CN108276688B - 一种车用石墨烯阻燃约束阻尼片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种约束阻尼片的制备，主要涉及一种车用石墨烯阻燃约束阻尼片及其制备方法，采用溴化/氯化丁基橡胶作为阻尼基体材料，利用石墨烯微片的本征阻燃性能，与添加的磷系阻燃剂具有很好的协同阻燃性能，将溴化/氯化丁基橡胶、石墨烯微片、软化剂、补强剂、硫化剂进行共混开炼，混合均匀后经单螺杆挤出机挤出成片，在模头处与约束层和基板进行复合，得到车用石墨烯阻燃约束阻尼片。

Description

一种车用石墨烯阻燃约束阻尼片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种约束阻尼片的制备，主要涉及一种车用石墨烯阻燃约束阻尼片及其制备方法。
背景技术
随着城市轨道交通路网的加密，铁路振动对附近居住人群、古建筑、精密仪器的影响日益引起关注。2017年，德国联邦环境局一项民意测试表明，在日常生活中，大概40％的居民受公路交通噪声的干扰,37％的居民受航空交通噪声的干扰，23％的居民受铁路噪声干扰。轨道隔震垫是一种应用于高铁和地铁轨道及高架桥的橡胶隔震垫，该隔震垫阻尼层阻尼能力较强，而且能够衰减列车高速通过时的高频振动。传统的轨道隔震垫阻尼层胶料主要是天然橡胶，在周期性应力和形变作用下会发生疲劳老化，加速橡胶制品的破坏，缩短制品的使用寿命。
约束层阻尼材料是将粘弹性阻尼材料粘合在本体金属板和刚度较大的约束层之间，当结构弯曲变形时，本体金属板与约束层产生相对滑移运动，粘弹性阻尼材料产生剪切应变使一部分机械能损耗的结构，从而提高阻尼材料耗散本体振动能量的效率。具有较宽的阻尼温域以及较高的阻尼损耗峰值是未来发展的一个方向。传统条件下，约束层是由高模量的硬质材料组成，一般选用的是金属材料，应用较多的为不锈钢和铝合金材料，但是从施工角度来讲，高模量的高分子树脂也可以作为约束层材料。目前市场上常见的约束阻尼层材料主要包括聚氨酯/环氧树脂、聚氨酯/氯化聚乙烯等。研究发现约束阻尼结构层与层之间的结合越紧密，复合损耗因子越高，减震的效果越好。丁基橡胶是由少数的异戊二烯和异丁烯经过阳离子聚合反应得到，其含有大量的侧甲基链，同时含有很少的用于硫化交联的不饱和双键，因此其具有较好的阻尼性能。同时具有很好的耐老化性能以及耐腐蚀性能。
传统的汽车热熔阻尼片含有一级致癌物，因此，各主机厂对新型环保阻尼产品的需求日益迫切。丁基橡胶作为一种高分子材料，是一种可燃或者易燃物，为了保证其使用安全，必须加入阻燃剂以保证材料在使用过程中的安全问题。目前丁基橡胶现有的阻燃体系主要包括：含卤阻燃体系、无机阻燃体系、磷系阻燃体系、氮系阻燃体系。研究的过程中发现，含卤阻燃体系所制造的材料受热会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性卤化氢气体，会造成二次危害；无机阻燃体系用量在近100份时，基体才能够达到较好的阻燃效果，阻燃剂用量大对基体的机械性能影响较大；磷系及氮系阻燃体系需要通过复配，才可达到较好的阻燃效果，且在燃烧的过程中会产生刺激性的气体，上述的种种现象制约了丁基橡胶约束阻尼材料在一些密闭场合的使用。因此，如何避免上述传统阻燃体系所存在的问题，本发明公开了一种车用石墨烯阻燃约束阻尼片及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种车用石墨烯阻燃约束阻尼片及其制备方法，该约束阻尼片是一种以丁基橡胶为基材，添加一定的阻燃剂以及石墨烯微片的防火自粘的高性能约束阻尼片，主要是一种专门针对高防火性能要求的高铁列车设计的产品，主要运用部位为高铁列车的车体和金属间壁墙、电器柜等具有低频振动的一些特殊部位。
本发明所述的约束阻尼片对结构本身的质量和刚度有较小的改变，同时又有较高的安全性和可靠性。当约束阻尼结构在受到弯曲变形时，迫使相对柔软的阻尼层材料发生剪切变形。这种结构可以耗散更多的能量，具有较好的减震降噪效果。
本发明公开的一种车用石墨烯阻燃约束阻尼片的结构，主要包括三层，从内到外依次为：约束层，阻尼层，基板。其中，约束层厚度为0.2mm～0.5mm，阻尼层厚度为1～2mm，基板厚度为2～5mm。
本发明所述的约束层和基板主要起到提供强度的作用，因此一般多选择金属材料，如不锈钢、铝板等。
本发明所述的阻尼层，为一种弹性模量较高的高分子材料，起到耗能作用。当材料受到剪切应力和应变时，材料在交变应力的作用下发生高弹形变时，分子链间的运动在适当的温度和频率条件下具有显著的形变滞后于应力变化的特点。
本发明所述的阻尼层按质量比的配方为：
Figure RE-GDA0001605691140000031
按照上述配方，将溴化/氯化丁基橡胶、石墨烯微片、软化剂、补强剂、硫化剂进行共混开炼，混合均匀后经单螺杆挤出机挤出成片，在模头处与约束层和基板进行复合，得到车用石墨烯阻燃约束阻尼片。
本发明所述的溴化/氯化丁基橡胶是丁基橡胶与溴或者氯在一定温度范围内反应制备得到的，丁基橡胶因其含有大量的侧甲基链，同时含有很少的用于硫化交联的不饱和双键，使其具有很好的耐老化性能以及耐腐蚀性能，其结构中的侧甲基链，使其具有非常好的气密性以及阻尼耗散性。常见牌号为BBK 232N、 2255、BB2255、2302、2402、2502、2127等。
本发明所述的天然橡胶为一种结构为顺式的聚异戊二烯，其链段上含有少量的侧甲基，具有非常好的柔顺性。如SCRWF、3L、SVR等。
本发明所述的相容剂主要是为了改善丁基橡胶和天然橡胶的相容性，实现两者的有效共混，提高材料的阻尼性能，主要为异丁二烯-异戊二烯类型的共聚物，其中异戊二烯的含量在50～80％。
本发明所述的石墨烯微片由于其具有极高的径厚比以及表面上的褶皱和卷曲，使得它在形态上具有柔软性，当施加外力时容易产生相应的形变，此外，石墨烯片与相邻的石墨烯片之间的接触面积大，相对的滑移摩擦以及形变能够产生大量的能量耗散，有利于提高材料的阻尼性能。同时利用石墨烯微片的本征阻燃性能，且能够与本发明的含磷类型的阻燃剂产生协同作用，较大幅度的提高了阻燃剂的阻燃性，使得车用石墨烯阻燃约束片具有更好的阻燃效果。石墨烯微片的层数优选在10层～30层。
本发明所述的软化剂为芳烃油的一种，主要是为了改善丁基橡胶的加工性能，有利于橡胶中填充剂的混合和分散，降低胶料的粘度和混炼能耗，能够有效增加橡胶的物理机械性能。常见的如：B-480,450。
本发明所述的补强剂主要是为了能够赋予橡胶较好的拉伸性能、抗撕裂性能、耐磨性以及弹性。炭黑是目前最常用的补强剂，常见的如N234、N330、MCF88、 330R、MA11等。
本发明所述的硫化剂，主要是为了能使橡胶分子链起交联反应，使线形分子形成立体网状结构，可塑性降低。选用的硫化剂为氧化锌、二硫氨甲酸盐、 NA-22、硫脲、烷基酚醛树脂、硫磺。
本发明所述的阻燃剂为无卤阻燃剂，主要为含磷类型的阻燃剂，如单磷酸芳基磷酸酯、叔丁基磷酸三苯酯、间苯二酚双(磷酸二苯酯)、双酚A-双(磷酸二苯酯)、三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、四(2-氯乙基)-2,2-二(氯甲基)-1， 3-亚丙基二磷酸酯、1,2-亚乙基-四(2-氯乙基)二磷酸酯、甲基磷酸二甲酯、乙基磷酸二乙酯等。
本发明的有益效果主要体现在以下几点：
(1)本发明所提供的约束阻尼片，是一种专门针对高防火性能要求的高铁列车设计的产品，主要运用部位为高铁列车的车体和金属间壁墙、电器柜等具有低频振动的一些部位。
(2)溴化/氯化丁基橡胶是丁基橡胶与溴或者氯在一定温度范围内反应制备得到，与传统的丁基橡胶相比，需要的硫化剂含量更少，硫化速度快，适用于多种体系的硫化，与其他类型的橡胶有良好的硫化粘合性能，耐热性能更好。
(3)本发明采用溴化/氯化丁基橡胶作为阻尼基体材料，由于石墨烯微片具有本征阻燃性能，与添加的磷系阻燃剂具有很好的协同阻燃性能，能够有效降低阻燃剂的添加量，提高阻燃剂的阻燃效果，且石墨烯特有的纳米结构，能够有效的降低材料的烟密度以及CO2、CO等有毒气体的排放量。
(4)本发明约束阻尼结构在受到弯曲变形时，迫使相对柔软的阻尼层材料发生剪切变形。这种结构可以耗散更多的能量，具有较好的减震降噪效果。但对结构本身的质量和刚度有较小的改变，同时又有较高的安全性和可靠性。
附图说明
图1a是本发明提供的阻燃约束阻尼片的结构图；
图1b是本发明提供的阻燃约束阻尼片的结构变形情况图；
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：
实施例
按照表1的配比，将溴化/氯化丁基橡胶、石墨烯微片、软化剂、补强剂、硫化剂进行共混开炼，混合均匀后经单螺杆挤出机挤出成片，在模头处与约束层和基板进行复合，得到车用石墨烯阻燃约束阻尼片。
阻尼性能测试：采用美国TA公司生产的DMA-Q800动态机械分析仪进行分析；测试条件：形变模式：拉伸模式；温度设定范围：-80～100℃；升温速率： 3℃/min；
阻燃性能测试：按照EDIN 54837标准进行。试样尺寸：190mm×500mm×产品厚度。
冷热循环交变实验：按照GB/T7287.5进行。
图1a是本发明提供的阻燃约束阻尼片的结构；
图1b是本发明提供的阻燃约束阻尼片的结构变形情况，表明这种结构的阻尼效果比较好，这种结构在受到弯曲变形时，迫使相对柔软的阻尼层材料发生剪切变形而不是传统的拉伸-压缩变形，可以耗散掉更多的能量，且对结构本身的质量和刚度有较小的改变，具有较高的安全性和可靠性。
表1实施例1-5以及对比实施例1-5配方
Figure RE-GDA0001605691140000071
表2实施例1-5以及对比实施例1-4的阻燃性能
Figure RE-GDA0001605691140000072
Figure RE-GDA0001605691140000081
表2中的阻燃指标表明：石墨烯纳米材料能够快速形成阻隔层或者网络结构，隔断橡胶表面与外界热源间的热传导，降低体系的热释放速率；同时石墨烯的比表面积大有利吸附燃烧过程中产生的烟雾粉尘。在石墨烯与本发明阻燃剂协同作用，使得材料的阻燃性能有较大幅度的提高，能够满足车用阻尼片的使用需求。
表3实施例1-5以及对比实施例1-4的老化处理
Figure RE-GDA0001605691140000082
表3中的结果表明本发明提供的阻尼材料耐老化性能较好。
表4实施例1-5以及对比实施例1-3的损耗因子
Figure RE-GDA0001605691140000091
表4中的结果表明本发明提供的阻尼材料具有较好的阻尼性能。

Claims (5)

1.一种车用石墨烯阻燃约束阻尼片，其特征在于：所述阻燃约束阻尼片包括三层，从内到外依次为：约束层，阻尼层，基板，其中，阻尼层按质量比其组成为：
溴化/氯化丁基橡胶 100份
天然橡胶 10~20份
相容剂 1~5份
石墨烯微片 5~10份
软化剂 5~10份
补强剂 5~10份
硫化剂 1~5份
阻燃剂 5~10份；
所述相容剂为异丁二烯-异戊二烯的共聚物，其中，异戊二烯的含量为50~80%；所述石墨烯微片的层数为10层~30层；
所述阻燃剂为单磷酸芳基磷酸酯、叔丁基磷酸三苯酯、间苯二酚双（磷酸二苯酯）、双酚A-双（磷酸二苯酯）、三(2-氯乙基)磷酸酯、四（2-氯乙基）-2,2-二（氯甲基）-1，3-亚丙基二磷酸酯、1,2-亚乙基-四(2-氯乙基)二磷酸酯、甲基磷酸二甲酯、乙基磷酸二乙酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的车用石墨烯阻燃约束阻尼片，其特征在于：所述约束层和基板为金属材料，所述约束层厚度为0.2mm~0.5mm，阻尼层厚度为1~2mm，基板厚度为2~5mm。
3.根据权利要求1所述的车用石墨烯阻燃约束阻尼片，其特征在于：所述软化剂为芳烃油的一种；所述补强剂为炭黑。
4.根据权利要求1所述的车用石墨烯阻燃约束阻尼片，其特征在于：所述硫化剂为氧化锌、二硫氨甲酸盐、NA-22、硫脲、烷基酚醛树脂、硫磺中的一种。
5.一种根据权利要求1所述的车用石墨烯阻燃约束阻尼片的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：按照如权利要求1所述配方进行共混开炼，混合均匀后经单螺杆挤出机挤出成片，在模头处与约束层和基板进行复合，得到车用石墨烯阻燃约束阻尼片。
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