CN108251789B - 一种钛合金表面原位制备TiCN涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛合金表面原位制备TiCN涂层的方法，该方法为：将钛合金工件的表面进行机械清理，直至钛合金工件的表面粗糙度小于3.2μm后均匀涂抹一层凡士林膏；二、所述钛合金工件涂抹有凡士林膏的区域在氮气气氛保护下，置于脉冲YAG激光器下，接通脉冲YAG激光器的电源，对钛合金工件涂抹有凡士林膏的区域进行激光辐照，最后经清洗风干在钛合金工件表面得到TiCN涂层。本发明方法简单，TiCN涂层厚度主要由涂抹凡士林膏厚度和激光功率控制，并且所使用的碳源为凡士林膏，不仅成本低而且可以在表面反应发生时隔绝工艺微区环境，防止钛合金表面氧化。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种钛合金表面原位制备TiCN涂层的方法。
背景技术
钛合金具有密度低、比强度高、力学性能优异等特点已在航空航天、石油化工、造船、汽车、医药等领域得到了广泛的应用。在医疗器械领域，选用与人体生物相容性优异的钛合金通过微弧氧化处理可获得易于组织细胞附着的多孔性生物涂层；在石油化工、造船行业，通过钛合金表面脉冲阳极化处理获得约几微米厚的氧化物层可隔绝因为异质金属连接所带来的电偶腐蚀问题。
目前，随钛合金在船舶行业的大量应用，针对复杂的服役环境和较高的使用性能之要求，急需解决诸如钛合金导热散热性不佳、抗冲蚀耐磨性不好、局部表面功能化修复困难等问题。现有解决上述难题的方法之一是在钛合金表面镀一层由钛的碳化物、钛的氮化物及钛的碳氮化物组成的TiCN层。目前，钛合金表面制备TiCN层的方法主要有化学镀、热喷涂和真空磁控溅射等，这些方法都有一定局限性，比如，化学镀法对环境污染严重；热喷涂制备的TiCN镀层结合力虽然好但镀层不致密，导致其抗腐蚀性能不佳；磁控溅射法制备的TiCN镀层结合力普遍较低，并且由于采用的碳源为CH4或石墨靶材导致镀层生长缓慢、内应力高，制备镀层厚度较低(1μm～3μm)。因此，亟待在钛合金表面开发一种冶金结合好、散热性好、耐磨性佳和可局部修复的原位涂层制备技术，进一步扩宽钛合金于海洋工程领域的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种钛合金表面原位制备TiCN涂层的方法。该方法制备工序简化、涂层生长更快、涂层厚度更大、表面处理施工方便等特点，并且制备的TiCN涂层具有冶金结合、散热性好、耐磨性佳和可局部修复等特点，该方法扩宽了钛合金在海洋工程领域的应用，赋予各类海洋工程用钛合金更优的服役性能和更长的服役寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钛合金表面原位制备TiCN涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钛合金工件的表面进行机械清理，直至钛合金工件的表面粗糙度小于3.2μm后均匀涂抹一层凡士林膏；
步骤二、将步骤一中所述钛合金工件涂抹有凡士林膏的区域在氮气气氛保护下置于脉冲YAG激光器下，接通脉冲YAG激光器的电源，对钛合金工件涂抹有凡士林膏的区域进行激光辐照，在所述激光辐照过程中控制脉冲YAG激光器输出的脉冲宽度为20ns～200ns，频率为100kHz～1000kHz，光斑移动速率为200mm/s～2000mm/s，激光间距为2μm～15μm，输出功率为20W～500W；最后经清洗风干在钛合金工件表面得到TiCN涂层。
本发明利用激光处理技术制备TiCN涂层，采用凡士林膏作为制备TiCN涂层的碳源，凡士林膏是一种烷系烃或饱和烃类半液态的混合物，一般用作药品和化妆品原料，也可用于机器润滑，但是本发明开发了凡士林膏的其他应用，将其作为制备TiCN涂层的碳源，非常方便地涂抹在钛合金工件的表面，再利用氮气作为制备TiCN涂层的氮源，并且氮气还起到激光辐照时隔绝空气的作用，有效地防止钛合金表面被氧化，最后通过脉冲YAG激光器的激光辐照在钛合金工件表面得到TiCN涂层，该方法具有工序简化、涂层生长更快、涂层厚度更大、涂层和基体为物理冶金结合、表面处理施工方便等特点，而且本发明对异形钛合金工件仍然适用。
上述的一种钛合金表面原位制备TiCN涂层的方法，其特征在于，步骤一所述凡士林膏涂抹的厚度为10μm～200μm；凡士林膏厚度过低或过高均可导致涂层生长不完整或Ti、C、N等元素反应不充分，如果凡士林膏涂抹的厚度小于10μm，经激光辐照钛合金工件表面生成的TiCN涂层不能连续、完整覆盖合金表面，如果凡士林膏的厚度大于200μm，则激光辐照不容易穿透，导致碳源、氮源与钛合金表面难于同时接触，无法有效促进Ti、C和N元素之间的反应，也就无法反应生成TiCN涂层，因此涂抹凡士林膏的厚度为10μm～200μm的范围内，都能顺利通过步骤二中的脉冲YAG激光器的激光辐照实验条件得到连续、均匀的TiCN涂层
上述的一种钛合金表面原位制备TiCN涂层的方法，其特征在于，步骤二所述氮气的压力为0.1MPa～0.5MPa，可保证TiCN涂层内氮含量适中，形成的TiCN涂层抗腐蚀与耐磨性好。
上述的一种钛合金表面原位制备TiCN涂层的方法，其特征在于，步骤二所述TiCN涂层的厚度为1μm～50μm，TiCN涂层厚度过低可导致钛合金耐腐蚀性能不足，而厚度过高由于涂层内应力较大，导致TiCN涂层在涂层内部或膜基界面处易开裂。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、与现有钛合金各类真空镀膜表面改性技术相比，本发明方法所使用的碳源为廉价的凡士林膏，不仅成本低，而且制备工序简化、涂层生长更快、涂层厚度更大、表面处理施工方便等。
2、本发明制备的钛合金表面防护涂层具有冶金结合、散热性好、耐磨性佳和可局部修复等特点。经洛氏压痕评估TiCN涂层与钛合金的结合强度为最高级，并且经国标盐雾试验也显示TiCN涂层具有良好的抗腐蚀性能。
3、本发明的制备方法可扩宽钛合金于海洋工程领域的应用，赋予各类海洋工程用钛合金更优的服役性能和更长的服役寿命。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1中TC4钛合金表面原位制备的TiCN镀层表面SEM图。
图2是本发明实施例1中TC4钛合金表面原位制备的TiCN镀层的截面SEM图。
图3是本发明实施例1中TC4钛合金表面原位制备的TiCN镀层的表面XRD物相分析图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将待处理的钛合金工件(Ti-6Al-4V)的表面进行机械清理，直至钛合金工件的表面粗糙度小于3.2μm后均匀涂抹一层凡士林膏，凡士林膏的涂抹厚度控制在40μm；
步骤二、步骤一中所述钛合金工件涂抹有凡士林膏的区域在氮气气氛保护下，氮气的压力为0.1MPa，置于脉冲YAG激光器的激光作用区域，所述脉冲YAG激光器的镜头焦距选用183mm，接通脉冲YAG激光器的电源，对钛合金工件涂抹有凡士林膏的区域进行激光辐照，在所述激光辐照过程中控制脉冲YAG激光器的输出脉冲宽度为200ns，频率为400kHz，光斑移动速率为200mm/s，激光间距为12μm，输出功率为50W；最后经清洗风干在钛合金工件表面得到TiCN涂层。
图1是本实施例中在TC4钛合金表面原位制备的TiCN镀层表面SEM图。TC4钛合金零件表面经激光原位制备TiCN涂层后，从图1涂层表面形貌可以看出，组成涂层的颗粒尺寸细小，分布较为均匀；图2是本实施例中在TC4钛合金表面原位制备的TiCN镀层的截面SEM图，从图2涂层截面形貌中可以看出截面涂层整体较为致密，涂层与基材结合具有冶金结合状态，TiCN涂层平均厚度约16μm。图3是本实施例中TC4钛合金表面原位制备的TiCN镀层的表面XRD物相分析图，从图3结果可以看出涂层主要由TiCN相组成，也含有少量TiC相，表明当前制备方法和工艺参数可以确保TiCN涂层的有效形成，可对基材进行有效的防护。
本实施例制备的TiCN涂层经洛氏压痕评估，其与钛合金的结合强度为1级，表明结合强度高，不易脱落，同时经国标盐雾试验，在500h后TiCN涂层上仍未出现明显的腐蚀点，表明TiCN涂层的具有强的抗耐腐性能，因此，本发明制备的钛合金表面防护涂层具有冶金结合、散热性好、耐磨性佳和可局部修复等特点；本发明所述制备方法可扩宽钛合金(TC4)于海洋工程领域的应用，赋予各类海洋工程用钛合金更优的服役性能和更长的服役寿命。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将待处理的钛合金工件(Ti-6Al-4V)的表面进行机械清理，直至钛合金工件的表面粗糙度小于3.2μm后均匀涂抹一层凡士林膏，凡士林膏的涂抹厚度控制在10μm；
步骤二、步骤一中所述钛合金工件涂抹有凡士林膏的区域在氮气气氛保护下，氮气的压力为0.2MPa，置于脉冲YAG激光器的激光作用区域，所述脉冲YAG激光器的镜头焦距选用183mm，接通脉冲YAG激光器的电源，对钛合金工件涂抹有凡士林膏的区域进行激光辐照，在所述激光辐照过程中控制脉冲YAG激光器的输出脉冲宽度为100ns，频率为1000kHz，光斑移动速率为200mm/s，激光间距为15μm，输出功率为20W；最后经清洗风干在钛合金工件表面得到2μm厚的TiCN涂层。
本实施例制备的TiCN涂层经洛氏压痕评估，其与钛合金的结合强度为1级，表明结合强度高，不易脱落，同时经国标盐雾试验，在360h后TiCN涂层上才出现明显的腐蚀点，表明TiCN涂层的具有强的抗耐腐性能，可采用该方法制备有TiCN涂层的钛合金(TC4)应用于各类海洋工程中，使其具有更优的服役性能和更长的服役寿命。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将待处理的钛合金工件(Ti-4Al-0.005B)的表面进行机械清理，直至钛合金工件的表面粗糙度小于3.2μm后均匀涂抹一层凡士林膏，凡士林膏的涂抹厚度控制在160μm；
步骤二、步骤一中所述钛合金工件涂抹有凡士林膏的区域在氮气气氛保护下，氮气的压力为0.5MPa，置于脉冲YAG激光器的激光作用区域，所述脉冲YAG激光器的镜头焦距选用183mm，接通脉冲YAG激光器的电源，对钛合金工件涂抹有凡士林膏的区域进行激光辐照，在所述激光辐照过程中控制脉冲YAG激光器的输出脉冲宽度为20ns，频率为200kHz，光斑移动速率为1600mm/s，激光间距为2μm，输出功率为200W；最后经清洗风干在钛合金工件表面得到22μm厚的TiCN涂层。
本实施例制备的TiCN涂层经洛氏压痕评估，其与钛合金的结合强度为1级，表明结合强度高，不易脱落，同时经国标盐雾试验，在500h后TiCN涂层上仍未出现腐蚀点，表明TiCN涂层的具有强的抗耐腐性能，可采用该方法制备有TiCN涂层的钛合金(TA5)应用于各类海洋工程中，使其具有更优的服役性能和更长的服役寿命。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将待处理的钛合金工件(Ti-5Al-2Cr-2Mo-1Fe)的表面进行机械清理，直至钛合金工件的表面粗糙度小于3.2μm后均匀涂抹一层凡士林膏，凡士林膏的涂抹厚度控制在200μm；
步骤二、步骤一中所述钛合金工件涂抹有凡士林膏的区域在氮气气氛保护下，氮气的压力为0.3MPa，置于脉冲YAG激光器的激光作用区域，所述脉冲YAG激光器的镜头焦距选用180mm，接通脉冲YAG激光器的电源，对钛合金工件涂抹有凡士林膏的区域进行激光辐照，在所述激光辐照过程中控制脉冲YAG激光器的输出脉冲宽度为10ns，频率为100kHz，光斑移动速率为2000mm/s，激光间距为8μm，输出功率为500W；最后经清洗风干在钛合金工件表面得到46μm厚的TiCN涂层。
本实施例制备的TiCN涂层经洛氏压痕评估，其与钛合金的结合强度为1级，表明结合强度高，不易脱落，同时经国标盐雾试验，在500h后TiCN涂层上仍未出现腐蚀点，表明TiCN涂层的具有强的抗耐腐性能，可采用该方法制备有TiCN涂层的钛合金(TC6)应用于各类海洋工程中或在450℃下使用的飞机发动机结构材料，使其具有更优的服役性能和更长的服役寿命。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种钛合金表面原位制备TiCN涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钛合金工件的表面进行机械清理，直至钛合金工件的表面粗糙度小于3.2μm后均匀涂抹一层凡士林膏，所述凡士林膏涂抹的厚度为10μm~200μm；
步骤二、将步骤一中所述钛合金工件涂抹有凡士林膏的区域在氮气气氛保护下置于脉冲YAG激光器下，接通脉冲YAG激光器的电源，对钛合金工件涂抹有凡士林膏的区域进行激光辐照，在所述激光辐照过程中控制脉冲YAG激光器输出的脉冲宽度为20ns~200ns，频率为100kHz~1000kHz，光斑移动速率为200mm/s~2000mm/s，激光间距为2μm~15μm，输出功率为20W~500W；最后经清洗风干在钛合金工件表面得到TiCN涂层。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金表面原位制备TiCN涂层的方法，其特征在于，步骤二所述氮气的压力为0.1MPa~0.5MPa。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金表面原位制备TiCN涂层的方法，其特征在于，步骤二所述TiCN涂层的厚度为2μm~50μm。
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| JP2002105619A (ja) * | 2000-09-27 | 2002-04-10 | Yamaha Motor Co Ltd | Ｔｉ製部品およびその製造方法 |
| CN1914355A (zh) * | 2004-02-04 | 2007-02-14 | 本田技研工业株式会社 | 金属材料的表面处理方法 |
| CN101589174A (zh) * | 2007-01-26 | 2009-11-25 | 泽口一男 | 金属的表面处理方法 |
| CN102471864A (zh) * | 2009-07-20 | 2012-05-23 | 埃克斯潘尼特公司 | 一种在渗碳、渗氮和/或氮碳共渗之前活化钝态铁的或者非铁的金属制品的方法 |
| CN104694919A (zh) * | 2013-12-04 | 2015-06-10 | 大连飞马文仪家俱有限公司 | 钛合金激光表面合金化的方法 |
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2018
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