CN108267540B - 一种催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，步骤包括：(1)将待生催化裂化催化剂装填入反应器中，通入高纯氮气，升温至650～750℃，采用在线烟气分析仪监测升温及恒温过程产生的SO2的浓度随时间的变化直至SO2的浓度变为零，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S10；(2)维持反应器温度为650～750℃，通入氧气和氮气的混合气，采用在线烟气分析仪监测通入混合气之后产生的SO2的浓度随时间的变化直至SO2的浓度变为零，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S11；(3)在待生催化裂化催化剂中添加硫转移助剂，依次按(1)和(2)测试SO2瞬时浓度对时间的积分值S20和S21，计算硫转移助剂的SO2脱除率R。本发明方法测试结果准确，方法易于实施。

Description

一种催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法
技术领域
本发明涉及一种催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法。
背景技术
硫氧化物具有众多危害，它是形成酸雨的主要成分之一，并且研究发现它能促进PM10的形成，造成人的呼吸系统出现问题。对于炼油工业而言，随着原油的日益劣质化和重质化，高硫或含硫原油的加工量势必逐渐增大，催化裂化作为我国炼油企业主要的二次加工工艺之一，其再生烟气的硫氧化物排放量也会随之大幅度增加，再生器的设备腐蚀也是一个不容忽视的问题。
催化裂化装置的硫氧化物排放占空气中总排放的6％-7％，虽然其排放对环境的影响小于汽车等移动污染源，但是由于其排放的集中性，限制其排放的相关环保法规非常严格。我国于2015年7月1日起实施的《石油炼制工业污染物排放标准》(GB31570-2015)规定，现有企业的催化裂化催化剂再生烟气自2017年7月1日起执行二氧化硫的排放限值为100mg/m3，新建企业自2015年7月1日起执行上述排放限值。而针对容易发生严重大气环境污染问题而需要采取特别保护措施的地区，上述排放限值则为50mg/m3。
降低催化裂化烟气中的硫氧化物排放有以下几种方式：加工低硫原料油或对原料油进行加氢预处理；装置操作条件的优化，如控制Pt基CO助燃剂的使用；机械设计的改变，提升汽提效果以降低焦炭量，改善再生器中待生催化剂与空气的接触状况等；在再生器中添加烟气硫转移助剂；烟气洗涤。与其他方式相比，添加助剂具有灵活性高、易操作和见效快等优点，被普遍认为是降低硫氧化物排放最经济高效的方式。目前国内外已有相当多的企业选择使用这种方式控制催化裂化烟气中的硫氧化物排放。国外的相关助剂研发机构如Albemarle公司、Grace Davison公司和INTERCAT公司对该助剂的开发起步较早，经过多年的技术发展，都形成了各自的家族系列产品。国内的研究机构如石油化工科学研究院、北京三聚环保新材料股份有限公司也开发了各自的产品。但是目前对于硫转移助剂的脱硫性能测试方法的报道较少。任何一种催化裂化催化剂产品在其研发过程中及应用于工业装置前都必须经过严格的实验室评价或测试，以证明其效果。在催化烟气硫氧化物排放标准日益严格的背景下，准确和快速地测试硫转移助剂的脱硫性能对于助剂研发机构具有重要的指导意义，而准确的测试结果对于助剂用户则具有重要的参考价值。
要准确地测试硫转移助剂的脱硫性能，需要准确地理解其作用机理。通常催化裂化原料中小于10％的硫沉积在焦炭上，在催化剂烧焦再生时，所有沉积在焦炭上的硫会通过氧化形成硫氧化物。硫转移助剂在催化裂化再生器的富氧气氛下会选择性地催化氧化烟气中的SO2，使其生成SO3，然后SO3被助剂中的金属氧化物化学吸收形成金属硫酸盐，随后金属硫酸盐会随再生裂化催化剂一起进入反应器，并在反应段和汽提段被还原、水解生成H2S和金属氧化物，前者会进入气体产物由硫磺回收装置回收，后者会随生焦失活的裂化催化剂循环进入再生器中重新发挥作用。从上述作用机理分析，催化烟气中的过剩氧气含量是非常重要的影响因素。再生器中催化剂的烧焦会消耗大部分空气中的氧气，只有小部分氧气剩余。由于助剂在再生器中是通过化学吸收SO3形成金属硫酸盐而发挥作用，因此SO3的浓度直接影响助剂的效果。从理论上分析，由于SO2氧化生成SO3是一个可逆反应，氧气含量的升高会促进该反应向正方向移动，这样生成的SO3的浓度也会较高，因此，较高的烟气过剩氧气含量利于助剂性能的发挥。然而，烟气过剩氧气含量也不能过高，否则过快的SO2生成速度会使助剂的性能来不及发挥。此外，为了保证再生器中具有较高的烟气过剩氧气气氛，催化剂的装填量应该比常规的固定流化床反应器的装填量小，这样就可以使催化剂烧焦再生时消耗的氧气较少。而为了保证再生气体与催化剂的适宜接触状态，再生气体的量也应该与催化剂装填量相匹配。
Lin Luo等在“Laboratory deactivation testing for the stability of FCCCO combustion promoters”，Applied Catalysis B:Environmental,2007,72,212-217中介绍的CO助燃剂的性能测试方法是直接采用含焦炭的待生催化剂进行再生烧焦试验，并采用在线烟气分析仪分别监测反应器在700℃条件下通入含氧混合气体再生时反应器中不装填助剂和装填助剂时烟气中的CO、NO或SO2浓度随时间的变化，可通过分别计算出两种情况下监测时间段内烟气的CO、NO或SO2排放量，从而计算出二者的变化幅度。该法测试过程简单，易于实施，但是并未考虑到再生前的升温阶段的SO2排放。由于催化裂化催化剂是一种多孔材料，并且待生催化剂含有沉积的焦炭，催化剂孔道内或颗粒之间不可避免地会吸附少量的氧气分子，因此实际上在反应器通入高纯氮气的升温阶段，部分焦炭会与吸附的少量氧气分子发生燃烧反应而产生SO2，这无疑将消耗脱硫助剂中的金属氧化物，导致助剂在通入混合气体后的烧焦再生阶段的性能发挥受到影响，进而直接影响助剂真实的脱硫效果测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，以克服现有技术中硫转移助剂的脱硫测试数据不准确的缺陷。
为了达到上述目的，本发明提供了一种催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，该方法步骤包括：
(1)将待生催化裂化催化剂装填入反应器中，通入高纯氮气，升温至650～750℃，采用在线烟气分析仪监测升温及恒温过程产生的SO2的浓度随时间的变化直至SO2的浓度变为零，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S10；
(2)维持反应器温度为650～750℃，停止通入高纯氮气，在反应器中通入氧气和氮气的混合气，同时采用在线烟气分析仪监测通入混合气之后产生的SO2的浓度随时间的变化直至SO2的浓度变为零，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S11；以及
(3)在待生催化裂化催化剂中添加硫转移助剂，依次按照步骤(1)和(2)测试并计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S20和S21，采用公式(Ⅰ)计算硫转移助剂的SO2脱除率R：
R＝(S10+S11-S20-S21)/(S10+S11)×100％ (Ⅰ)。
本发明所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其中，所述步骤(1)和步骤(3)中所用待生催化裂化催化剂的量相同。
本发明所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其中，所述高纯氮气的通入速率优选为0.5～1L/min。
本发明所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其特征在于，所述升温速率优选为2～7℃/min。
本发明所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其中，所述氧气和氮气的混合气的通入速率优选为0.5～1L/min。
本发明所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其中，所述氧气和氮气的混合气中氧气体积分数优选为4％～10％。
本发明所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其中，所述步骤(1)待生催化剂的装填量优选为60～100g。
本发明所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其中，所述反应器为固定流化床反应器。
本发明所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其中优选的是，所述步骤(1)升温至700℃，所述步骤(2)维持反应器温度为700℃。
本发明的有益效果：
本发明方法直接采用含焦炭的待生催化剂进行再生烧焦试验，监测了反应器升温阶段产生的SO2，并将该部分SO2计入了助剂的SO2脱除率计算，同时再生阶段通过调整再生烟气中的过剩氧气含量尽可能地发挥硫转移助剂的作用，其测试结果准确，方法易于实施。
附图说明
图1为催化裂化再生烟气硫转移助剂性能评价装置的示意图；
图2为实施例1空白实验采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线；
图3为实施例1添加硫转移助剂后采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线；
图4为实施例2空白实验采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线；
图5为实施例2添加硫转移助剂后采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线；
图6为实施例3空白实验采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线；
图7为实施例3添加硫转移助剂后采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线；
图8为实施例4空白实验采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线；
图9为实施例4添加硫转移助剂后采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线；
图10为对比例空白实验和添加硫转移助剂后采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
本发明提供的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，包括如下步骤：
(1)室温下在固定流化床反应器中装入待生催化裂化催化剂，催化剂装量为60-100g。
(2)在反应器中通入流速为0.5-1L/min的高纯氮气，将反应器温度按照2～7℃/min的速率升至650～750℃，同时采用在线烟气分析仪监测升温及恒温过程产生的SO2的浓度随时间的变化直至SO2的浓度变为零，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S10。
(3)维持反应器温度为650～750℃，停止通入高纯氮气，在反应器中通入流速为0.5-1L/min的氧气和氮气的混合气，混合气中氧气体积分数为4％～10％，同时采用在线烟气分析仪监测通入混合气之后产生的SO2的浓度随时间的变化直至SO2的浓度变为零，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S11。
(4)在步骤(1)相同量的待生催化裂化催化剂中添加硫转移助剂，按照(1)、(2)和(3)步的方法计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S20和S21，采用公式(1)计算硫转移助剂的SO2脱除率R：
R＝(S10+S11-S20-S21)/(S10+S11)×100％(Ⅰ)。
在利用本发明方法比较两种及以上硫转移助剂的SO2脱除率时，应该保证所有硫转移助剂的测试条件相同，所用待生催化裂化催化剂及其用量，及硫转移助剂的用量相同。
本发明的测试方法对待生催化裂化催化剂并无特别限制，对测试主体硫转移助剂也无特别限制，现有技术中的待生催化裂化催化剂和硫转移助剂都可以应用于本发明测试方法中，本发明实施例及对比例所用的待生催化裂化催化剂为中石油独山子石化重油催化裂化装置中的待生催化裂化催化剂，所测试的硫转移助剂为北京三聚环保新材料股份有限公司销售的型号为FP-DS的硫转移助剂。
本发明所用的在线烟气分析监测仪生产厂商为德国MRU公司，型号为OPTIMA 7。
下面结合图1的性能测试装置和实施例详述本发明，但本发明并不限于此。
实施例1
(1)进行空白试验。
室温下将50g不含硫转移助剂的待生催化裂化催化剂装入图1催化裂化再生烟气硫转移助剂性能评价装置的固定流化床反应器，在反应器中通入流速为1L/min的高纯氮气，并将反应器温度按照5℃/min的速率升至700℃，同时采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线如图2所示，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S10为33920mg/m3·s。
维持反应器温度为700℃，停止通入高纯氮气，在反应器中通入流速为1L/min、氧气体积浓度为2％的氮气和氧气的混合气体，同时采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线如图2所示，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S11为151136mg/m3·s。
(2)对硫转移助剂进行性能测试。
室温下将50g上述待生催化裂化催化剂与1g硫转移助剂均匀混兑并装入上述性能评价装置的反应器中，按(1)步方法进行性能测试试验，SO2瞬时浓度随时间的变化曲线如图3所示，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S20和S21分别为7057和76014mg/m3·s。用公式(Ⅰ)计算得到硫转移助剂的SO2脱除率R为55.1％。
实施例2
(1)进行空白试验。
室温下将60g不含硫转移助剂的待生催化裂化催化剂装入图1催化裂化再生烟气硫转移助剂性能评价装置的固定流化床反应器，在反应器中通入流速为0.5L/min的高纯氮气，并将反应器温度按照5℃/min的速率升至700℃，同时采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线如图4所示，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S10为36621mg/m3·s。
维持反应器温度为700℃，停止通入高纯氮气，在反应器中通入流速为0.5L/min、氧气体积浓度为4％的氮气和氧气的混合气体，同时采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线如图4所示，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S11为177954mg/m3·s。
(2)对硫转移助剂进行性能测试。
室温下将60g上述待生催化裂化催化剂与1.2g硫转移助剂均匀混兑并装入上述性能评价装置的反应器中，按(1)步方法进行性能测试试验，SO2瞬时浓度随时间的变化曲线如图5所示，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S20和S21分别为30832和51167mg/m3·s。用公式(Ⅰ)计算得到硫转移助剂的SO2脱除率R为61.8％。
实施例3
(1)进行空白试验。
室温下将80g不含硫转移助剂的待生催化裂化催化剂装入图1催化裂化再生烟气硫转移助剂性能评价装置的固定流化床反应器，在反应器中通入流速为0.7L/min的高纯氮气，并将反应器温度按照5℃/min的速率升至700℃，同时采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线如图6所示，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S10为30521mg/m3·s。
维持反应器温度为700℃，停止通入高纯氮气，在反应器中通入流速为0.7L/min、氧气体积浓度为6％的氮气和氧气的混合气体，同时采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线如图6所示，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S11为209374mg/m3·s。
(2)对硫转移助剂进行性能测试。
室温下将80g上述待生催化裂化催化剂与1.6g硫转移助剂均匀混兑并装入上述性能评价装置的反应器中，按(1)步方法进行性能测试试验，SO2瞬时浓度随时间的变化曲线如图7所示，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S20和S21分别为21830和71674mg/m3·s。用公式(Ⅰ)计算得到硫转移助剂的SO2脱除率R为61.0％。
实施例4
(1)进行空白试验。
室温下将100g不含硫转移助剂的待生催化裂化催化剂装入图1催化裂化再生烟气硫转移助剂性能评价装置的固定流化床反应器，在反应器中通入流速为1L/min的高纯氮气，并将反应器温度按照5℃/min的速率升至700℃，同时采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线如图8所示，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S10为21842mg/m3·s。
维持反应器温度为700℃，停止通入高纯氮气，在反应器中通入流速为1L/min、氧气体积浓度为10％的氮气和氧气的混合气体，同时采用在线烟气分析仪监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线如图8所示，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S11为268144mg/m3·s。
(2)对硫转移助剂进行性能测试。
室温下将100g上述待生催化裂化催化剂与2g硫转移助剂均匀混兑并装入上述性能评价装置的反应器中，按(1)步方法进行性能测试试验，SO2瞬时浓度随时间的变化曲线如图9所示，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S20和S21分别为16086和93259mg/m3·s。用公式(Ⅰ)计算得到硫转移助剂的SO2脱除率R为62.3％。
对比例
(1)进行空白试验。
室温下将50g不含硫转移助剂的待生催化裂化催化剂装入图1催化裂化再生烟气硫转移助剂性能评价装置的固定流化床反应器，在反应器中通入流速为1L/min的氮气，同时将反应器温度升至700℃。维持反应器温度为700℃，停止通氮气，通入流速为1L/min、氧气体积浓度为2％的氮气和氧气的混合气体，并在尾气出口连接在线烟气分析仪，监测尾气中的SO2瞬时浓度随时间的变化曲线如图10所示，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S11为151212mg/m3·s。
(2)对硫转移助剂进行性能测试。
室温下将含50g上述待生催化裂化催化剂与1g硫转移助剂均匀混兑并装入上述性能评价装置的反应器中，按(1)步方法进行性能测试试验，SO2瞬时浓度随时间的变化曲线如图10所示，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S21为76662mg/m3·s。用公式(Ⅱ)计算得到硫转移助剂的SO2脱除率R’为49.3％。
R’＝(S11-S21)/S11×100％ (Ⅱ)
本发明的有益效果：
本发明方法直接采用含焦炭的待生催化剂进行再生烧焦试验，监测了反应器升温阶段产生的SO2，并将该部分SO2计入了助剂的SO2脱除率计算，同时再生阶段通过调整再生烟气中的过剩氧气含量尽可能地发挥硫转移助剂的作用，其测试结果准确，方法易于实施。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其特征在于，该方法步骤包括：
(1)将待生催化裂化催化剂装填入反应器中，通入高纯氮气，升温至650～750℃，采用在线烟气分析仪监测升温及恒温过程产生的SO2的浓度随时间的变化直至SO2的浓度变为零，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S10；
(2)维持反应器温度为650～750℃，停止通入高纯氮气，在反应器中通入氧气和氮气的混合气，同时采用在线烟气分析仪监测通入混合气之后产生的SO2的浓度随时间的变化直至SO2的浓度变为零，计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S11；以及
(3)在待生催化裂化催化剂中添加硫转移助剂，依次按照步骤(1)和(2)测试并计算出SO2瞬时浓度对时间的积分值S20和S21，采用公式(Ⅰ)计算硫转移助剂的SO2脱除率R：
R＝(S10+S11-S20-S21)/(S10+S11)×100％ (Ⅰ)。
2.根据权利要求1所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(3)中所用待生催化裂化催化剂的量相同。
3.根据权利要求1所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其特征在于，所述高纯氮气的通入速率为0.5～1L/min。
4.根据权利要求1所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其特征在于，所述升温速率为2～7℃/min。
5.根据权利要求1所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其特征在于，所述氧气和氮气的混合气的通入速率为0.5～1L/min。
6.根据权利要求1所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其特征在于，所述氧气和氮气的混合气中氧气体积分数为4％～10％。
7.根据权利要求1所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其特征在于，所述步骤(1)待生催化剂的装填量为60～100g。
8.根据权利要求1所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其特征在于，所述反应器为固定流化床反应器。
9.根据权利要求1所述的催化裂化再生烟气硫转移助剂的脱硫性能测试方法，其特征在于，所述步骤(1)升温至700℃，所述步骤(2)维持反应器温度为700℃。
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