CN108281568A - 一种顶发射白光有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种顶发射白光有机电致发光器件及其制备方法,属于有机电致发光技术领域,该器件包括顶发射蓝光有机电致发光器件和微结构量子点下转换膜两部分,利用量子点材料吸收顶发射蓝光器件的部分能量来产生光致发光,最终两种颜色的光混合产生白光。利用下转换结构,提高光谱随电压和时间的稳定性。本发明利用量子点作为下转换材料,提高下转换过程中蓝光泵浦的转换效率,从而提升顶发射白光器件的发光效率。通过压印的方法,将微结构阵列引入到量子点下转换膜的表面,该微结构阵列可以提高光取出,并对光束产生散射作用,提高光谱的角度稳定性。
Description
技术领域
本发明属于有机电致发光技术领域,具体涉及一种顶发射白光有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
近几年,有关白光有机电致发光器件的研究在世界各大照明厂商、研究机构的积极投入研发下取得了突破性进展。相比于普通底发射白光器件,顶发射白光器件可制备于任意衬底上,与硅基CMOS芯片结合可实现硅基OLED微显示。而且顶发射白光器件是实现全彩高分辨OLED微显示的前提,如制备于柔性衬底上则可实现高开口率高分辨柔性显示及柔性照明(M.Thomschke,S.Reineke,B.Lussem,K.Leo,Nano Lett.2012,12,424)。但获得高品质的顶发射白光器件是当前国际上该领域的难点,其主要原因在于顶发射器件中的微腔效应,微腔效应的存在使得顶发射白光器件存在较严重的光谱角度依赖性问题(S.F.Hsu,C.C.Lee,S.W.Hwang,C.H.Chen,Appl.Phys.Lett.2005,86,253508)。虽然采用金属薄层结合光取出层作为阴极可以降低微腔效应,并获得光谱角度稳定性较好的白光器件(G.H.Xie,Z.S.Zhang,Q.Xue,S.M.Zhang,L.Zhao,Y.Luo,P.Chen,B.F.Quan,Y.Zhao,S.Y.Liu,Org.Electron.2010,11,2055),但超薄金属膜为准连续膜,膜的致密性不足(K.Aslan,S.N.Malyn,Y.X.Zhang,C.D.Geddes,J.Appl.Phys.2008,103,084307),导致器件较易出现坏点,从而影响器件的寿命和成品率。此外,目前传统的白光器件都是采用多发光层的结构。器件内部的激子复合区会随电压的改变而发生移动,从而使光谱发生变化。而且器件内不同发光颜色的有机材料寿命不同,这会导致白光器件的光谱时间稳定性存在问题。
下转换结构是实现白光有机电致发光器件的重要方式之一,这种结构通常采用蓝光泵浦黄光或者红光荧光粉从而实现白光发射(S.M.Chen,H.S.Kwok,Org.Electron.2011,12,677)。这种采用下转换结构的白光器件中,下转换材料发出的互补光与有机电致发光器件发出的蓝光会发生同步变化,从而解决传统白光器件中光谱随电压和时间的稳定性问题。但目前采用下转换方式的顶发射白光器件,由于蓝光部分仍受到微腔效应的作用,导致白光存在光谱角度依赖性问题。此外,目前常用的下转换层材料多为有机材料,而有机材料的吸收通常位于紫外波段,这会降低蓝光泵浦的转换效率,并导致白光器件的发光效率较低。
发明内容
为了解决现有技术中存在的以上缺点,本发明提供了一种具有较高的效率和光谱稳定性的顶发射白光有机电致发光器件及其制备方法,具体地,是利用量子点材料吸收顶发射蓝光器件的部分能量来产生光致发光,最终两种颜色的光混合产生白光。利用下转换结构,提高光谱随电压和时间的稳定性,
本发明提供的一种顶发射白光有机电致发光器件,包括顶发射蓝光有机电致发光器件和微结构量子点下转换膜。
本发明提供的一种顶发射白光有机电致发光器件的制备方法,具体步骤如下:
(a)、微结构量子点下转换膜的制备:
将聚合物材料溶于有机或无机溶剂中的一种,制备聚合物溶液;将相同溶剂的量子点溶液均匀混合于上述聚合物溶液中,制备量子点聚合物混合溶液;将上述量子点聚合物混合溶液滴涂在硅基微结构模板上,通过加热来促进溶液挥发形成微结构量子点下转换膜,并将加热固化后的微结构量子点下转换膜从硅基微结构模板上揭下;其中,所述的聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙烯醇(PVA);
(b)、顶发射蓝光有机电致发光器件的制备:
采用真空蒸镀法,在预先清洗的衬底1上依次制备阳极电极2、空穴注入层3、空穴传输层4、发光层5、电子传输层6、电子注入层7、阴极电极8和光取出层9,制备顶发射蓝光有机电致发光器件;
(c)、组合实现顶发射白光有机电致发光器件:
将步骤(a)中制备的微结构量子点下转换膜覆盖在步骤(b)制备的蓝光有机电致发光器件上,得到顶发射白光有机电致发光器件。
进一步地,步骤(a)中所述的聚合物溶液浓度为0.01-10g/ml。
进一步地,步骤(a)中所述的有机溶剂为甲苯、氯苯或氯仿,无机溶剂为去离子水、酸性溶液或碱性溶液。
进一步地,步骤(a)中所述的聚合物溶液与量子点溶液的混合体积比为1:100-100:1。
进一步地,步骤(a)中所述的量子点材料为CdSe/ZnS量子点、钙钛矿量子点或石墨烯量子点,发光波段位于520-700nm,量子点溶液浓度为0.1-100mg/ml。
进一步地,步骤(a)中所述的加热温度为40-150℃,时间为20-80min。
进一步地,步骤(b)中所述的阳极电极为银(Ag)、金(Au)或铝(Al)金属层,厚度为50-500nm。
进一步地,步骤(b)中所述的空穴注入层的材料为三氧化钼(MoO3)、三氧化钨(WO3)或酞菁铜(CuPc),厚度为0.01-100nm。
进一步地,步骤(b)中所述的空穴传输层的材料为4,4'-环己基二(N,N-二(4-甲基苯基)苯胺)(TAPC)、4,4',4'-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)或N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB),厚度为0.01-100nm。
进一步地,步骤(b)中所述的发光层采用主客体掺杂结构,其中,主体材料为4,4'-环己基二(N,N-二(4-甲基苯基)苯胺)(TAPC)、4,4',4'-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)或4,4'-N,N-二咔唑-联苯(CBP),客体蓝光材料为双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱(Firpic)、双(3,5-二氟-2-(2-吡啶基-KN)苯基-KC)(四(1H-吡唑基-KN1)硼酸(1-)-KN2,KN2')-铱(Fir6)或二(2-羟基苯基吡啶)合铍(Be(PP)2),主体、客体材料间的掺杂质量比为1:1-50:1,厚度为1-100nm。
进一步地,步骤(b)中所述的电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)、1,3-双(3,5-二吡啶-3-基苯基)苯(BmPyPhB)或1,3,5-三((3-吡啶基)-3-苯基)苯(TmPyPB),厚度为0.01-100nm。
进一步地,步骤(b)中所述的电子注入层的材料为8-羟基喹啉锂(Liq)、碳酸铯(Cs2CO3)或氟化锂(LiF),厚度为0.01-100nm。
进一步地,步骤(b)中所述的阴极电极为镁银合金、银(Ag)或钐(Sm)金属层,厚度为5-50nm。
进一步地,步骤(b)中所述的光取出层为4,4'-环己基二(N,N-二(4-甲基苯基)苯胺)(TAPC)、4,4',4'-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)或三氧化钼(MoO3),厚度为5-100nm。
与现有技术相比,本发明的优点如下:
本发明利用量子点作为下转换材料,提高下转换过程中蓝光泵浦的转换效率,从而提升顶发射白光器件的发光效率。通过压印的方法,将微结构阵列引入到量子点下转换膜的表面,该微结构阵列可以提高光取出,并对光束产生散射作用,提高光谱的角度稳定性。
附图说明
图1为本发明的基于微结构量子点下转换膜的顶发射白光有机电致发光器件的结构示意图;
图2:本发明的微结构量子点下转换膜的结构示意图;
其中,a为微结构量子点下转换膜的侧视图,b为微结构量子点下转换膜的俯视图;
图3:本发明制备微结构量子点下转换膜的过程示意图;
图4:本发明实施例1中的顶发射蓝光有机电致发光器件和顶发射白光有机电致发光器件的电流密度-电压-亮度特性曲线;
图5:本发明实施例1中的顶发射蓝光有机电致发光器件和顶发射白光有机电致发光器件的电流效率-亮度特性曲线;
图6:本发明实施例1中的顶发射白光有机电致发光器件在不同电压下的归一化电致发光光谱;
图7:本发明实施例1中制备的微结构量子点下转换膜与实施例2中制备的平坦化量子点下转换膜的扫描电子显微镜图;
其中,a为微结构量子点下转换膜的扫描电子显微镜图,b为平坦化量子点下转换膜的扫描电子显微镜图;
图8:本发明实施例1和实施例2中的顶发射白光有机电致发光器件在不同角度下的归一化电致发光光谱;
其中,a为实施例1中的白光器件在不同角度下的归一化电致发光光谱,b为实施例2中的白光器件在不同角度下的归一化电致发光光谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步地说明。
实施例1
利用硅基微结构模板制备了表面具有微型圆柱阵列的微结构量子点下转换膜,厚度为1mm。其中采用发光波段为630nm的CdSe/ZnS红光量子点作为下转换材料,PMMA作为聚合物主体材料。阵列中的微型圆柱直径为20μm,高度为5μm,周期间距为40μm。利用真空蒸镀法制备结构为玻璃衬底/Ag(100nm)/MoO3(3nm)/TAPC(40nm)/TCTA(5nm)/TCTA:Firpic(25nm)/TmPyPB(50nm)/Liq(2nm)/Sm(20nm)/TAPC(60nm)的顶发射蓝光器件,其中发光层TCTA:Firpic的掺杂比例为8:1。将微结构量子点下转换膜覆盖在上述顶发射蓝光器件上,制备出顶发射白光有机电致发光器件。详细制备过程如下:
(a)、微结构量子点下转换膜的制备:将0.285g聚合物PMMA溶于1ml甲苯溶液中,得到浓度为0.285g/ml的PMMA甲苯溶液。将上述PMMA甲苯溶液与浓度为100mg/ml的CdSe/ZnS量子点甲苯溶液均匀混合,两者混合比例为100:1,得到量子点聚合物混合溶液。取上述量子点聚合物混合溶液100μl滴涂在硅基微结构模板上,在70℃下加热40分钟来促进溶液挥发。经过加热固化后,将微结构量子点下转换膜从硅基微结构模板上揭下。
(b)、顶发射蓝光有机电致发光器件的制备:采用真空蒸镀法,在预先清洗的玻璃衬底上依次沉积Ag、MoO3、TAPC、TCTA、TCTA:Firpic、TmPyPB、Liq、Sm和TAPC,制备顶发射蓝光有机电致发光器件,其中发光层TCTA:Firpic的掺杂比例为8:1。
(c)、组合实现白光有机电致发光器件:将上述步骤中制备的微结构量子点下转换膜覆盖在顶发射蓝光有机电致发光器件上,制备出顶发射白光有机电致发光器件。
如图1所示,本发明的顶发射白光有机电致发光器件,包括顶发射蓝光有机电致发光器件和微结构量子点下转换膜。其中,顶发射蓝光有机电致发光器件包括衬底1、阳极电极2、空穴注入层3、空穴传输层4、发光层5、电子传输层6、电子注入层7、阴极电极8和光取出层9。
如图3所示,通过压印的方法,将微结构阵列引入到量子点下转换膜的表面。该微结构阵列可将顶发射蓝光器件所发出的较集中的蓝光进行散射,增加光谱的角度稳定性,并提高光取出效率。
图4为实施例1的顶发射蓝光有机电致发光器件和顶发射白光有机电致发光器件的电流密度-电压-亮度特性曲线。顶发射蓝光有机电致发光器件的最大亮度为25167cd/m2,将顶发射蓝光有机电致发光器件与微结构量子点下转换膜结合制得的顶发射白光有机电致发光器件的最大亮度为10246cd/m2。由于使用微结构量子点下转换膜并不会改变器件的内部结构,所以蓝光器件和白光器件的电流密度相同。
图5为实施例1的顶发射蓝光有机电致发光器件和顶发射白光有机电致发光器件的电流效率-亮度特性曲线,蓝光器件的最大电流效率为37.4cd/A,白光器件的最大电流效率为20.6cd/A。
图6为实施例1的顶发射白光有机电致发光器件在不同电压下的归一化电致发光光谱,随着电压的增大,器件的归一化电致光谱几乎不变,具有较高的稳定性。
实施例2
为了比较,利用普通硅片制备了平坦化量子点下转换膜,厚度为1mm,其表面不含任何图案。采用发光波段为630nm的CdSe/ZnS量子点作为下转换材料,PMMA作为聚合物主体。除了使用的硅基模板不同外,平坦化量子点下转换膜的制作过程与实施例1中的微结构量子点下转换膜相同。利用真空蒸镀法制备同样结构为玻璃衬底/Ag(100nm)/MoO3(3nm)/TAPC(40nm)/TCTA(5nm)/TCTA:Firpic(25nm)/TmPyPB(50nm)/Liq(2nm)/Sm(20nm)/TAPC(60nm)的顶发射蓝光器件,其中发光层TCTA:Firpic的掺杂比例为8:1。将平坦化量子点下转换膜覆盖在上述顶发射蓝光器件上,制备出顶发射白光有机电致发光器件。详细制备过程如下:
(a)、平坦化量子点下转换膜的制备:将0.285g聚合物PMMA溶于1ml甲苯溶液中,得到浓度为0.285g/ml的PMMA甲苯溶液。将上述PMMA甲苯溶液与浓度为100mg/ml的CdSe/ZnS量子点甲苯溶液均匀混合,两者混合比例为100:1,得到量子点聚合物混合溶液。取上述量子点聚合物混合溶液100μl滴涂在普通硅片上,在70℃下加热40分钟来促进溶液挥发。经过加热固化后,将平坦化量子点下转换膜从硅片上揭下。
(b)、顶发射蓝光有机电致发光器件的制备:采用真空蒸镀法,在预先清洗的玻璃衬底上依次沉积Ag、MoO3、TAPC、TCTA、TCTA:Firpic、TmPyPB、Liq、Sm和TAPC,制备顶发射蓝光有机电致发光器件,其中发光层TCTA:Firpic的掺杂比例为8:1。
(c)、组合实现白光有机电致发光器件:将上述步骤中制备的平坦化量子点下转换膜覆盖在上述顶发射蓝光器件上,制备出顶发射白光有机电致发光器件。
图7为实施例1制备的微结构量子点下转换膜与实施例2制备的平坦化量子点下转换膜的扫描电子显微镜图。其中,微结构量子点下转换膜的表面分布有微型圆柱阵列,周期间距为40μm。微型圆柱的直径为20μm,高度为5μm。而平坦化量子点下转换膜的表面不含任何图案。
图8为本发明实施例1和实施例2的顶发射白光有机电致发光器件在不同角度下的归一化电致发光光谱。实施例1的采用微结构量子点下转换膜的白光器件在不同观测角度下光谱的变化较小,而实施例2的采用平坦化量子点下转换膜的白光器件在不同观测角度下光谱变化更为明显。可见,微结构量子点下转换膜表面的微型圆柱阵列有效地增强了白光光谱的角度稳定性。实施例1与实施例2中的白光器件的最大外量子效率分别为7.9%和6.8%,可见微结构阵列可以提高器件的光取出效率。
Claims (8)
1.一种顶发射白光有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(a)、微结构量子点下转换膜的制备:
将聚合物材料溶于有机或无机溶剂中的一种,制备聚合物溶液;将相同溶剂的量子点溶液均匀混合于上述聚合物溶液中,制备量子点聚合物混合溶液;将上述量子点聚合物混合溶液滴涂在硅基微结构模板上,通过加热来促进溶液挥发形成微结构量子点下转换膜,并将加热固化后的微结构量子点下转换膜从硅基微结构模板上揭下;其中,所述的聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙烯醇(PVA);
(b)、顶发射蓝光有机电致发光器件的制备:
采用真空蒸镀法,在预先清洗的衬底1上依次制备阳极电极2、空穴注入层3、空穴传输层4、发光层5、电子传输层6、电子注入层7、阴极电极8和光取出层9,制备顶发射蓝光有机电致发光器件;
(c)、组合实现顶发射白光有机电致发光器件:
将步骤(a)中制备的微结构量子点下转换膜覆盖在步骤(b)制备的蓝光有机电致发光器件上,得到顶发射白光有机电致发光器件。
2.如权利要求1所述的一种顶发射白光有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述的聚合物溶液浓度为0.01-10g/ml。
3.如权利要求1所述的一种顶发射白光有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述的有机溶剂为甲苯、氯苯或氯仿,无机溶剂为去离子水、酸性溶液或碱性溶液。
4.如权利要求1所述的一种顶发射白光有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述的聚合物溶液与量子点溶液的混合体积比为1:100-100:1。
5.如权利要求1所述的一种顶发射白光有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述的量子点材料为CdSe/ZnS量子点、钙钛矿量子点或石墨烯量子点,发光波段位于520-700nm,量子点溶液浓度为0.1-100mg/ml。
6.如权利要求1所述的一种顶发射白光有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述的加热温度为40-150℃,时间为20-80min。
7.如权利要求1所述的一种顶发射白光有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述的阳极电极为银(Ag)、金(Au)或铝(Al)金属层,厚度为50-500nm;所述的空穴注入层的材料为三氧化钼(MoO3)、三氧化钨(WO3)或酞菁铜(CuPc),厚度为0.01-100nm。所述的空穴传输层的材料为4,4'-环己基二(N,N-二(4-甲基苯基)苯胺)(TAPC)、4,4',4'-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)或N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB),厚度为0.01-100nm;所述的发光层采用主客体掺杂结构,其中,主体材料为4,4'-环己基二(N,N-二(4-甲基苯基)苯胺)(TAPC)、4,4',4'-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)或4,4'-N,N-二咔唑-联苯(CBP),客体蓝光材料为双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱(Firpic)、双(3,5-二氟-2-(2-吡啶基-KN)苯基-KC)(四(1H-吡唑基-KN1)硼酸(1-)-KN2,KN2')-铱(Fir6)或二(2-羟基苯基吡啶)合铍(Be(PP)2),主体、客体材料间的掺杂质量比为1:1-50:1,厚度为1-100nm;所述的电子传输层的材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)、1,3-双(3,5-二吡啶-3-基苯基)苯(BmPyPhB)或1,3,5-三((3-吡啶基)-3-苯基)苯(TmPyPB),厚度为0.01-100nm;所述的电子注入层的材料为8-羟基喹啉锂(Liq)、碳酸铯(Cs2CO3)或氟化锂(LiF),厚度为0.01-100nm;所述的阴极电极为镁银合金、银(Ag)或钐(Sm)金属层,厚度为5-50nm;所述的光取出层为4,4'-环己基二(N,N-二(4-甲基苯基)苯胺)(TAPC)、4,4',4'-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)或三氧化钼(MoO3),厚度为5-100nm。
8.一种顶发射白光有机电致发光器件,其特征在于,由权利要求1-7的任何一项方法制备得到。
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