CN108277410A - 一种具有择优位向关系的NbSi合金 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有择优位向关系的NbSi合金，所述的采用定向凝固方法获得，Nbss相的[0 0 1]晶向与α‑Nb5Si3相的[0 0 1]晶向平行，并且Nbss相的(1 1 0)晶面与α‑Nb5Si3相的(1 1 0)晶面平行，并且Nbss相的(1 1 1)晶面与α‑Nb5Si3相的(1 1 2)晶面平行；Nbss相的[0 0 1]晶向与γ‑Nb5Si3相的[0 0 0 1]晶向平行，并且Nbss相的(1 1 0)晶面与γ‑Nb5Si3相的晶面平行，并且Nbss相的(1 1 1)晶面与γ‑Nb5Si3相晶面平行；α‑Nb5Si3相的[0 0 1]晶向与γ‑Nb5Si3相的[0 0 0 1]晶向平行，并且α‑Nb5Si3相的(1 1 0)晶面与γ‑Nb5Si3相的晶面平行，并且α‑Nb5Si3相的(1 1 2)晶面与γ‑Nb5Si3相的 晶面平行。本发明具有择优位向关系的NbSi合金，改善Nb‑Si基合金室温断裂韧性。
Description
技术领域
本发明属于超高温合金材料领域，尤其是涉及一种具有择优位向关系的NbSi合金。
背景技术
随着对航空发动机推重比和工作效率的不断提高，要求涡轮转子进口温度不断提高，这对涡轮叶片使用材料的承温能力提出了很高的要求。目前最先进的金属高温结构材料—镍基单晶高温合金，其使用温度极限约为1150℃，接近其熔点(约1350℃)的85％，能够提升的空间十分有限，因而迫切需要研发能够在1200-1400℃条件下服役的新型超高温结构材料。
Nb-Si合金由于其具有高熔点、低密度、良好的高温强度等优点，有望取代Ni基合金成为新一代的超高温结构材料，应用于发动机涡轮叶片等热端部件。Nb-Si基合金主要依靠金属固溶体相(Nbss)提高室温韧性，依靠金属间化合物相(Nb5Si3、Nb3Si和Cr2Nb等)提高高温强度和高温抗氧化性能，通过恰当组合，获得强韧性匹配、性能优异的超高温结构材料。
目前，采用定向凝固法生产的Nb-Si基多元合金在室温断裂韧性方面有了很大程度的改善。然而，由于组成相Nbss/Nb5Si3相的非小平面/小平面的生长特点，使得Nb-Si基多元合金的微观组织多变，室温断裂韧性不均，从而阻碍了Nb-Si基多元合金的工程应用。Nb-Si基多元合金的定向凝固组织调控，对于改善合金的室温断裂韧性具有重要的意义，但由于合金的组分、制备方式和后处理方法各异，上述的各种关系非常复杂，而难以定性表征其与性能之间的关系。对于Nb-Si基多元合金来说，制备方法、组分与微观组织组成相生长取向关系、共晶演变规律关系的研究报道较少，同时上述组织参数与力学性能的关系的研究也很少，阻碍了 Nb-Si基合金性能的进一步研究与改善。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种具有择优位向关系的NbSi合金。
本发明完整的技术方案包括：
一种NbSi合金，包括Nbss相、α-Nb5Si3相和/或γ-Nb5Si3相，其特征在于，Nbss相与α-Nb5Si3相的位向关系为：Nbss相的[0 0 1]晶向与α-Nb5Si3相的[0 0 1]晶向平行，并且Nbss相的(1 1 0)晶面与α-Nb5Si3相的(1 1 0)晶面平行，并且Nbss相的(1 1 1)晶面与α-Nb5Si3相的(1 1 2)晶面平行。
一种NbSi合金，包括Nbss相、γ-Nb5Si3相和/或α-Nb5Si3相，其特征在于，Nbss相与γ-Nb5Si3相的位向关系为：Nbss相的[0 0 1]晶向与γ-Nb5Si3相的[0 0 0 1]晶向平行，并且Nbss相的(1 1 0)晶面与γ-Nb5Si3相的晶面平行，并且Nbss相的(1 1 1)晶面与γ-Nb5Si3相晶面平行。
一种NbSi合金，包括α-Nb5Si3相、γ-Nb5Si3相和/或Nbss相，其特征在于，α-Nb5Si3相与γ-Nb5Si3相的位向关系为：α-Nb5Si3相的[0 0 1]晶向与γ-Nb5Si3相的[0 0 0 1]晶向平行，并且α-Nb5Si3相的(1 1 0)晶面与γ-Nb5Si3相的晶面平行，并且α-Nb5Si3相的(1 1 2) 晶面与γ-Nb5Si3相的晶面平行。
所述的合金中至少包括10-22at.％Si和14-28at.％Ti。
所述合金采用定向凝固制备，抽拉速度范围是0.1-200mm/min。
所述Nbss相的小角度晶界比例大于30.0％，尤其是大于95.0％；α-Nb5Si3相的小角度晶界比例大于25.0％，尤其是大于85.0％，所谓的小角度晶界是指晶粒间取向差为2-10°。
所述NbSi合金经热处理后的断裂韧性高于15MPa·m1/2，优选的，NbSi合金经热处理后的断裂韧性高于20MPa·m1/2，优选的，NbSi合金经热处理后的断裂韧性高于25MPa·m1 /2。
所述热处理工艺为：从室温到热处理温度的升温时间约为0.5-4h，温度达到设定温度 900-1600℃后，保温一定时间。
本发明相对于现有技术的优点在于：目前对NbSi合金的研究中，由于合金的组分、制备方式和后处理方法各异，组织和性能之间的各种关系非常复杂，没有形成，微观组织组成相生长取向关系、共晶演变规律关系的研究较少，本发明从合金的微观组织组成相生长取向关系、共晶组织设计入手，通过合适的组分和制备方法，得到了相对现有技术，α-Nb5Si3相、γ-Nb5Si3相、Nbss相之间特定的晶面和晶向之间的位向关系，并结合合适的热处理工艺，使择优位向关系的NbSi合金增大了竖直方向Nb5Si3相间距，从而减小其对Nbss相的塑性约束作用，增大裂纹桥、裂纹偏折出现的几率，改善Nb-Si基合金室温断裂韧性。
附图说明
图1为Nb-24Ti-17Si-2Cr-2Al-2Hf合金定向凝固组织照片，(a)纵截面；(b)横截面。
图2为Nb-24Ti-17Si-2Cr-2Al-2Hf合金定向凝固组织取向成像面分布图。
图3为Nb-24Ti-17Si-2Cr-2Al-2Hf合金定向凝固组织组成相晶粒间取向差统计图。
图4为Nb-24Ti-17Si-2Cr-2Al-2Hf合金定向凝固组织极图，图中(a)-(c)α-Nb5Si3相；(d)-(f) Nbss相；(g)-(i)γ-Nb5Si3相。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
选择Nb-24Ti-17Si-2Cr-2Al-2Hf组分的合金，采用真空非自耗电弧炉熔炼制备Nb-Si基多元合金电弧锭，重量为1.5kg～1.8kg。合金所用的原料为纯度99.90％的铌(Nb)、99.90％的钛(Ti)、99.99％的硅(Si)、99.99％的铝(Al)、99.98％的铬(Cr)、99.90％的铪(Hf)。利用丙酮试液超声清洗后，置于烘干箱干燥约30min。使用精度为0.01g的电子天平按成份配比称重，后置于电弧炉的水冷铜坩埚中。熔炼前，分别用机械泵和扩散泵对真空非自耗电弧炉抽真空，当真空度达到5.0×10-3Pa时，充入高纯氩气至5×104Pa进行惰性气氛保护，熔炼时最高电流约为1000A。将合金反复熔炼5遍以保证成分均匀。制备的合金锭呈纽扣状。
将真空非自耗电弧炉所制备的Nb-Si基多元合金电弧锭，用线切割法切割成Φ13mm的试棒。清除试棒表面氧化皮后，用丙酮试剂清洗、烘干，置于去离子水清洗并烘干的Y2O3陶瓷管中。Y2O3陶瓷管外径约为20mm，内径约为15mm左右，长约200mm。抽真空至5×10-3Pa后，充高纯氩气至3×105Pa的惰性气体保护气氛，以先慢后快的变速升温过程，使炉内温度升至设定温度2100℃，后保温20min，向下抽拉至Ga-In-Sn液态合金冷却液中。随炉冷却至室温后，取出定向棒。
在石墨加热体加热的超高温真空热处理设备中进行热处理。超高温真空热处理设备采用机械泵和扩散泵抽真空，当炉内的真空度达到5×10-3Pa时开始加热。从室温到热处理温度的升温时间约为2h。在升温过程中，机械泵和扩散泵继续抽真空，当加热温度达到1000℃时，关闭扩散泵并充入氩气到200Pa左右。温度达到设定温度1500℃后，保温24h。保温结束后，断电，试样在炉内随炉冷却，炉温冷却速率约为10℃/min，当温度降到300℃以下时，关闭循环冷却水。
将铸态试样和热处理试样的表面进行60～1500#的SiC砂纸打磨，清洗并烘干后，采用 D/Max-2500多功能X射线衍射仪对其进行物相分析。采用Cu靶，λ＝0.15405nm，条件设置为扫描速度6°/min，扫描范围10～90°，工作电压40kV，电流40mA。通过Jade 6.5软件并对照PDF卡片(The powder diffraction files)对X射线衍射图谱进行物相和晶体结构分析。
对试样微观组织形貌的观察，选在定向凝固试棒的准稳态生长区。对该区域试样的纵截面和横截面用60#至2000#SiC砂纸磨平，再用3μm的氧化铁(Fe2O3)/三氧化铬(Cr2O3)混合悬浊液(体积比是2：1)抛光。
采用电子探针(Electron probe micro-analyzer,EPMA)观察合金显微组织的背散射像。根据背散射组织照片中各相的衬度差异，采用Image-Pro Plus 6.0软件统计中各相体积分数。
采用电子探针上装配的Oxford能谱仪和波谱仪进行成分分析(点分析、线分析和面分析)；其中点分析结果为不少于5个测量值的平均值。
对定向试样组成相生长取向关系的研究，研究不同抽拉速率、合金成分对组成相生长取向的影响机理。将试样横截面采用400#-2000#水砂纸磨平后，再用3μm的氧化铁(Fe2O3)/三氧化铬(Cr2O3)混合悬浊液(体积比是2：1)慢速抛光。
采用扫描俄歇纳米探针对所选区域进行EBSD分析，所选区域面积为260×260μm。
对三点弯曲法对合金室温断裂韧性进行测量。采用single-edge切口，用线切割方法切出尺寸为(B·w·L)3mm×6mm×30mm的样品，试样跨距(S)为24mm，并用直径0.15mm的钼丝切出长度(a)为3mm的U型切口(a/w＝0.5)，三点弯曲测试样用150#～800#水砂纸磨平。采用SANS电子万能试验机进行三点弯曲实验，传感器量程为5kN，加载速率0.1mm/min，按照ASTM E-399标准进行。由于无预制裂纹，其断裂韧性值为KQ(条件断裂韧性)而不是 KIC(平面应变下I型断裂的断裂韧性)，KQ的计算公式表示为：
其中，
其中，PQ是根据载荷-位移曲线所求得的最大载荷，B为所测试样厚度，w为试样宽度， S为跨距，a为切口长度。三点弯曲试验过程中，当载荷-位移曲线中载荷达到最大值后，载荷发生骤降，此时停止试验。对测试完毕的试样进一步砂纸打磨和机械抛光，用扫描电镜观测裂纹扩展路径。然后继续在试验机上压断试样，在扫描电镜下观察裂纹萌生区域附近的断口形貌。
图1(a)，(b)分别为Nb-24Ti-17Si-2Cr-2Al-2Hf合金的定向凝固微观组织照片。从纵截面来看，Nbss相和Nb5Si3相沿定向凝固方向平行生长，从横截面来看，两相呈花苞状耦合生长，豆粒状的Nbss相分布在花苞中心。
图2是Nb-24Ti-17Si-2Cr-2Al-2Hf合金的定向凝固组织取向成像面分布图。从图中看出， Nbss相，α-Nb5Si3相和γ-Nb5Si3相的择优生长趋势均非常明显，其择优生长方向分别为[0 0 1]、 [0 0 1]、[0 0 0 1]方向。
图3是Nb-24Ti-17Si-2Cr-2Al-2Hf合金的定向凝固组织组成相晶粒间取向差统计图。图中表示Nbss相、α-Nb5Si3相、γ-Nb5Si3相晶粒间取向差为2-10°的百分比以及Nbss相、α-Nb5Si3相、γ-Nb5Si3相晶粒间取向差为10-100°的百分比。从图中可看出具有择优位向关系的NbSi 合金，其组成相Nbss相，α-Nb5Si3相和γ-Nb5Si3相的小角度晶界比例均高于85％，其中非小平面相Nbss相的小角度晶界晶粒比例达到了98.9％。
图4是Nb-24Ti-17Si-2Cr-2Al-2Hf合金的定向凝固组织极图。从图中看出Nbss相与α-Nb5Si3相的位向关系为：Nbss相的[0 0 1]晶向与α-Nb5Si3相[0 0 1]晶向平行，并且Nbss相的(1 1 0)晶面与α-Nb5Si3相(1 1 0)晶面平行，并且Nbss相的(1 1 1)晶面与α-Nb5Si3相(1 1 2)晶面平行。Nbss相与γ-Nb5Si3相的位向关系为：Nbss相的[0 0 1]晶向与γ-Nb5Si3相[0 0 0 1]晶向平行，并且Nbss相的(1 1 0)晶面与γ-Nb5Si3相晶面平行，并且 Nbss相的(1 1 1)晶面与γ-Nb5Si3相晶面平行。α-Nb5Si3相与与γ-Nb5Si3相的位向关系为：α-Nb5Si3相的[0 0 1]晶向与γ-Nb5Si3相的[0 0 0 1]晶向平行，并且α-Nb5Si3相的(1 1 0)晶面与γ-Nb5Si3相的晶面平行，并且α-Nb5Si3相的(1 12)晶面与γ-Nb5Si3相的晶面平行。
通过三点弯曲法对合金室温断裂韧性进行测量后的结果表明，经过处理后的合金断裂韧有了明显改善。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种NbSi合金，包括Nbss相、α-Nb5Si3相和/或γ-Nb5Si3相，其特征在于，Nbss相与α-Nb5Si3相的位向关系为：Nbss相的[0 0 1]晶向与α-Nb5Si3相的[0 0 1]晶向平行，并且Nbss相的(1 1 0)晶面与α-Nb5Si3相的(1 1 0)晶面平行，并且Nbss相的(1 1 1)晶面与α-Nb5Si3相的(1 1 2)晶面平行。
2.一种NbSi合金，包括Nbss相、γ-Nb5Si3相和/或α-Nb5Si3相，其特征在于，Nbss相与γ-Nb5Si3相的位向关系为：Nbss相的[0 0 1]晶向与γ-Nb5Si3相的[0 0 0 1]晶向平行，并且Nbss相的(1 1 0)晶面与γ-Nb5Si3相的晶面平行，并且Nbss相的(1 1 1)晶面与γ-Nb5Si3相晶面平行。
3.一种NbSi合金，包括α-Nb5Si3相、γ-Nb5Si3相和/或Nbss相，其特征在于，α-Nb5Si3相与γ-Nb5Si3相的位向关系为：α-Nb5Si3相的[0 0 1]晶向与γ-Nb5Si3相的[0 0 0 1]晶向平行，并且α-Nb5Si3相的(1 1 0)晶面与γ-Nb5Si3相的晶面平行，并且α-Nb5Si3相的(1 1 2)晶面与γ-Nb5Si3相的晶面平行。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种NbSi合金，其特征在于，所述的合金中至少包括10-22at.％Si和14-28at.％Ti。
5.根据权利要求1-4所述的一种NbSi合金采用定向凝固制备，其特征在于，所述合金采用定向凝固制备，抽拉速度范围是0.1-200mm/min。
6.根据权利要求1-5所述的一种NbSi合金，其特征在于，所述Nbss相的小角度晶界比例大于30.0％，尤其是大于95.0％；α-Nb5Si3相的小角度晶界比例大于25.0％，尤其是大于85.0％，所述的小角度晶界是指晶粒间取向差为2-10°。
7.根据权利要求1-6所述的一种NbSi合金，其特征在于，所述NbSi合金经热处理后的断裂韧性高于15MPa·m1/2，优选的，NbSi合金经热处理后的断裂韧性高于20MPa·m1/2，优选的，NbSi合金经热处理后的断裂韧性高于25MPa·m1/2。
8.根据权利要求1-7所述的一种NbSi合金，其特征在于，所述热处理工艺为：从室温到热处理温度的升温时间约为0.5-4h，温度达到设定温度900-1600℃后，保温一定时间。
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