CN108251847B - 一种含苯并三氮唑复合防腐剂及其制备方法 - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
- C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
Abstract
本发明公开一种含苯并三氮唑复合防腐剂及其制备方法，由苯并三氮唑，油胺，钼酸钠，氨基磺酸化合物复合而成，本发明可用于碳钢、铜及铜合金设备的缓蚀与阻垢处理。本发明为全无磷配方，处理后的外排水不会对水体造成因磷而带来的富营养化污染，属于环境友好型产品，而且使用前无须对设备进行预膜，常温下即可运行，处理效果稳定，对碳钢的年腐蚀率低于0.018、阻碳酸钙率达98.2％以上，具有很好的防腐效果和经济环境效益。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种含苯并三氮唑复合防腐剂及其制备方法。
背景技术
苯并三氮唑(BTA)是一类常用的金属防锈剂和缓蚀剂，能与金属形成共价键和配位键，在金属表面组成多层保护膜，避免其腐蚀，同时对钢、铝等金属也有一定的防锈效果(Li,C.Y.；Su,Y.-C.；Lin,C.-H.；Huang,H.-Y.；Tsai,C.-Y.；Lee,T.-Y.；Ko,B.-T.DaltonTrans.,2017,46,15399；Wang,Y.H.；Li,Y.H.；Fan,Y.J.；Wang,Z.G.；Tang,Y.F.Chem.Commun.,2017,53,11873.)。
油胺类缓蚀剂要进行防腐蚀,除吸附基有效吸附在金属表面外,分子的另一端亚甲基，离开金属以遮蔽金属表面来完成保护金属的，10-12直链碳数不同碳数伯胺在不同浓度的防蚀效果(Cashin,V.B.；Eldridge,D.S.；Yu,A.；Zhao,D.Y.Environ.Sci.:WaterRes.Technol.,2018,in press(10.1039/C7EW00322F))。
钼酸钠作为一种新型绿色缓蚀剂，其具有良好的防腐效果，能有效地抑制氯离子等点蚀的发生，且易分解对环境无污染而受到广泛地运用(Sofokleous,P.；Ali,S.；Wilson,P.；Buanzc,A.；Gaisford,S.；Mistry,D.；Fellows,A.；Day,R.M.Acta Biomater.,2017,64,301.；Celep,E.；Y.；Akyüz,S.；Yesilada,E.Ind.Crop.Prod.2017,109,717.)。
传统上苯并三氮唑类曼尼希碱缓蚀剂的水溶性差，而且耐压性不够，，所以在工业应用中受到极大的限制(K.Xhanari and M.New J.Chem.,2017,41,7151.；M.Massaro,C.G.Colletti,G.Lazzara,S.Milioto,R.Noto and S.Riela,J.Mater.Chem.A,2017,5,13276.)。因此，发展环保的荧光增白剂，提高其耐腐蚀、耐磨擦性等性能，一直受到工业界的注意。因此仍需发展高效绿色防腐剂的合成方法。
腐蚀是困扰油气工业发展的一个极为突出的问题。在腐蚀环境中，为了阻止或减缓金属腐蚀，通过添加少量物质来达到保护金属目的的方法，添加的物质我们一般称作缓蚀剂防腐。添加缓蚀剂防止腐蚀由于收效偏快，并且使用相对方便、添加设备比较简单、投入资金相对较少，已成为十分重要的防腐蚀方法之一，因而该方法被广泛的应用于化工、机械、石油、钢铁、动力和运输等部门。目前被广泛应用在石油石化领域，由于其具有经济、高效、适应性强等优点，在日常生产中起着至关重要的作用。随着我国环境保护的意识越来越强，近年来对新型高效的绿色缓蚀剂的研发被提到了一个空前的重视程度上。然而传统的缓蚀剂成本高，周期长，设计与评价是建立在猜想和用量堆积的探索试验之上，工作的方向无法准确的把握，因此理论指导对于我们研发未触及的新型缓蚀剂十分重要。
随着石油工业的发展，添加缓蚀剂技术从众多的防腐手段中脱颖而出。从保护现有资源、减少生产材料损失的角度看，缓蚀剂作为一种高效、低成本的防腐蚀产品，发挥了至关重要的作用。并且随着原油质量日趋恶劣,功能化学药剂在炼厂添加日趋增加，对多功能缓蚀剂的需求日趋紧迫。考虑到环境保护和可持续发展，我们设计研发的缓蚀剂不仅要求缓蚀效果稳定、高效，管理使用方法便捷、安全，还应绿色环保。因此，基于绿色化工理念,今后很长一段时间缓蚀剂研究的主要方向将是紧抓产品使用性能和降低成本的目标研发高效绿色缓蚀剂。
发明内容
本发明的目的在于针对现有合成方案，苯并三氮唑防腐剂存在的缓蚀较高，且稳定性不够等多个缺陷，提供了一种含苯并三氮唑复合防腐剂及其制备方法，用于不锈钢行业，提高工业用水节水率、降低排污量，克服含磷缓蚀阻垢剂对环境带来的二次污染。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种含苯并三氮唑复合防腐剂，按照质量百分比为：苯并三氮唑20％-25％，油胺12％-18％，钼酸钠10％-15％，氨基磺酸化合物15％-20％，氨基磺酸化合物1％-2％，其余为蒸馏水。
按照质量百分比为：苯并三氮唑25％，油胺18％，钼酸钠25％，氨基磺酸化合物25％，其余为蒸馏水。
一种含苯并三氮唑复合防腐剂的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)按所述的组成质量百分比取各物料，然后将蒸馏水、苯并三氮唑、油胺、钼酸钠和氨基磺酸化合物，按上述顺序依次加入容器中，在常温下搅拌l h；
(2)反应结束后，利用层析法提纯粗产物，溶剂是石油醚-三氯甲烷，两者的比例是3:1，即得目标化合物
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明的含苯并三氮唑防腐剂，配方完全不含磷，避免了产生磷酸钙垢的可能，故无需考虑阻磷酸钙的性能，同时不易造成因磷的排放而造成的水体富营养化，属于环境友好型产品。
2.含苯并三氮唑防腐剂，配方中苯并三氮唑因含有一个离域的电子二键，以平面吸附构型加强了对金属的吸附，有利于增大防腐在金属表面的覆盖度，并在其表面形成多层吸附。
3.本含苯并三氮唑防腐剂的原料药来源广泛，且缓蚀防腐剂制备工艺简单，具有较好的产业化应用前景。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制，在附图中：
图1是30℃时缓蚀剂浓度下的防腐率；
图2为50℃时缓蚀剂浓度下的防腐率；
图3为80℃时缓蚀剂浓度下的防腐率；
图4为100℃时缓蚀剂浓度下的防腐率；
图5是苯并三氮唑的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所述一种苯并三氮唑复合的有机合成方法，包括以下操作步骤：
(1)以苯并三氮唑、油胺、钼酸钠和氨基磺酸为原料进行按上述顺序依次加入容器中，在常温下搅拌l h。
参阅图1至图4各组分最佳配比分别为1:1:1:1.5，1:1:1:2，1:1:1:3，1:1:1:4研究四组协同组分的不同温度下，研究四组协同组分的电化学性能，分析极化曲线图和电化学数据表，发现苯并三氮唑与油胺是偏阳极混合型缓蚀剂，钼酸钠与氨基磺酸化合物为偏阳极混合型缓蚀剂，在四组分协同效应的基础上继续研制，最终研发了复合型缓蚀剂，通过正交试验确定其最佳配比，配制成缓蚀剂溶液。确定复合型缓蚀剂的最佳浓度，并研究它对酸浓度、时间、温度的抗干扰性。
本发明的含苯并三氮唑复合防腐剂，具有抗腐蚀性能，其合成工艺条件温和，并可用于极压抗磨材料表面的润滑剂。本发明通过一步合成防腐剂，方法简单易行，产物产率高；而且所用原料廉价易得，合成成本低，具有极大的不锈刚腐蚀行业生产价值。
本发明与现有技术相比，具有如下优点:
1、首次提出合成一种含有苯并三氮唑复合防腐剂的方法，并公开其为耐腐蚀和耐磨性能应用等的性质(苯并三氮唑结构如图5所示，结构中含有三个N原子，N原子较容易吸附在不锈刚表面，苯并三氮唑还具有表面积较大的环状结构，增大可吸附面，从而阻止了醋酸对不锈刚的破坏。不锈刚表面的薄膜覆盖度θ约为1，按照文献的方法得知覆盖度θ和油胺浓度c之间有关系如式，见“实施例1”及相关附图)。
2、可以依据复合防腐剂需要的不同，结合苯并三氮唑、油胺和钼酸钠的合成方法(Massaro,M.；Colletti,C.G.；Lazzara,G.；Milioto,S.；Noto,R and Riela,S.J.Mater.Chem.A,2017,5,13276.)，选择苯并三氮唑、油胺和钼酸钠等原料，并且通过改变底物三者之间的比例，对此进行防腐性的调控，进行组合而合成复合型防腐剂，进一步对其耐磨性能进行调控。
3、通单组份防腐剂筛选实验，经过失重法筛选出了缓蚀效果相对不错的两种样品，分别为钼酸钠和苯并三氮唑。虽然两种药品在5％醋酸中对不锈刚有一定的缓蚀效果。
4、通过测试了上述复合型防腐剂，苯并三氮唑(BTA)合成的4种苯并三氮唑类衍生物缓蚀剂即二乙氨基甲基苯丙三氮唑、二甲氨甲基苯丙三氮唑、吗啉甲基苯三唑和对甲基苯丙三氮唑哌嗪分别在25℃、50℃、80℃、100℃不同的温度下，通过在10％的盐酸溶液中50000mg/L氯化钠盐溶液中对碳钢的缓蚀性能。
5、本发明为全无磷配方，处理后的外排水不会对水体造成因磷而带来的富营养化污染，属于环境友好型产品，而且使用前无须对设备进行预膜，常温下即可运行，处理效果稳定，对碳钢的年腐蚀率低于0.018、阻碳酸钙率达98.2％以上，具有很好的防腐效果和经济环境效益。
6、具有抗腐蚀性能，其合成工艺条件温和，并可用于极压抗磨材料表面的润滑剂。本发明通过一步合成防腐剂，方法简单易行，产物产率高；而且所用原料廉价易得，合成成本低，具有极大的不锈刚腐蚀行业生产价值。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种含苯并三氮唑复合防腐剂，其特征在于，按照质量百分比为：
按照质量百分比为：苯并三氮唑25％，油胺18％，钼酸钠25％，氨基磺酸化合物25％，其余为蒸馏水；
制备方法包括以下操作步骤：
(1)按所述的组成质量百分比取各物料，然后将蒸馏水、苯并三氮唑、油胺、钼酸钠和氨基磺酸化合物，按上述顺序依次加入容器中，在常温下搅拌lh；
(2)反应结束后，利用层析法提纯粗产物，溶剂是石油醚-三氯甲烷，两者的比例是3:1，即得目标化合物。
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