CN108273498A - 一种Rh的超薄二维纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Rh的超薄二维纳米片，其具有多孔结构；粒径尺寸在50nm‑400nm之间，厚度为0.4nm‑1nm。本发明还提出了一种所述Rh的超薄二维纳米片的制备方法，包括：以铑化合物为原料制备前驱体悬浊液，之后将前驱体悬浊液与capping剂和溶剂混合后进行反应得到所述Rh的超薄二维纳米片。本发明提出的Rh的超薄二维纳米片的制备方法，过程简单，条件温和，得到的纳米片具有连续的网络状孔洞结构，且厚度小，比表面积特别大，暴露的活性位点多，原子的利用率特别高，稳定性较好，在催化之中有着巨大的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及纳米催化剂技术领域，尤其涉及一种Rh的超薄二维纳米片及其制备方法。
背景技术
“纳米科学”最初的设想来自于著名物理学家费曼1959年在加州理工大学的一次演讲，自20世纪90年代兴起。纳米科学被认为是对21世纪一系列高新技术的产生和发展有极为重要影响的一门热点学科，被世界各国列为21世纪的关键技术之一，并投入大量的人力物力进行研究开发。
超薄的二维纳米材料是一类新兴的纳米材料类别，其具有片状结构，水平尺寸超过100nm或几个微米甚至更大，但是厚度只有单个或几个原子厚(典型厚度小于5nm)。尽管对于二维材料的探索可以追溯到几十年前，但2004年才标志着超薄纳米材料的诞生，那年Novoselov和Geim及其合作者成功地使用胶带，也就是现今被称为微机械剥离的方法从石墨上剥离出了石墨烯。由于电子被限制在二维的环境中，因此二维材料表现出了独特的物理、电子和化学特性。现今，诸多类石墨烯的其他材料也已经被研究出来，诸如六方氮化硼(h-BN)、过渡金属硫化物(TMDs)、石墨氮化碳(g-C3N4)、层状金属氧化物和层状双氢氧化物等，但金属超薄二维纳米材料的合成还存在很大挑战。因此，制备金属超薄二维纳米材料意义重大。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种Rh的超薄二维纳米片及其制备方法，所述制备方法过程简单，条件温和，得到的纳米片具有连续的网络状孔洞结构，且厚度小，比表面积特别大，暴露的活性位点多，原子的利用率特别高，稳定性较好，在催化之中有着巨大的潜力。
本发明提出的一种Rh的超薄二维纳米片，其具有多孔结构。
优选地，其粒径尺寸在50nm-400nm之间。
优选地，其厚度为0.4nm-1nm。
本发明还提出的一种所述Rh的超薄二维纳米片的制备方法，包括以下步骤：以铑化合物为原料制备前驱体悬浊液，之后将前驱体悬浊液与capping剂和溶剂混合后进行反应得到所述Rh的超薄二维纳米片。
优选地，所述铑化合物为乙酰丙酮铑。
优选地，以铑化合物为原料制备前驱体悬浊液的工艺如下：常温下将乙酰丙酮铑加入油胺之中，使用摇床分散均匀得到前驱体悬浊液。
优选地，乙酰丙酮铑的质量与油胺的体积比为35-45：2-7mg/ml。
优选地，以铑化合物为原料制备前驱体悬浊液的工艺如下：常温下将40mg乙酰丙酮铑加入5ml油胺之中，使用摇床分散30-60min，得到前驱体悬浊液。
优选地，每1ml前驱体悬浊液与25-35mg capping剂和2-6ml溶剂混合后进行反应。
优选地，每1ml前驱体悬浊液与30mg capping剂和4ml溶剂混合后进行反应。
优选地，所述capping剂为羰基钨；所述溶剂为油胺。
优选地，反应的温度为165-185℃，反应的时间为1h-2h。
优选地，所述Rh的超薄二维纳米片的制备方法，包括以下步骤：常温下将40mg乙酰丙酮铑加入5ml油胺之中，使用摇床分散30min，得到前驱体悬浊液；将1ml前驱体悬浊液加入20ml反应容器中，加入30mg的羰基钨与4ml油胺混合均匀，在180℃下反应1.5h得到所述Rh的超薄二维纳米片。
本发明首次制备出铑的超薄二维纳米多孔片，原子利用率极高，有望应用于多种实际催化之中，如汽车尾气处理，一氧化碳处理之中。
附图说明
图1为本发明实施例5所得Rh的超薄二维纳米片的透射电子显微镜像；
图2为本发明实施例5所得Rh的超薄二维纳米片的高分辨透射电子显微镜像；
图3为本发明实施例5所得Rh的超薄二维纳米片的原子力显微镜图像。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种Rh的超薄二维纳米片，其具有多孔结构。
本发明还提出的一种所述Rh的超薄二维纳米片的制备方法，包括以下步骤：以铑化合物为原料制备前驱体悬浊液，之后将前驱体悬浊液与capping剂和溶剂混合后进行反应得到所述Rh的超薄二维纳米片。
实施例2
本发明提出的一种Rh的超薄二维纳米片，其具有多孔结构，其粒径尺寸在50nm-85nm之间，其厚度为0.6nm-1nm。
本发明还提出的一种所述Rh的超薄二维纳米片的制备方法，包括以下步骤：以铑化合物为原料制备前驱体悬浊液，之后将前驱体悬浊液与capping剂和溶剂混合后进行反应得到所述Rh的超薄二维纳米片；
其中，所述铑化合物为乙酰丙酮铑；
以铑化合物为原料制备前驱体悬浊液的工艺如下：常温下将乙酰丙酮铑加入油胺之中，使用摇床分散均匀得到前驱体悬浊液；其中，乙酰丙酮铑的质量与油胺的体积比为35：7mg/ml；
每1ml前驱体悬浊液与25mg capping剂和6ml溶剂混合后进行反应；
所述capping剂为羰基钨；所述溶剂为油胺；
反应的温度为185℃，反应的时间为1h。
实施例3
本发明提出的一种Rh的超薄二维纳米片，其具有多孔结构，其粒径尺寸在100nm-400nm之间，其厚度为0.4nm-0.7nm。
本发明还提出的一种所述Rh的超薄二维纳米片的制备方法，包括以下步骤：以铑化合物为原料制备前驱体悬浊液，之后将前驱体悬浊液与capping剂和溶剂混合后进行反应得到所述Rh的超薄二维纳米片；
其中，所述铑化合物为乙酰丙酮铑；
以铑化合物为原料制备前驱体悬浊液的工艺如下：常温下将乙酰丙酮铑加入油胺之中，使用摇床分散均匀得到前驱体悬浊液；其中，乙酰丙酮铑的质量与油胺的体积比为45：2mg/ml；
每1ml前驱体悬浊液与35mg capping剂和2ml溶剂混合后进行反应；
所述capping剂为羰基钨；所述溶剂为油胺；
反应的温度为165℃，反应的时间为2h。
实施例4
本发明提出的一种Rh的超薄二维纳米片，其具有多孔结构，其粒径尺寸在50nm-400nm之间，其厚度为0.4nm-1nm。
本发明还提出的一种所述Rh的超薄二维纳米片的制备方法，包括以下步骤：以铑化合物为原料制备前驱体悬浊液，之后将前驱体悬浊液与capping剂和溶剂混合后进行反应得到所述Rh的超薄二维纳米片；
其中，所述铑化合物为乙酰丙酮铑；
以铑化合物为原料制备前驱体悬浊液的工艺如下：常温下将40mg乙酰丙酮铑加入5ml油胺之中，使用摇床分散60min，得到前驱体悬浊液；
每1ml前驱体悬浊液与30mg capping剂和4ml溶剂混合后进行反应；
所述capping剂为羰基钨；所述溶剂为油胺；
反应的温度为180℃，反应的时间为1.5h。
实施例5
本发明提出的一种Rh的超薄二维纳米片，其具有多孔结构，其粒径尺寸在50nm-400nm之间，其厚度为0.4nm-1nm。
本发明提出的所述Rh的超薄二维纳米片的制备方法，包括以下步骤：首先利用铑化合物制备前驱体悬浊液，之后将1ml前驱体悬浊液加入20ml反应瓶中，并加入30mg的capping剂羰基钨与4ml油胺混合均匀，在180℃下反应1.5h，得到所述Rh的超薄二维纳米片；
其中，利用铑化合物制备前驱体悬浊液的工艺为：常温下将40mg乙酰丙酮铑加入到5ml油胺之中，使用摇床分散30min，得到前驱体悬浊液。
图1为本发明实施例5所得Rh的超薄二维纳米片的透射电子显微镜像；由图1可知，该方法制备的铑的超薄二维纳米多孔片尺寸在50-400nm之间。
图2为本发明实施例5所得Rh的超薄二维纳米片的高分辨透射电子显微镜像；由图2可知，在微观层面上，该方法制备的铑的超薄二维纳米多孔片具有明确的多孔结构。
图3为本发明实施例5所得Rh的超薄二维纳米片的原子力显微镜图像；由图3可知，该方法制备的铑的超薄二维纳米多孔片厚度为0.5nm，可认为是单层铑原子构成的。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种Rh的超薄二维纳米片，其特征在于，其具有多孔结构。
2.根据权利要求1所述Rh的超薄二维纳米片，其特征在于，其粒径尺寸在50nm-400nm之间。
3.根据权利要求1或2所述Rh的超薄二维纳米片，其特征在于，其厚度为0.4nm-1nm。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述Rh的超薄二维纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以铑化合物为原料制备前驱体悬浊液，之后将前驱体悬浊液与capping剂和溶剂混合后进行反应得到所述Rh的超薄二维纳米片。
5.根据权利要求4所述Rh的超薄二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述铑化合物为乙酰丙酮铑。
6.根据权利要求5或6所述Rh的超薄二维纳米片的制备方法，其特征在于，以铑化合物为原料制备前驱体悬浊液的工艺如下：常温下将乙酰丙酮铑加入油胺之中，使用摇床分散均匀得到前驱体悬浊液；优选地，乙酰丙酮铑的质量与油胺的体积比为35-45：2-7mg/ml；优选地，以铑化合物为原料制备前驱体悬浊液的工艺如下：常温下将40mg乙酰丙酮铑加入5ml油胺之中，使用摇床分散30-60min，得到前驱体悬浊液。
7.根据权利要求4-6中任一项所述Rh的超薄二维纳米片的制备方法，其特征在于，每1ml前驱体悬浊液与25-35mg capping剂和2-6ml溶剂混合后进行反应；优选地，每1ml前驱体悬浊液与30mg capping剂和4ml溶剂混合后进行反应。
8.根据权利要求4-7中任一项所述Rh的超薄二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述capping剂为羰基钨；所述溶剂为油胺。
9.根据权利要求4-8中任一项所述Rh的超薄二维纳米片的制备方法，其特征在于，反应的温度为165-185℃，反应的时间为1h-2h。
10.根据权利要求4-9中任一项所述Rh的超薄二维纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：常温下将40mg乙酰丙酮铑加入5ml油胺之中，使用摇床分散30min，得到前驱体悬浊液；将1ml前驱体悬浊液加入20ml反应容器中，加入30mg的羰基钨与4ml油胺混合均匀，在180℃下反应1.5h得到所述Rh的超薄二维纳米片。
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