得到油相溶液。
步骤4.反渗透膜的制备
将制得的支撑层浸润于水相溶液中40-80s，完成后将表面多余的水相溶液去除；再令膜与油相溶液接触50-70s，待干燥后放入烘箱，以40-50℃的温度烘干4-8min，洗净后即得到反渗透膜产品。
所述的壳聚糖，十六烷基三甲基溴化铵，戊二醛，N,N-二甲基间苯二胺，4,4-二氨基苯磺酰胺，2-苯胺-1,5-二磺酸，四氢呋喃，2,2’,4,4 '-联苯四甲酰氯，四甲基庚二酮合铕均为市售产品。
本发明有如下有益效果：
壳聚糖支撑层具有良好的亲水性，从而使表面聚合在其表面进行的均匀，良好，从而提升反渗透膜的性能。本发明所生产的反渗透膜具有良好的稳定性和分离性能。
具体实施方式
实施例1
步骤1.支撑层的制备
在反应釜中加入壳聚糖10Kg，十六烷基三甲基溴化铵4Kg，2%乙酸溶液800Kg，戊二醛0.4Kg，在85℃下搅拌1h，然后将溶液涂布于无纺布上，待干燥后将无纺布浸入氢氧化钠凝固液中凝固，完成后取出干燥，即得到支撑层。
步骤2.水相溶液的制备
按重量份计，在反应釜中加入水10Kg，N,N-二甲基间苯二胺0.2Kg，4,4-二氨基苯磺酰胺0.0006Kg，2-苯胺-1,5-二磺酸0.0001Kg，混合均匀后即得到水相溶液。
步骤3.油相溶液的制备
按重量份计，在反应釜中加入四氢呋喃10Kg，2,2’,4,4 '-联苯四甲酰氯0.115Kg，四甲基庚二酮合铕0.0005Kg，混合均匀后即得到油相溶液。
步骤4.反渗透膜的制备
将制得的支撑层浸润于水相溶液中60s，完成后将表面多余的水相溶液去除；再令膜与油相溶液接触60s，待干燥后放入烘箱，以45℃的温度烘干6min，洗净后即得到反渗透膜产品。
实施例2
步骤1.支撑层的制备
在反应釜中加入壳聚糖10Kg，十六烷基三甲基溴化铵3Kg，2%乙酸溶液600Kg，戊二醛0.2Kg，在80℃下搅拌0.5h，然后将溶液涂布于无纺布上，待干燥后将无纺布浸入氢氧化钠凝固液中凝固，完成后取出干燥，即得到支撑层。
步骤2.水相溶液的制备
按重量份计，在反应釜中加入水10Kg，N,N-二甲基间苯二胺0.1Kg，4,4-二氨基苯磺酰胺0.0002Kg，2-苯胺-1,5-二磺酸0.00005Kg，混合均匀后即得到水相溶液。
步骤3.油相溶液的制备
按重量份计，在反应釜中加入四氢呋喃10Kg，2,2’,4,4 '-联苯四甲酰氯0.08Kg，四甲基庚二酮合铕0.0001Kg，混合均匀后即得到油相溶液。
步骤4.反渗透膜的制备
将制得的支撑层浸润于水相溶液中40s，完成后将表面多余的水相溶液去除；再令膜与油相溶液接触50s，待干燥后放入烘箱，以40℃的温度烘干4min，洗净后即得到反渗透膜产品。
实施例3
步骤1.支撑层的制备
在反应釜中加入壳聚糖10Kg，十六烷基三甲基溴化铵5Kg，2%乙酸溶液1000Kg，戊二醛0.6Kg，在90℃下搅拌1.5h，然后将溶液涂布于无纺布上，待干燥后将无纺布浸入氢氧化钠凝固液中凝固，完成后取出干燥，即得到支撑层。
步骤2.水相溶液的制备
按重量份计，在反应釜中加入水10Kg，N,N-二甲基间苯二胺0.3Kg，4,4-二氨基苯磺酰胺0.001Kg，2-苯胺-1,5-二磺酸0.00015Kg，混合均匀后即得到水相溶液。
步骤3.油相溶液的制备
按重量份计，在反应釜中加入四氢呋喃10Kg，2,2’,4,4 '-联苯四甲酰氯0.15Kg，四甲基庚二酮合铕0.001Kg，混合均匀后即得到油相溶液。
步骤4.反渗透膜的制备
将制得的支撑层浸润于水相溶液中80s，完成后将表面多余的水相溶液去除；再令膜与油相溶液接触70s，待干燥后放入烘箱，以50℃的温度烘干8min，洗净后即得到反渗透膜产品。
对比例1
不加入十六烷基三甲基溴化铵，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入4,4-二氨基苯磺酰胺，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入2-苯胺-1,5-二磺酸，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入四甲基庚二酮合铕，其他条件同实施例1。
对比例5
不使用步骤1所制得的支撑层，改用聚砜材质制成层，其他条件同实施例1。
实施例4
在25℃室温下，以流速80ml/s流速的氯化钠溶液（浓度为3%），测量实施例1-3与对比例1-5所制得的反渗透膜的水通量和脱盐率（处理前水中盐浓度-处理后水中盐浓度）/处理前水中盐浓度，见表1。
表1：反渗透膜的水通量和脱盐率。
产品编号 水通量（L/㎡•h） 脱盐率（%）
实施例1 47.0 99.19
实施例2 46.2 99.16
实施例3 48.6 99.25
对比例1 35.4 98.02
对比例2 37.5 98.77
对比例3 38.0 98.83
对比例4 36.8 98.26
对比例5 34.1 97.96

Claims (4)

1.一种反渗透膜的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：将制得的支撑层浸润于水相溶液中40-80s，完成后将表面多余的水相溶液去除；再令膜与油相溶液接触50-70s，待干燥后放入烘箱，以40-50℃的温度烘干4-8min，洗净后即得到反渗透膜产品。
2.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于所述的支撑层的制备方法为：按重量份计，在反应釜中加入壳聚糖10份，十六烷基三甲基溴化铵3-5份，2%乙酸溶液600-1000份，戊二醛0.2-0.6份，在80-90℃下搅拌0.5-1.5h，然后将溶液涂布于无纺布上，待干燥后将无纺布浸入氢氧化钠凝固液中凝固，完成后取出干燥，即得到支撑层。
3.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于所述的水相溶液的制备方法为：按重量份计，在反应釜中加入水100份，N,N-二甲基间苯二胺1-3份，4,4-二氨基苯磺酰胺0.002-0.01份，2-苯胺-1,5-二磺酸0.005-0.015份，混合均匀后即得到水相溶液。
4.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于所述的油相溶液的制备方法为：按重量份计，在反应釜中加入四氢呋喃100份，2,2’,4,4 '-联苯四甲酰氯0.8-1.5份，四甲基庚二酮合铕0.001-0.01份，混合均匀后即得到油相溶液。
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