CN108257731A - 叠加式金属网格型透明电极的激光定域去除制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种叠加式金属网格型透明电极的制备方法，首先通过磁控溅射镀膜仪在衬底表面溅射一层金属，然后利用激光束按照EZCAD绘制的阵列在金属/衬底表面进行去除，最后用吸耳球吹去表层的飞溅物，即可得到叠加式金属网格型透明电极。本发明操作简单，对设备无特殊要求，制备成本低。

Description

叠加式金属网格型透明电极的激光定域去除制备方法
技术领域
本发明涉及激光加工技术和光电功能材料领域，特指一种利用超短脉冲激光定域去除加工技术制备叠加式金属网格型透明电极的方法。
背景技术
透明电极作为现代电子器件的重要组成部分，具有高导电性和高透光率，可广泛应用于平板触摸屏、液晶显示器、发光二极管(LED)、太阳能电池等光电器件。目前透明电极按其制备材料的不同，主要可分为碳基透明电极、金属氧化物基透明电极、金属纳米线和金属网格型透明电极。碳纳米管(CNT)和石墨烯是制备碳基透明电极的主要材料，CNT具有良好的热和化学稳定性，但其接触电阻大，导电性远不及掺锡氧化铟(ITO)。目前，石墨烯的制备工艺主要有化学气相沉积法(CVD)和溶液法，通过CVD制备石墨烯需要在1000℃的高温条件下，制备成本高，不利于产业化生产，而溶液法合成的石墨烯跟CNT一样具有较大的接触电阻。金属氧化物基透明电极中的ITO透明电极因其具有高透光率、高导电性、高硬度、高耐磨性等优点，是目前应用最为广泛的透明电极。但是其也存在着一些缺点，如制备条件苛刻(需要高真空和高温)、制备成本高、易碎、铟元素有毒等。其余金属氧化物(AZO、FTO、GZO等)基透明电极的光电性能尚不能很好满足光电器件的要求，或制备技术还存在着缺陷，因而应用多受到限制。
纳米银线和金属网格型透明电极是近期兴起的有望取代ITO透明电极的重要光电材料，通过纳米银线技术制备的透明电极具有透光率高、弯曲半径小等优点，但由于表面纳米银线的不规则分布会造成较大的接触电阻和严重的漫反射，且国内纳米银线市场几乎被国外垄断，原材料的成本高，不能实现大规模的生产与应用。与纳米银线型透明电极不同，金属网格型透明电极具有透光率高、阻抗低、原料和制备成本低等优势。目前，制备金属网格型透明电极的方法有压印法、喷墨印刷法、光刻法、银盐乳剂显影法、激光选择性烧结法等。Yu等借助压印模具通过卷对卷热压工艺先在柔性PET衬底上压印出网格状凹槽，接着将纳米Ag浆填充至凹槽，再通过刮片刀将纳米Ag浆刮涂均匀，最后烘干得到Ag网格型透明电极(参考文献:[1]J.S.Yu,G.H.Jung,J.Jo.Solar Energy Materials and Solar Cells109(2013)142-147)。该方法所需的压印模具成本高，且对金属浆体的颗粒粒度要求也很高，颗粒太大，无法进入较细小的凹槽里面，所得到的网格不均匀，导电性差，且颗粒太小，颗粒之间不能紧密接触，干燥后容易开裂，影响产品性能。An等通过电水动力(EHD)喷墨印刷和刷涂技术成功制备了Ag网格/ITO混合透明电极，其原理是将Ag墨水通过注射泵注射到施加电场的喷嘴中，在静电、静水和毛细管力的共同作用下，液体被拉伸成锥形，当静电力比表层张力和墨水的粘性强时，便会形成连续喷射的Ag线，通过控制喷嘴的移动路径，便可得到Ag网格，最后在表面刷涂一层ITO膜便得到Ag网格/ITO混合透明电极(参考文献:[1]H.R.An,S.T.Oh,C.Y.Kim.Journal of Alloys and Compounds 615(2014)728-733)。该方法虽然简单方便，但其线宽受喷嘴尺寸限制，且Ag墨水的制备工艺繁琐。其他方法也存在一些问题，如光刻法需要模板，操作过程复杂，制备成本高；银盐乳剂显影法制备工艺复杂、耗时；激光选择性烧结法所用金属纳米颗粒墨水利用率低，且制备纳米颗粒墨水成本高。因此，开发高性能金属网格型透明电极的简便、可控、低成本制备方法具有重要的意义。
发明内容
本发明目的是克服在先技术上的不足，提供一种叠加式金属网格型透明电极的制备方法，通过激光定域去除技术，可以实现叠加式金属网格型透明电极的制备，操作简单，对设备无特殊要求，制备成本低。
本发明所采用的技术方案如下：
叠加式金属网格型透明电极的激光定域去除制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先对衬底进行清洗，接着将清洗过的衬底置于磁控溅射镀膜仪样品台上，通过磁控溅射镀膜仪在衬底表面溅射一定厚度的金属。再将得到的金属/衬底置于激光器的样品台上，调整样品台位置和相关激光参数，利用聚焦后的激光束按照EZCAD软件所绘制的方块阵列在金属/衬底上进行扫描，通过精确控制激光参数，可使激光作用下方块阵列区域内的金属被迅速加热而汽化、挥发，从而实现该区域金属层的定域去除，未被去除的金属层则构成金属网格形状；最后取出用吸耳球吹去表层的飞溅物，即可得到叠加式金属网格型透明电极。
进一步地，所述衬底为玻璃、PET、TCO/玻璃或TCO/PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯，polyethylene terephthalate)，其中TCO材料包括氧化锌(ZnO)、氧化铟(In2O3)、氧化锡(SnO2)及其掺杂体系如掺铝氧化锌(AZO)、掺锡氧化铟(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)。
进一步地，样品的具体清洗过程为：将样品分别置于去离子水、丙酮、无水乙醇中超声清洗10min(25℃、40W)，随后置于氮气流中吹干，所用的丙酮、乙醇均为分析纯，去离子水的电阻率>16Ω·m。
进一步地，溅射镀膜的操作过程为：将衬底放置于磁控溅射镀膜仪的样品台上，溅射30～200nm的金属层，溅射功率为30～90W，溅射压力为15Pa，工作气体为氩气。
进一步地，所溅射的金属层材料为Ag、Cu、Au、Pt、Ni、Al中的一种。
进一步地，选用超短脉冲激光器，要求其脉冲宽度小于20ns、波长为355～1064nm，激光束经透镜聚焦后的焦点位于样品表层以上0～1.5mm处，激光能量密度为0.4～1.3J/cm2，扫描速度为10～20mm/s，激光束扫描区域为15mm×15mm。
进一步地，EZCAD软件所绘制的方块阵列之间的区域构成网格形状，通过控制激光在各方块内扫描时的线重叠率为56％，实现方块内金属层的定域去除；通过控制相邻方块之间的间距和方块的边长，实现网格宽度为20～70μm、网格间距为0.8～1.3mm的叠加式金属网格型透明电极制备。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1)操作简单，不需要掩模和配制金属纳米颗粒墨水，对设备没有太高要求，制备成本低，且能够实现大面积制备。
2)可控性好，可根据需要调整激光参数、方块的边长和间距，实现宽度和间距可控的叠加式金属网格的制备，且适用范围广，对加工材料没有要求。
3)可重复性好，相同工艺参数条件下，得到的结果几乎一致。
4)制备过程“绿色”无污染、无安全隐患，实验过程中不涉及有毒试剂或气体，对人身安全和环境没有影响。
附图说明
图1为本发明所述叠加式金属网格型透明电极的激光定域去除制备过程示意图。
图2为EZCAD软件绘制的方块阵列示意图。
图3中(a)、(b)为实施例1中网格间距为0.8mm和1.3mm的叠加式Ag网格/玻璃透明电极的SEM图。
图4中(a)、(b)分别为实施例2中叠加式Cu网格/PET透明电极的SEM图和透射光谱。
图5中(a)、(b)为实施例3中叠加式Ag网格/FTO玻璃透明电极的SEM图和透射光谱。
附图标记说明：
1衬底，2金属层，3激光束，4叠加式金属网格/衬底透明电极，5激光定域去除区域。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
图1为叠加式金属网格型透明电极的激光定域去除制备过程示意图。首先通过磁控溅射镀膜仪在衬底1表面溅射一定厚度的金属层2。随后利用聚焦后的激光束3按照EZCAD软件所绘制的方块阵列在金属/衬底表面进行扫描，方块阵列的示意图如图2所示，通过控制方块内激光扫描的线重叠率为56％，使激光作用下方块阵列区域内的金属被迅速加热汽化、挥发而去除，方块之间未被去除的金属层则构成金属网格形状。最后取出用吸耳球吹去表面的飞溅物，即可得叠加式金属网格/衬底透明电极4。
下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：选用石英玻璃为衬底。首先对玻璃衬底进行清洗，具体过程如下：将面积为15mm×15mm的玻璃小块，依次放入去离子水、丙酮、无水乙醇中超声清洗10min，随后取出用氮气枪吹干备用。再将玻璃衬底置于磁控溅射镀膜仪的样品台上，于溅射功率30W、溅射压力15Pa、氩气氛围下在玻璃表面溅射100nm的Ag(Ag靶纯度为99.99％)。接着将Ag/玻璃放置于激光器的样品台上，调整样品台位置，使激光器发出的激光束经透镜聚焦后的焦点位于Ag/玻璃表面以上1.0mm，激光束按照EZCAD软件绘制的方块阵列以56％的线重叠率在Ag/玻璃表面进行扫描，方块的边长分别为0.8mm和1.3mm，激光作用下方块阵列区域内的Ag被迅速加热汽化、挥发而去除，未被去除的Ag层则构成Ag网格。所述激光束的脉冲宽度为1ns，波长为532nm，重复频率为1kHz，激光能量密度为0.8J/cm2，扫描速度为15mm/s，扫描区域为15mm×15mm。最后取出用吸耳球吹去表层的飞溅物，即可得到叠加式Ag网格/玻璃透明电极。图3为得到的具有不同网格间距的叠加式Ag网格/玻璃透明电极的SEM图。从图3(a)可以看出，Ag网格宽度为20μm，网格间距为0.8mm。由图3(b)可知，Ag网格宽度为20μm，网格间距为1.3mm。经检测，所制得的网格间距为0.8mm的叠加式Ag网格/玻璃透明电极在400～800nm波段的平均透光率(Tav)为78.37％，方块电阻(Rsh)为25Ω/sq；所制得的网格间距为1.3mm的叠加式Ag网格/玻璃透明电极在400～800nm波段的平均透光率(Tav)为80.06％，方块电阻(Rsh)为30Ω/sq。
实施例2：选用柔性PET为衬底。首先对PET衬底进行清洗，具体过程如下：将其裁切为面积为15mm×15mm的小块，依次放入去离子水、无水乙醇中超声清洗10min，随后取出用氮气枪吹干备用。再将PET衬底置于磁控溅射镀膜仪的样品台上，于溅射功率90W、溅射压力15Pa、氩气氛围下在PET表面溅射200nm的Cu(Cu靶纯度为99.995％)。接着将Cu/PET放置于激光器的样品台上，调整样品台位置，使激光器发出的激光束经透镜聚焦后的焦点位于Cu/PET表面以上1.5mm，激光束按照EZCAD软件绘制的方块阵列以56％的线重叠率在Cu/PET表面进行扫描，方块的边长为1.0mm，激光作用下方块阵列区域内的Cu被迅速加热汽化、挥发而去除，未被去除的Cu层则构成Cu网格。所述激光束的脉冲宽度为5～8ns，波长为1064nm，重复频率为10Hz，激光能量密度为1.3J/cm2，扫描速度为10mm/s，扫描区域为15mm×15mm。最后取出用吸耳球吹去表层的飞溅物，即可得到叠加式Cu网格/PET透明电极。图4为得到的叠加式Cu网格/PET透明电极的SEM图(a)和透射光谱(b)。从图4(a)可以看出，Cu网格宽度为70μm，网格间距为1.0mm。由图4(b)可知，所制得的叠加式Cu网格/PET透明电极在400～800nm波段的平均透光率(Tav)为84.28％。经检测，所制得的叠加式Cu网格/PET透明电极的方块电阻(Rsh)为79Ω/sq。
实施例3：选用FTO玻璃为衬底。首先对FTO玻璃进行清洗，具体过程如下：将其裁切为面积为15mm×15mm的小块，依次放入去离子水、丙酮、无水乙醇中超声清洗10min，随后取出用氮气枪吹干备用。再将FTO玻璃置于磁控溅射镀膜仪的样品台上，于溅射功率30W、溅射压力15Pa、氩气氛围下在FTO玻璃表面溅射30nm的Ag(Ag靶纯度为99.99％)。接着将Ag/FTO玻璃置于激光器的样品台上，调整样品台位置，使激光器发出的激光束经透镜聚焦后的焦点位于Ag/FTO玻璃表面，激光束按照EZCAD软件绘制的方块阵列以56％的线重叠率在Ag/FTO玻璃表面进行扫描，方块的边长为1.0mm，激光作用下方块阵列区域内的Ag被迅速加热汽化、挥发而去除，未被去除的Ag层则构成Ag网格。所述激光束的脉冲宽度为5～8ns，波长为355nm，重复频率为10Hz，激光能量密度为0.4J/cm2，扫描速度为20mm/s，扫描区域为15mm×15mm。最后取出用吸耳球吹去表层的飞溅物，即可得到叠加式Ag网格/FTO玻璃透明电极。图5为得到的叠加式Ag网格/FTO玻璃透明电极的SEM图(a)和透射光谱(b)。从图5(a)可以看出，Ag网格宽度为40μm，网格间距为1.0mm。由图5(b)可知，所制得的叠加式Ag网格/FTO玻璃透明电极在400～800nm波段的平均透光率(Tav)为71.46％，与原始FTO玻璃衬底(平均透光率为74.12％)相比略有降低。经检测所制得的叠加式Ag网格/FTO玻璃透明电极的方块电阻(Rsh)为6.3Ω/sq，与原始FTO玻璃衬底(方块电阻为9.4Ω/sq)相比，导电性得到了明显提高。品质因子(FTC＝Tav 10/Rsh)计算结果表明，所制得的叠加式Ag网格/FTO玻璃透明电极的综合光电性能(品质因子为5.5×10-3Ω-1)比原始FTO玻璃衬底(品质因子为5.3×10-3Ω-1)好。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.叠加式金属网格型透明电极的激光定域去除制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先对衬底进行清洗，接着将清洗过的衬底置于磁控溅射镀膜仪样品台上，通过磁控溅射镀膜仪在衬底表面溅射一层的金属；再将得到的金属/衬底置于激光器的样品台上，调整样品台位置和相关激光参数，利用聚焦后的激光束按照EZCAD软件所绘制的方块阵列在金属/衬底上进行扫描，通过精确控制激光参数，可使激光作用下方块阵列区域内的金属被迅速加热而汽化、挥发，实现该区域金属层的定域去除，未被去除的金属层则构成金属网格形状；最后取出，用吸耳球吹去表层的飞溅物，即可得到叠加式金属网格型透明电极。
2.根据权利要求1所述的叠加式金属网格型透明电极的激光定域去除制备方法，其特征在于，所述衬底为玻璃、PET、TCO/玻璃或TCO/PET，其中TCO材料包括氧化锌(ZnO)、氧化铟(In2O3)、氧化锡(SnO2)及其掺杂体系如掺铝氧化锌(AZO)、掺锡氧化铟(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)。
3.根据权利要求1所述的叠加式金属网格型透明电极的激光定域去除制备方法，其特征在于，样品的具体清洗过程为：将样品分别置于去离子水、丙酮、无水乙醇中超声清洗10min(25℃、40W)，随后置于氮气流中吹干，所用的丙酮、乙醇均为分析纯，去离子水的电阻率>16Ω·m。
4.根据权利要求1所述的叠加式金属网格型透明电极的激光定域去除制备方法，其特征在于，溅射镀膜的操作过程为：将衬底放置于磁控溅射镀膜仪的样品台上，溅射30～200nm的金属层，溅射功率为30～90W，溅射压力为15Pa，工作气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的叠加式金属网格型透明电极的激光定域去除制备方法，其特征在于，所溅射的金属层材料为Ag、Cu、Au、Pt、Ni、Al中的一种。
6.根据权利要求1所述的叠加式金属网格型透明电极的激光定域去除制备方法，其特征在于，选用超短脉冲激光器，要求其脉冲宽度小于20ns、波长为355～1064nm，激光束经透镜聚焦后的焦点位于样品表层以上0～1.5mm处，激光能量密度为0.4～1.3J/cm2，扫描速度为10～20mm/s，激光束扫描区域为15mm×15mm。
7.根据权利要求1所述的叠加式金属网格型透明电极的激光定域去除制备方法，其特征在于，EZCAD软件所绘制的方块阵列之间的区域构成网格形状，通过控制激光在各方块内扫描时的线重叠率为56％，实现方块内金属层的定域去除；通过控制相邻方块之间的间距和方块的边长，实现网格宽度为20～70μm、网格间距为0.8～1.3mm的叠加式金属网格型透明电极制备。
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