CN108286126A - 一种快速止血复合纤维膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种快速止血复合纤维膜的制备方法，称取聚乳酸颗粒，加入二氯甲烷，搅拌至聚乳酸颗粒完全溶解；加入丹宁酸粉末，并加入N,N‑二甲基甲酰胺溶液，继续搅拌至溶液澄清；将得到的纺丝液注入针管中，打开静电纺丝机的温度控制设备，设置好针管的注射速率并安装好纺丝机的正负电极；打开电压开关调整电压至8~22kv，注射速率为0.001~0.05mm/s，使纺丝保持稳定；待静电纺丝机下方的铝箔纸上的纺丝膜达到一定厚度后，将铝箔纸从接收板上取下，放在真空干燥箱内；完全干燥后将铝箔纸揭下，得到复合纳米纤维膜。本发明的复合纤维膜生物相容性较好且可降解，能够快速止血。

Description

一种快速止血复合纤维膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种止血材料，具体来说是一种快速止血复合纤维膜的制备方法。
背景技术
目前，医学上应用比较广泛的创伤修复材料主要分为以下几类：1)聚合物医用胶，这类止血材料容易对皮肤产生刺激；2)多聚糖类粘合剂，它的不足之处是使用过程中皮肤容易感染细菌，发生炎症；3)纤维蛋白胶，如明胶海绵，微晶胶原等，目前，这类材料在医学上应用比较广泛，但是它在湿态下粘合强度较低，不适用于大量出血的伤口；4)氰基丙烯酸类粘合剂，氰基丙烯酸类止血材料粘合强度高但其分解产物对皮肤刺激性大；5)沸石等无机止血材料，其最大的问题是在使用过程中会大量放热，容易引起组织热损伤；6)生物治疗(皮肤移植，人造皮肤)，这种方法适用于大面积创伤，但是其治疗周期比较长。
近年来，静电纺丝技术作为制备功能化纳米纤维的一种简单有效的方法引起了广泛的关注。与传统止血材料相比，静电纺丝制备的纳米纤维伤口敷料具有较大的比表面积、可调控的孔隙率和较好的延展性等优势，还可加载药物或其他生物分子，既有益于细胞呼吸，又可抑制细菌感染伤口，并能促进细胞增殖和加速创面愈合。静电纺丝制备的纳米纤维伤口敷料是一种高效的功能性止血材料，在医学领域具有良好的发展前景。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种快速止血复合纳米纤维膜的制备方法，所制备的这种纳米纤维膜止血材料要解决现有技术的止血材料普遍存在止血效率不高、容易引发炎症的技术问题。
本发明提供了一种快速止血复合纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
1)称取聚乳酸颗粒，加入的二氯甲烷，搅拌至聚乳酸颗粒完全溶解；
2)加入丹宁酸粉末，并加入N,N-二甲基甲酰胺溶液，继续搅拌至溶液澄清；
3)将得到的纺丝液注入针管中，打开静电纺丝机的温度控制设备，待温度达到20～60℃，相对湿度在10～55％后，安装好针管和纺丝机的正负电极；
4)打开电压开关调整电压至8～22kv，注射速率为0.001～0.05mm/s，使纺丝保持稳定；
5)待静电纺丝机下方的铝箔纸上的纺丝膜达到0.02～0.2mm厚度后，将铝箔纸从接收板上取下放在真空干燥箱内；
6)完全干燥后将铝箔纸揭下，得到复合纳米纤维膜。
进一步的，聚乳酸颗粒和丹宁酸粉末的质量比为2:1～10:1。
进一步的，纺丝液的质量分数为1％～20％。
进一步的，所述的丹宁酸粉末的平均分子量为1710.2。
进一步的，所述的聚乳酸的平均分子量为600000。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明制备的复合纳米纤维膜具有较好的亲水性和较大的吸水率，动物创伤实验表明其具有良好的止血效果。本发明制备的复合纳米纤维膜具有良好的生物相容性和降解性能，在快速止血的同时有望用于创伤组织修复，是一种新型功能性止血材料。本发明制备的复合纳米纤维膜材料成本低，原料易得、制备工艺简单，易于大量生产，有良好的临床应用前景。
附图说明
图1为聚乳酸纳米纤维膜的扫描电镜图片。
图2为聚乳酸/丹宁酸复合纳米纤维膜的透射电镜图片。
图3为纳米纤维膜的亲水性测试图片。
图4为复合纳米纤维膜SD大鼠肝脏止血实验图片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
下面的实例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可通过商业途径获得。
对比例1
将聚乳酸溶解在二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中得到纺丝液，，聚乳酸在纺丝液中的质量分数为8％。将配制好的纺丝液注入10ml注射器中，选用7号注射器针头(内径0.39mm)，接收距离为20cm，在8kV高压下，以0.01mm/s的推进速度进行纺丝，制得的纺丝膜放在真空干燥箱中干燥备用，所得到的纳米纤维膜的表面形貌如图1所示。
实施例1
1)称取聚乳酸颗粒，加入的二氯甲烷，搅拌至聚乳酸颗粒完全溶解，然后加入丹宁酸粉末，并加入N,N-二甲基甲酰胺溶液，继续搅拌至溶液澄清。聚乳酸和丹宁酸的质量比为4：1；纺丝液中聚乳酸和丹宁酸的质量分数为10％。
2)将配制好的纺丝液注入10ml针管中，选用7号注射器针头(内径0.39mm)，接收距离为20cm，在12kV高压下，以0.002mm/s的推进速度进行纺丝，所得的纺丝膜放在真空干燥箱中干燥。
3)将对比例1中的聚乳酸纳米纤维膜、实施例1中聚乳酸/丹宁酸复合纳米纤维膜用CA100C型接触角测试仪进行亲水性测试，测试结果如图3所示，结果表明加入丹宁酸后亲水性明显增强，聚乳酸/丹宁酸复合纳米纤维膜是一种亲水性较好的材料。
实施例2
1)称取聚乳酸颗粒，加入二氯甲烷，搅拌至聚乳酸颗粒完全溶解，然后加入丹宁酸粉末，并加入N,N-二甲基甲酰胺溶液，继续搅拌至溶液澄清。聚乳酸和丹宁酸的质量比为3：1；纺丝液中聚乳酸和丹宁酸的质量分数为12％。
2)将配制好的纺丝液注入10ml针管中，选用7号注射器针头(内径0.39mm)，接收距离为20cm，在15kV高压下，以0.003mm/s的推进速度进行纺丝，所得的纺丝膜放在真空干燥箱中干燥。其纳米纤维形貌如图2所示。
3)将对比例1中的聚乳酸纳米纤维膜、实施例1中聚乳酸/丹宁酸复合纳米纤维膜和实施例2中聚乳酸/丹宁酸复合纳米纤维膜进行吸水率测试，加入丹宁酸后吸水率增大，这是由于加入丹宁酸后一方面纺丝膜亲水性增强；另一方面其纳米纤维的尺寸成倍减小，孔隙率和比表面积增大。
实施例3
1)称取聚乳酸颗粒，加入二氯甲烷，搅拌至聚乳酸颗粒完全溶解，然后加入丹宁酸粉末，并加入N,N-二甲基甲酰胺溶液，继续搅拌至溶液澄清。聚乳酸和丹宁酸的质量比为2：1，纺丝液中聚乳酸和丹宁酸的质量分数为15％。
2)将配制好的纺丝液注入10ml针管中，选用7号注射器针头(内径0.39mm)，接收距离为20cm，在16kV高压下，以0.005mm/s的推进速度进行纺丝，所得的纺丝膜放在真空干燥箱中干燥。
3)将实施例1、实施例2和实施例3中聚乳酸/丹宁酸复合纳米纤维膜进行SD大鼠肝脏创伤止血实验，实验在室温下进行，将SD大鼠腹部去毛，用手术剪剖腹暴露出肝脏。用手术剪在肝脏上划出1cm的伤口，迅速将实施例3中的聚乳酸/丹宁酸复合纳米纤维膜压在伤口处，1min后取下纺丝膜，观察创面无血液渗出，如图4所示，表明聚乳酸/丹宁酸复合纤维膜对SD大鼠肝脏有很好的止血效果。

Claims (2)

1.一种快速止血复合纤维膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）称取聚乳酸颗粒，加入二氯甲烷，放在磁力搅拌器上搅拌至聚乳酸颗粒完全溶解；加入丹宁酸粉末，并注入 N,N-二甲基甲酰胺溶液，继续搅拌至溶液澄清获得纺丝液；聚乳酸颗粒和丹宁酸粉末的质量比为2:1~10:1；纺丝液的质量分数为1%~20%；
2）将得到的纺丝液注入针管中，打开静电纺丝机的温度控制设备，待温度达到20~60℃，相对湿度在10~55%后，设置好针管的注射速率并安装好纺丝机的正负电极；
3）打开电压开关调整电压至8~22kv，注射速率为0.001~0.05mm/s，使纺丝保持稳定；
4）待静电纺丝机下方的铝箔纸上的纺丝膜达到0.02~0.2mm厚度后，将铝箔纸从接收板上取下放在真空干燥箱内；
5）完全干燥后将铝箔纸揭下，得到复合纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种快速止血复合纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述的丹宁酸粉末的平均分子量为1710.2,聚乳酸平均分子量为600000。
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