CN108275883B - 一种含铝的硼磷系生物活性玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含铝的硼磷系生物活性玻璃及其制备方法，通过熔融冷却法制备硼系玻璃，原料组成为B2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O和Al2O3，其质量比为40~60：2~10：15~25：3~10：10~15：0.5~5。然后通过含磷离子的溶液浸渍，获得多孔的磷酸盐为外壳，铝硼酸盐为内核的双层生物活性玻璃。通过多孔的磷酸盐外壳，不仅能够控制铝硼酸盐玻璃结构在生物体内的降解速率，而且可以提高生物材料的生物相容性，从而显著提升加速受损体表组织的修复。

Description

一种含铝的硼磷系生物活性玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于生物医疗技术领域，具体涉及一种用于体表组织损伤修复的生物活性玻璃及其制备方法。
背景技术
当今社会科技飞速发展，交通工具种类和数量都不断增多，各大一、二线城市都出现了交通过度拥挤的情况，这些变化直接导致了交通事故频发，导致人员死亡及受伤人数剧增。各大交通事故中，体表受创病患者居多，加速体表组织损伤修复成为迫切需求。
另一方面，体表受损时加速体表组织修复可减少养伤时间，创造更多的社会价值，国际上对生物玻璃进行了大量研究。从Hench教授提出的硅酸盐体系生物玻璃到1971年商业化的45S5生物活性玻璃，材料的性能不断提升（钟吉品，无机材料学报，1995），也涌现了大量的专利，如CN201210518111.2，其提供了通过溶胶凝胶法制作含锶生物玻璃粉体制备的方法，还进一步提供了制作含锶多孔生物玻璃支架的制备方法，如CN201710198500.4，其提供了一种用于宫颈创面愈合的生物玻璃敷料及其给药装置，但是目前公开技术大多集中在磷酸盐及硅酸盐体系生物玻璃体系，其缺点在于二者在人体内的降解速率过于缓慢，影响组织的生长，从而影响伤口愈合。
发明内容
本发明的目的是通过一种简易的浸渍方法，制备核壳结构的含铝的硼磷酸盐生物活性玻璃，获得优异的组织修复能力和生物相容性。本发明是通过如下技术方案实施的：
一种含铝的硼磷系生物活性玻璃及其制备方法，所选的初始玻璃为铝硼系玻璃，原料组成为B2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O和Al2O3，其质量比为40~60：2~10：15~25：3~10：10~15：0.5~5。初始玻璃采用高温熔融冷却的方法制得玻璃熔块，经球磨过筛后得到玻璃粉末。熔制温度为1050-1350℃，保温时间为0.5~4小时，优选为1100-1300℃，保温0.5-2小时。具体操作步骤如下：
如上所述的玻璃制备及体外处理方法包括以下步骤：
（1）对该方法中所使用到的实验器具，如烧杯、搅拌棒、量筒等用超纯水清洗，并进行消毒杀菌处理；
（2）将铝硼系玻璃磨碎过筛，获得粒径30~45μm玻璃粉，并对玻璃粉进行消毒杀菌处理；
（3）将浸渍溶液所需原料按照配比配置，搅拌溶解后备用；其中浸渍溶液成分为CaCl2、(NH4)2HPO4、K2HPO4×3H2O、HCl，溶解在1L的超纯水中，其质量比为5~20：15~25：60~70：0.1~2；所述的CaCl2、(NH4)2HPO4、K2HPO4×3H2O均为分析纯，HCl浓度为0.1mol/L；
（4）称取100 g玻璃粉末，放入1L浸渍溶液中，持续搅拌1~8h，优选3-6h；
（5）采用真空过滤法将浸渍后的玻璃粉进行固液分离；
（6）将分离后的玻璃粉用超纯水在真空过滤装置中进行清洗，烘干后备用；
（7）向玻璃粉中加入医用溶剂，制备成生物玻璃涂敷料。
所述步骤（1）中，使用器具需进行消毒杀菌，操作人员及环境也要求保持高度的无菌状态，保证实验过程中不引入有害物质；
所述步骤（2）中，生物玻璃的研磨使用的研磨介质为玛瑙研钵；使用的筛子为食用级的不锈钢筛，筛子采用325目、270目筛，过筛后取用中间层玻璃粉备用。
所述步骤（3）中，所使用的盐酸主要目的为调节溶液的PH值，在溶液配制完成后加入，使溶液的酸碱度呈弱酸性。
所述步骤（4）中，搅拌过程中需确认玻璃粉的均匀分散，不能有结块或团聚物，保证玻璃粉与浸渍液的充分接触。
所述步骤（5）中，真空过滤使用孔径小于30微米的滤纸，控制溶液滴入速度及真空度，防止孔隙堵塞及滤纸破损。
所述步骤（6）中，超纯水清洗进行3次循环，确保玻璃粉末清洗全面。
所述步骤（7）中所使用的医用溶剂为液体石蜡、聚乙二醇、羧甲基壳聚糖、透明质酸钠等的混合物；
所述步骤（1）~（7）都需在洁净度较高的生物医用实验室进行，保证实验过程的精确性。
本发明的显著优点在于：
（1）熔融冷却法制备硼系玻璃，然后通过含磷离子的溶液浸渍，获得多孔的磷酸盐玻璃为外壳，硼酸盐玻璃为内核的双层生物活性玻璃；
（2）Al2O3的添加向硼酸盐玻璃网络中引入[AlO4]结构，通过相似性原理，稳定了[BO4]结构，能够控制硼酸盐玻璃的降解速率；
（3）利用多孔的磷酸盐外壳，不仅能够控制硼酸盐玻璃结构在生物体内的降解速率，而且可以提高生物材料的生物相容性，显著提升加速受损体表组织的修复；
（4）通过调节浸渍液中的钙离子浓度，还可以在生物活性玻璃表面形成适量的羟基磷灰石，有效促进生物玻璃敷料与人体组织的络合；
（5）本发明的制备原料简单易得，工艺稳定，达到了实用化和工业化的条件。
附图说明
图1为对比样的细胞荧光显微镜测试图。
图2为实施例2的细胞荧光显微镜测试图。
图3为实施例3的细胞荧光显微镜测试图。
图4为各实施例的体外细胞培养对比图。
具体实施方式
一种含铝的硼磷系生物活性玻璃及其制备方法，所选初始的生物玻璃为铝硼系玻璃，原料组成为B2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O和Al2O3，其质量比为40~60：2~10：15~25：3~10：10~15：0.5~5。初始玻璃的熔制温度为1050-1350℃，保温时间为0.5~4小时，优选为1100-1300℃，保温0.5-2小时。浸渍的溶液成分为CaCl2、(NH4)2HPO4、K2HPO4×3H2O、HCl，溶解在1L的超纯水中，其质量比为5~20：15~25：60~70：0.1~2。具体操作步骤如下：
（1）对该方法中所使用到的实验器具，如烧杯、搅拌棒、量筒等用超纯水清洗，并进行消毒杀菌处理；
（2）将硼系玻璃磨碎过筛，获得粒径30~45μm玻璃粉，并对玻璃粉进行消毒杀菌处理；
（3）将浸渍溶液所需原料按照配比配置，搅拌溶解后备用；
（4）称取100 g玻璃粉末，放入1L浸渍溶液中，持续搅拌1~8h，优选3-6h；
（5）采用真空过滤法将浸渍后的玻璃粉进行固液分离；
（6）将分离后的玻璃粉用超纯水在真空过滤装置中进行清洗，烘干后备用；
（7）向玻璃粉中加入医用溶剂，制备成生物玻璃涂敷料。
所述步骤（1）中，使用器具需进行消毒杀菌，操作人员及环境也要求保持高度的无菌状态，保证实验过程中不引入有害物质；
所述步骤（2）中，生物玻璃的研磨使用的研磨介质为玛瑙研钵；使用的筛子为食用级的不锈钢筛，筛子采用325目、270目筛，过筛后取用中间层玻璃粉备用。
所述步骤（3）中，所使用的盐酸主要目的为调节溶液的PH值，在溶液配制完成后加入，使溶液的酸碱度呈弱酸性。
所述步骤（4）中，搅拌过程中需确认玻璃粉的均匀分散，不能有结块或团聚物，保证玻璃粉与浸渍液的充分接触。
所述步骤（5）中，真空过滤使用孔径小于30微米的滤纸，控制溶液滴入速度及真空度，防止孔隙堵塞及滤纸破损。
所述步骤（6）中，超纯水清洗进行3次循环，确保玻璃粉末清洗全面。
所述步骤（7）中所使用的医用溶剂为液体石蜡、聚乙二醇、羧甲基壳聚糖、透明质酸钠等的混合物；
所述步骤（1）~（7）都需在洁净度较高的生物医用实验室进行，保证实验过程的精确性。
表1为实施例1-4中的初始玻璃组分表（按质量百分数计）
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实施例1：材料的制备与性能测试结果
按照表1的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（B2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O和Al2O3），混合均匀后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉熔制（熔制温度为1350℃，保温时间为2小时）。随后将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔块，球磨后得到玻璃粉料。称取一定量的CaCl2、(NH4)2HPO4、K2HPO4×3H2O、HCl（其质量比为5：23：70：2），溶解在1L的超纯水中。称取100g玻璃粉末，放入1L浸渍溶液中，持续搅拌6h。搅拌完成后采用真空过滤将浸渍后的玻璃粉分离出来，烘干并制成生物玻璃敷料备用。图4为各实施例进行体外细胞培养后细胞存活量的对比图。由图可知，实施例1的生物玻璃细胞存活量（9.4*104）明显高于对比样（8.5*104）。
实施例2：材料的制备与性能测试结果
按照表1的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（B2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O和Al2O3），混合均匀后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉熔制（熔制温度为1250℃，保温时间为2小时）。随后将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔块，球磨后得到玻璃粉料。称取一定量的CaCl2、(NH4)2HPO4、K2HPO4×3H2O、HCl（其质量比为10：20：68.5：1.5），溶解在1L的超纯水中。称取100g玻璃粉末，放入1L浸渍溶液中，持续搅拌6h。搅拌完成后采用真空过滤将浸渍后的玻璃粉分离出来，烘干并制成生物玻璃敷料备用。由图2可知，实施例2的生物玻璃细胞存活量（9.0*104）高于对比样（8.5*104）。图2为体外细胞培养后的荧光显微测试图，与图1相比较，实施例2能够促进细胞生长。
实施例3：材料的制备与性能测试结果
按照表1的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（B2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O和Al2O3），混合均匀后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉熔制（熔制温度为1150℃，保温时间为2小时）。随后将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔块，球磨后得到玻璃粉料。称取一定量的CaCl2、(NH4)2HPO4、K2HPO4×3H2O、HCl（其质量比为15：15：69：1），溶解在1L的超纯水中。称取100g玻璃粉末，放入1L浸渍溶液中，持续搅拌6h。搅拌完成后采用真空过滤将浸渍后的玻璃粉分离出来，烘干并制成生物玻璃敷料备用。由图2可知，实施例3的生物玻璃细胞存活量（9.9*104）高于对比样（8.5*104）。由图3可知，实施例3中生物玻璃表面的活性细胞含量明显高于其它实施例，为最优实施例。
实施例4：材料的制备与性能测试结果
按照表1的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（B2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O和Al2O3），混合均匀后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉熔制（熔制温度为1050℃，保温时间为2小时）。随后将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔块，球磨后得到玻璃粉料。称取一定量的CaCl2、(NH4)2HPO4、K2HPO4×3H2O、HCl（其质量比为20：19.9：60：0.1），溶解在1L的超纯水中。称取100g玻璃粉末，放入1L浸渍溶液中，持续搅拌6h。搅拌完成后采用真空过滤将浸渍后的玻璃粉分离出来，烘干并制成生物玻璃敷料备用。由图4可知，实施例4的生物玻璃细胞存活量（9.1*104）高于对比样（8.5*104）。
本发明通过上述实施例实现一种含量的硼磷系生物活性玻璃及其制备方法。其显著的效果集中体现在优异的生物相容性及促进组织修复的能力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (11)

1.一种含铝的硼磷系生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：通过高温熔融冷却法制备铝硼系玻璃，所述铝硼系玻璃，原料组成为B2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O和Al2O3，其质量比为40～60：2～10：15～25：3～10：10～15：0.5～5，然后通过含磷离子的浸渍溶液对所述铝硼系玻璃进行浸渍，获得多孔的磷酸盐为外壳，铝硼酸盐为内核的双层生物活性玻璃；所述浸渍溶液，其成分为CaCl2、(NH4)2HPO4、K2HPO4·3H2O、HCl，其质量比为5～20：15～25：60～70：0.1～2，溶解在1L的超纯水中。
2.根据权利要求1所述的一种含铝的硼磷系生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：所述铝硼系玻璃，原料组成为B2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O和Al2O3，其质量比为45～58：3～8：15～20：3～10：10～15：0.5～5。
3.根据权利要求1所述的一种含铝的硼磷系生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：所述铝硼系玻璃，原料组成为B2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O和Al2O3，其质量比为40～55：2～8：16～25：8～10：15：2～4。
4.根据权利要求3所述的一种含铝的硼磷系生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：所述铝硼系玻璃，原料组成为B2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O和Al2O3，其质量比为55：2：16：10：15：2。
5.根据权利要求1所述的一种含铝的硼磷系生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：所述浸渍溶液，其成分为CaCl2、(NH4)2HPO4、K2HPO4·3H2O、HCl，其质量比为15：15：69：1，溶解在1L的超纯水中。
6.根据权利要求1所述的一种含铝的硼磷系生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：具体操作步骤如下：
(1)对所需的实验器具，烧杯、搅拌棒、量筒用超纯水清洗，并进行消毒杀菌处理；
(2)采用高温熔融冷却的方法制得铝硼系初始玻璃熔块，将铝硼系玻璃磨碎过筛，获得粒径30～45μm玻璃粉，并对所述玻璃粉进行消毒杀菌处理；
(3)将浸渍溶液所需原料按照配比配置，搅拌溶解后备用；
(4)称取100g所述玻璃粉，放入1L所述浸渍溶液中，持续搅拌1～8h；
(5)采用真空过滤法将浸渍后的玻璃粉进行固液分离；
(6)将分离后的玻璃粉用超纯水在真空过滤装置中进行清洗，烘干后备用；
(7)在获得的玻璃粉中加入医用溶剂，制备成生物玻璃涂敷料。
7.根据权利要求6所述的一种含铝的硼磷系生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述高温熔融冷却的方法制得铝硼系初始玻璃熔块，其熔制温度为1050-1350℃，保温时间为0.5～4小时。
8.根据权利要求7所述的一种含铝的硼磷系生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：其熔制温度为1100-1300℃，保温0.5-2小时。
9.根据权利要求6所述的一种含铝的硼磷系生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中持续搅拌时间为3～6h。
10.根据权利要求6所述的一种含铝的硼磷系生物活性玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中所使用的医用溶剂为液体石蜡、聚乙二醇、羧甲基壳聚糖、透明质酸钠的混合物。
11.一种如权利要求1所述方法制备的含铝的硼磷系生物活性玻璃。
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