CN108285548B - 一种冰箱内胆用微孔树脂的制备方法及制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种冰箱内胆用微孔树脂的制备方法及制备装置。该微孔树脂的制备方法，包括树脂塑化熔融呈液态；向液态树脂内泵入超临界流体进行静态混合，形成树脂/超临界流体混合物；树脂/超临界流体混合物经节流降压处理；超临界流体变成气态，在树脂液体内均匀分散，气泡增大，形成具有微孔的树脂。采用本发明的具有微孔的树脂原料制备冰箱内胆，有利于挥发树脂中残余的挥发性有机物。本发明还提供了一种实现冰箱内胆用微孔树脂制备方法的制备装置，在该装置中增加了节流降压阶段，经过节流降压后，使原料混合更充分，气泡在树脂中形成均匀密闭的微孔，也简化了微孔材料的制备过程。

Description

一种冰箱内胆用微孔树脂的制备方法及制备装置
技术领域
本发明涉及微孔树脂的制备方法，特别是涉及一种冰箱内胆用微孔树脂的制备方法及制备装置。
背景技术
现代生活中，冰箱俨然已成为人们生活中必不可缺的一部分。现实生活中，用户在打开新冰箱时会闻到一股异味，产生这些异味的主要原因是冰箱中使用了较多的由有机高分子材料制成的橡胶或塑料部件，这些高分子材料内含有挥发性有机物，这些挥发性有机物不但会污染冰箱内的储藏物，而且长时间接触会对人体产生不同程度的伤害。
现有技术中，降低冰箱内挥发性有机物的方法通常是在冰箱内增加多孔纳米吸附材料，通过吸附材料的物理吸附作用降低冰箱内挥发性有机物的浓度。但是，高分子材料内挥发性有机物成分是缓释的，缓释时间长达数年，并且随着环境温度的升高，挥发性有机物的释放量会增加，内置的吸附材料不管吸附能力有多强都会出现吸附饱和进而失活的现象。
发明内容
本发明的一个目的是要提供一种冰箱内胆用微孔树脂的简单的制备方法。
本发明一个进一步的目的是制作具有微孔结构的树脂，采用微孔树脂制备冰箱内胆，有利于挥发树脂中残余的挥发性有机物。
本发明另一个进一步的目的是要提供一种实现去除树脂中挥发性有机物的装置。
特别地，本发明提供了一种冰箱内胆用微孔树脂的制备方法，包括：
树脂塑化熔融呈液态；
向液态树脂内泵入超临界流体进行静态混合，形成树脂/超临界流体混合物；
树脂/超临界流体混合物经节流降压处理；
超临界流体在树脂液体内均匀分散，气泡增大，形成具有微孔的树脂。
优选地，超临界流体为超临界CO2；超临界CO2的压力为30～35MPa，温度为40℃，流量为1.5～3.5kg/h。
优选地，树脂塑化熔融的温度为200～230℃。
优选地，静态混合的温度为180～200℃，混合时间为80～100s。
优选地，树脂/超临界流体混合物经节流降压处理后的压力为5～10MPa，温度为180～200℃。
优选地，气泡增大阶段的温度为220～240℃。
优选地，微孔在树脂内分布的孔径为0.1～0.3um，微孔树脂的产出量为300～400kg/h。
优选地，质量百分比计，树脂中的水含量小于0.05％。
本发明还提供了一种实现上述微孔树脂的制备方法的装置，包括：
挤出机本体，挤出机本体的腔体内自进料口至出料口贯通，依次包括压缩段、静态混合段、节流降压段和挤出段；以及
高压泵，与静态混合器的进口连通，用于向静态混合器内泵入超临界流体；其中，
压缩段内设有螺杆，用于压缩熔融并推进树脂流动；
螺杆的尾端连通静态混合器的进口，经压缩段熔融后的树脂在静态混合器中与超临界流体混合均匀形成树脂/超临界流体混合物；
节流降压段连通静态混合器的出口，使树脂/超临界流体混合物经节流降压处理；
处理后的混合物经挤出段送出挤出机。
优选地，压缩段的内径等于静态混合段；静态混合段的内径大于挤出段的内径；并且挤出段的内径大于节流降压段。
优选地，在挤出段内，超临界流体变成气态，在树脂液体内均匀分散，气泡增大，形成具有微孔的树脂。
优选地，螺杆直径为80～90mm，螺杆的长径比为25。
本发明的冰箱内胆用微孔树脂的制备方法，由于将树脂原料与超临界CO2混合，形成树脂/CO2液态混合物，再经过节流降压后，进一步形成树脂液体/CO2气体混合物，CO2在树脂液体内均匀分散，气泡增大，因此具有微孔结构的树脂。
进一步地，采用本发明的具有微孔的树脂原料制备冰箱内胆，有利于挥发树脂中残余的挥发性有机物。
更进一步地，本发明采用超临界CO2与树脂原料混合，超临界CO2与树脂中的挥发性有机物会形成低沸共混物，在树脂挤出过程中，挥发性有机物会和CO2一起排放出去，大幅度降低树脂中的挥发性有机物的含量。
本发明还提供了一种实现冰箱内胆用微孔树脂制备方法的制备装置，在该装置中增加了节流降压阶段，经过节流降压后，使原料混合更充分，气泡在树脂中形成均匀密闭的微孔，也简化了微孔材料的制备过程。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是根据本发明的微孔树脂的制备方法的流程图；
图2是实现图1所示的制备方法的制备装置。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例作进一步详细说明，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，给出了本发明的微孔树脂的制备方法的流程图，该制备方法包括如下步骤：
S102：塑化熔融；
树脂原料经过加热塑化熔融呈液态；
S104：静态混合；
向液态树脂内泵入超临界流体，进行静态混合，形成树脂/超临界流体混合物；
S106：节流降压；
静态混合后的树脂/超临界流体混合物，经节流降压处理，使混合更加充分；
S108：气泡增大；
节流降压后，超临界流体在树脂液体中内均匀扩散，气泡增大，形成具有微孔的树脂。
本发明的技术方案中，使用到超临界流体，超临界流体是处于临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的流体，兼有气体液体的双重性质和优点：
(1)溶解性强
密度接近液体，且比气体大数百倍，由于物质的溶解度与溶剂的密度成正比，因此超临界流体具有与液体溶剂相近的溶解能力。
(2)扩散性能好
因黏度接近于气体，较液体小2个数量级。扩散系数介于气体和液体之间，为液体的10-100倍。具有气体易于扩散和运动的特性，传质速率远远高于液体。
(3)易于控制
在临界点附近，压力和温度的微小变化，都可以引起流体密度很大的变化，从而使溶解度发生较大的改变。
由于超临界流体具有上述优点，使得超临界流体成为一种好的萃取剂，超临界流体萃取就是利用超临界流体的溶解能力强这一特性，从树脂中提取某种物质，再通过降压将其释放出来的过程。
本发明还进一步利用超临界流体的扩散性能好和易于控制，使其在萃取树脂中挥发性有机物的同时，在树脂中形成均匀分散且密闭的微孔。
用作超临界流体的物质包括但不限于，二氧化碳、一氧化亚氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨等，而在本申请中采用CO2作为超临界流体。
CO2临界温度接近室温，且无色、五毒、无味、不易燃、化学惰性、价廉和易制得高纯度气体。
在具体实施例中，采用超临界CO2作为萃取剂，其压力为30～35MPa，温度为40℃，流量为1.5～3.5kg/h。
在步骤S102中，树脂塑化熔融的温度为200～230℃。
在步骤S104中，树脂与超临界流体CO2静态混合的温度为180～200℃，混合时间为80～100s。
在步骤S106中，静态混合后的树脂与超临界CO2经节流降压处理，处理的混合物的压力为5～10MPa，温度为180～200℃；
一般情况下节流后压力降低，质量比容积增大，分子之间的距离增加，分子相互作用的位能增大。而流动能一般变化不大，所以，只能靠减小分子运动的动能来转换成位能。分子的运动速度减慢，体现在温度降低。
当气体节流后，由于压力降低，气体体积膨胀，分子间的距离增大，分子间的位能增加，相应的动能减小，而分子的动能大小可反映出温度的高低，所以，一般情况下，气体节流后温度总是有所降低。
为了保证原料树脂在预处理过程中，其性质不会有大的波动，其在静态混合段和节流降压段的处理温度是相同的，以防止树脂的黏度发生大的变化。
在步骤S108中，气泡增大阶段的温度为220～240℃，为了树脂更好的成型，增大挤出段的温度，减小树脂的黏度。
经过步骤S108后，挤出后的树脂内部形成均匀分散且密闭的微孔，其中，微孔的孔径分布为0.1～0.3um，且在整个生产过程中，微孔树脂的产出量为300～400kg/h。
具体实施例中，本发明采用的树脂为聚苯乙烯树脂，分子量为20～30万，其制品具有极高的透明度，透光率可达90％以上，电绝缘性能好，易着色，加工流动性好，刚性好及耐化学腐蚀性好等。然而聚苯乙烯的粘度对温度有敏感性，温度的变化会引起明显的粘度变化，因此其在静态混合段和节流降压段的处理温度是相同的，以防止树脂的黏度发生大的变化。
在本发明中，进一步地要保证聚苯乙烯树脂中的水质量含量小于0.05％，若在聚苯乙烯树脂中的含水量超标，则在微孔树脂形成的过程中，会出现大量的大孔的缺陷，使的制备得到的树脂不能进一步使用在冰箱内胆的制造中，浪费原材料。
如图2所示，本发明中还提供了一种实现上述微孔树脂的制备方法的装置，其中包括挤出机本体，该挤出机本体的腔体内自进料口至出料口贯通，依次包括压缩段110、静态混合段120、节流降压段130和挤出段140；其中，
在挤出机本体的压缩段110设有螺杆111，利用螺杆111旋转产生的压力和剪切力，使得物料可以进行塑化以及充分混合；
螺杆111的尾端连接有静态混合器121，经过螺杆111压缩熔融后的树脂，经过螺杆111的推进进入到静态混合器121内，在静态混合器121内得到进一步地混合和分散。
在本发明的实施例中，在静态混合器121的进口连通有高压泵150，高压泵150用于向静态混合器121中泵入超临界流体，然后再经过静态混合器121的混合，使超临界流体在树脂中得到的充分的分散和混合。
充分混合后的树脂和超临界流体混合物经过节流降压段130，使得超临界流体更进一步地在树脂内分散；经过节流降压后树脂和超临界流体的混合在挤出段140内进行气泡增长，挤出后的树脂内部形成分散均匀且密闭的微孔。
进一步地，在压缩段110、静态混合段120和节流降压段130，物料均处于高温环境下，超临界流体萃取出树脂中的挥发性有机物，并与挥发性有机物形成低沸共聚物；在挤出段140内，树脂和超临界流体的混合物的压力急剧下降，使超临界流体的突变为普通气态形式，其在释放的过程中，可以将树脂中的挥发性有机物同时带出，进而大幅度降低树脂原料中的挥发性有机物。
在挤出机本体内，压缩段110的内径等于静态混合段120；静态混合段120的内径大于挤出段140的内径；并且挤出段140的内径大于节流降压段130。
在具体的实施过程中的工艺参数如下：
螺杆111直径：80～90mm
1)螺杆111长径比：L/D＝25；
2)螺杆111最高转速：100rpm；
3)最大压力：850Bar；
4)电机功率：75～90KW；
5)挤出能力：300～400kg/h；
各阶段温度：螺杆压缩段200～230℃；静态混合段180～200℃；节流降压段180～200℃；挤出段220～240℃。
实施例1
100g聚苯乙烯树脂原料加入挤出机本体内，螺杆压缩段110设置温度为200℃，树脂经过螺杆111剪切与热作用熔融并随螺杆111推进，物料到达静态混合器121进口，此时向静态混合器121内泵入压力为30MPa，40℃的高压超临界CO2，超临界CO2的流量为1.5kg/h；通过静态混合器121的混合作用，得到熔融树脂/超临界CO2混合物，静态混合温度为180℃，混合时间800s，随后进入狭窄的喷嘴式引发装置，进行节流降压处理，由于喷嘴内产生的急剧压力降使得CO2变成均匀细密的气泡分散在树脂熔融液内，节流降压段130压力下降至5MPa，温度继续维持在180℃；经过喷嘴降压后熔融混合物到达设定温度为220℃的挤出段140，由于压力及温度的变化，气化的CO2的微孔增长为0.1～0.3um，均匀分散至树脂基材内，最终形成带有密闭微孔气泡的树脂原料。
本实施例得到的树脂原料，其中挥发性有机物的去除率为80％。
实施例2
100g聚苯乙烯树脂原料加入挤出机本体内，螺杆压缩段110设置温度为230℃，树脂经过螺杆111剪切与热作用熔融并随螺杆111推进，物料到达静态混合器121进口，此时向静态混合器121内泵入压力为35MPa，40℃的高压超临界CO2，超临界CO2的流量为2.5kg/h；通过静态混合器121的混合作用，得到熔融树脂/超临界CO2混合物，静态混合温度为200℃，混合时间100s，随后进入狭窄的喷嘴式引发装置，进行节流降压处理，由于喷嘴内产生的急剧压力降使得CO2变成均匀细密的气泡分散在树脂熔融液内，节流降压段130压力下降至10MPa，温度继续维持在200℃；经过喷嘴降压后熔融混合物到达设定温度为240℃的挤出段140，由于压力及温度的变化，气化的CO2的微孔增长为0.1～0.3um，均匀分散至树脂基材内，最终形成带有密闭微孔气泡的树脂原料。
本实施例得到的树脂原料，其中挥发性有机物的去除率为83％。
实施例3
100g聚苯乙烯树脂原料加入挤出机本体内，螺杆压缩段110设置温度为220℃，树脂经过螺杆111剪切与热作用熔融并随螺杆111推进，物料到达静态混合器121进口，此时向静态混合器121内泵入压力为32MPa，40℃的高压超临界CO2，超临界CO2的流量为3.5kg/h；通过静态混合器121的混合作用，得到熔融树脂/超临界CO2混合物，静态混合温度为190℃，混合时间90s，随后进入狭窄的喷嘴式引发装置，进行节流降压处理，由于喷嘴内产生的急剧压力降使得CO2变成均匀细密的气泡分散在树脂熔融液内，节流降压段130压力下降至7.4MPa，温度继续维持在200℃；经过喷嘴降压后熔融混合物到达设定温度为240℃的挤出段140，由于压力及温度的变化，气化的CO2的微孔增长为0.1～0.3um，均匀分散至树脂基材内，最终形成带有密闭微孔气泡的树脂原料。
本实施例得到的树脂原料，其中挥发性有机物的去除率为85％。
从具体实施例中可知，本发明提供的冰箱内胆用微孔树脂的制备方法，可以有效去除树脂内含有的挥发性有机物，除挥率可达到80～85％；进一步将去除挥发性有机物的微孔树脂作为原料制备冰箱内胆，不但使冰箱内胆在新制造出即含有低量的挥发性有机物，而且因为其内部具有微孔结构，也有利于在长期使用过程中，挥发性有机物的溢出，比现有技术中的新冰箱内胆，利用更少的时间去除内胆中的含有的挥发性有机物。
进一步地，实施例1中的挥发性有机物的去除率和实施例2和3相比是最低的，其原因在于，超临界CO2临界温度为31℃，临界压力为7.38MPa，在实施例1中，经过节流降压段130压力下降至5MPa，那么超临界CO2的状态离合变为普通CO2气体，气泡在节流降压段130开始增大，没有和更多的挥发性有机物产生共沸混合物，在之后过程中，CO2气体的溢出也不会带出更多的挥发性有机物，进而其脱挥率相对来说偏低，但是比着现有技术中的新冰箱内胆来说，其还有很低量的挥发性有机物。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims (9)

1.一种冰箱内胆用微孔树脂的制备方法，包括：
所述树脂塑化熔融呈液态；
向所述液态树脂内泵入超临界流体进行静态混合，形成树脂/超临界流体混合物；
所述树脂/超临界流体混合物经节流降压处理；
所述超临界流体变成气态，在所述树脂液体内均匀分散，气泡增大，形成具有微孔的树脂；
所述超临界流体为超临界CO2；所述超临界CO2的压力为30～35MPa，温度为40℃，流量为1.5～3.5kg/h；
所述树脂/超临界流体混合物经节流降压处理后的压力为5～10MPa，温度为180～200℃；
所述气泡增大阶段的温度为220～240℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
所述树脂塑化熔融的温度为200～230℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
所述静态混合的温度为180～200℃，混合时间为80～100s。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其中，
所述微孔在所述树脂内分布的孔径为0.1～0.3um，所述微孔树脂的产出量为300～400kg/h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，
按质量百分比计，所述树脂中的水含量小于0.05％。
6.一种实现权利要求1至5任一项所述微孔树脂的制备方法的装置，包括：
挤出机本体，所述挤出机本体的腔体内自进料口至出料口贯通，依次包括压缩段、静态混合段、节流降压段和挤出段；以及
高压泵，与所述静态混合器的进口连通，用于向所述静态混合器内泵入超临界流体；其中，
所述压缩段内设有螺杆，用于压缩熔融并推进所述树脂流动；
所述螺杆的尾端连通所述静态混合器的进口，经压缩段熔融后的树脂在所述静态混合器中与所述超临界流体混合均匀形成所述树脂/超临界流体混合物；
所述节流降压段连通所述静态混合器的出口，使所述树脂/超临界流体混合物经节流降压处理；
处理后的所述混合物经所述挤出段送出所述挤出机。
7.根据权利要求6所述的制备装置，其中，
所述压缩段的内径等于所述静态混合段；
所述静态混合段的内径大于所述挤出段的内径；并且
所述挤出段的内径大于所述节流降压段。
8.根据权利要求7所述的制备装置，其中，
在所述挤出段内，所述超临界流体变成气态，在所述树脂液体内均匀分散，气泡增大，形成具有微孔的树脂。
9.根据权利要求7所述的制备装置，其中，
所述螺杆直径为80～90mm，所述螺杆的长径比为25。
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