CN108251057A - 磁力研磨液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种磁力研磨液，其由下述重量百分比的原料组成：磁性颗粒40～60％，硅溶胶30～40％，研磨加速剂0.05～2％，分散剂0.01～1％，螯合剂0.1～3％，润湿剂0.005～1％，余量为水；研磨加速剂为三乙醇胺、三异丙醇胺和丙三醇中的至少一种；分散剂为聚丙烯酸钠、三聚磷酸钠和多聚糖中的至少一种；螯合剂包括EDTA二钠、柠檬酸三钠、四甲基氢氧化铵、AMP‑95和四乙烯五胺；润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和磺酸盐中的至少一种。本发明将磁性颗粒、硅溶胶和添加剂按配比使用，提高了研磨液的兼容性，解决了研磨液易沉降、易结块、稳定性差等问题。本发明还提供了一种磁力研磨液的制备方法。

Description

磁力研磨液及其制备方法

技术领域

本发明涉及磁力研磨液及其制备方法，特别涉及一种用于铝合金材料抛光的磁流变研磨液及其制备方法。

背景技术

铝合金是近年来金属新材料研发中非常重要的研究领域之一，合金具有一些传统材料无法比拟的性能，如耐腐蚀、机械强度高等，尤其在手机制造业和航空航天领域具有重要的作用。化学机械抛光(CMP)技术是目前针对金属表面处理广泛应用的技术，但CMP技术也存在一些短板，例如：无法实现2.5D和3D面的一体抛光，进行多D面抛光整个制程和工序将变得繁琐，表面处理和抛光效率低下，不适合大规模工业化生产。

磁流变技术起源于1948年，由于制备技术的限制，直到上世纪九十年代才开始得到应用，并成为当前智能材料研究领域的一个重要分支。磁流变研磨抛光技术(MRF)是通过磁性流体抛光液在外加磁场的作用下发生流变效应促使磁力研磨液整体形成高剪切的、柔性的、类似固体结构产生较高的屈服强度，对非平面、非球面及其他非规则面具有优异的抛光加工效果，可以轻易实现工件表面的柔性抛光。作为MRF工艺中最关键的耗材是磁流变液，一般而言磁流变液分为水基和油基两种，这两种磁流变液各有利弊。水基的磁力研磨液的优点是环保、流动性好、材料去除速率高、屈服剪切应力大，缺点为容易沉降、易板结、易结晶、易固化等，整体稳定性较差，从而造成抛光后的工件表面光洁度差、划伤、橘皮、条纹、雾面或抛光不完全等表面不良现象。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种磁力研磨液及其制备方法，解决现有技术中水基磁力研磨液易沉降、易结块和稳定性差的技术问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种磁力研磨液，所述磁力研磨液由下述重量百分比的原料组成：磁性颗粒40～60％，硅溶胶30～40％，研磨加速剂0.05～2％，分散剂0.01～1％，螯合剂0.1～3％，润湿剂0.005～1％，余量为水；所述研磨加速剂为三乙醇胺、三异丙醇胺和丙三醇中的至少一种；所述分散剂为聚丙烯酸钠、三聚磷酸钠和多聚糖中的至少一种；所述螯合剂包括EDTA二钠、柠檬酸三钠、四甲基氢氧化铵、AMP-95和四乙烯五胺；所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和磺酸盐中的至少一种。

本发明的技术方案还提供了一种磁力研磨液的制备方法，包括如下步骤：

S1.按照以下重量百分比备料：磁性颗粒40～60％，硅溶胶30～40％，研磨加速剂0.05～2％，分散剂0.01～1％，螯合剂0.1～3％，润湿剂0.005～1％，余量为水；所述研磨加速剂为三乙醇胺、三异丙醇胺和丙三醇中的至少一种；所述分散剂为聚丙烯酸钠、三聚磷酸钠和多聚糖中的至少一种；所述螯合剂包括EDTA二钠、柠檬酸三钠、四甲基氢氧化铵、AMP-95和四乙烯五胺；所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和磺酸盐中的至少一种；

S2.将研磨加速剂、分散剂、螯合剂和润湿剂配制成相对应的水溶液备用，在室温条件下，将研磨加速剂水溶液加入硅溶胶中，混合均匀后，向上述混合溶液中加入分散剂的水溶液，混合均匀后加入螯合剂水溶液，再次混合均匀后再加入润湿剂水溶液，上述加入流量均为90～110ml/min，然后将磁性颗粒加入上述混合溶液中，混合均匀后，即得磁力研磨液。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本技术方案提供的磁力研磨液是一种水基磁力研磨液，主要由磁性颗粒和硅溶胶组成，磁性颗粒对磁流变液的磁性能起着决定性的作用，磁性颗粒在磁场的作用下呈规则分布，形成柔性的抛光环境，加入硅溶胶一方面可以作为磨料，起到研磨的作用，另一方面可以作为磁性材料的载体，附着在磁性材料表面，使磁性材料分散得更均匀，防止磁性材料沉降和结块；同时选择三乙醇胺、三异丙醇胺和丙三醇中的至少一种作为研磨加速剂，聚丙烯酸钠、三聚磷酸钠和多聚糖中的至少一种作为分散剂，EDTA二钠、柠檬酸三钠、四甲基氢氧化铵、AMP-95和四乙烯五胺作为螯合剂，烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和磺酸盐中的至少一种作为润湿剂，在磁性颗粒和硅溶胶体系中添加这些助剂能提高硅溶胶和磁性材料的兼容性，进而提高磁力研磨液的稳定性并改善磁力研磨液的流变特性。本技术方案提供的磁力研磨液将磁性颗粒、硅溶胶和各种添加剂按照一定的配比配合使用，成功解决了磁力研磨液易沉降、易结块、稳定性差等一系列弊端，对磁流变研磨工件具有良率高、效率高、循环寿命长、表面光洁度高、易清洗等优点，可有效抑制磁力研磨过程中容易出现的橘皮、异色、抛光不到位、表面光洁度差等表面不良，适用于铝合金材料的磁力研磨精密加工领域。本技术方案提供的磁力研磨液的制备方法简单、环保且成本较低。

具体实施方式

本实施例提供了一种磁力研磨液，其由下述重量百分比的原料组成：磁性颗粒40～60％，硅溶胶30～40％，研磨加速剂0.05～2％，分散剂0.01～1％，螯合剂0.1～3％，润湿剂0.005～1％，余量为水，水选择去离子水或者纯化水，以免杂质的干扰。

磁性颗粒为羰基铁粉、微米铁粉和磷化羰基铁粉中的至少一种，且磁性颗粒的平均粒径为2～4um，能克服磁性颗粒的团聚以及沉降问题，提高磁力研磨液的稳定性。

硅溶胶中二氧化硅的粒径为20～120nm，硅溶胶的粒径越大，抛光速率就越大，但若粒径太大，则硅溶胶容易凝聚成团，影响工件表面的质量；若粒径太小，则会影响抛光速率。

硅溶胶中二氧化硅的质量浓度为10～50％，若浓度过高，硅溶胶的不稳定性增加，容易产生凝胶化；若浓度过低，则会影响抛光效率。

研磨加速剂为三乙醇胺、三异丙醇胺和丙三醇中的至少一种。

分散剂为聚丙烯酸钠、三聚磷酸钠和多聚糖中的至少一种；多聚糖可以选择透明质酸、软骨素、几丁质、菊粉、淀粉或纤维素等多聚糖。

螯合剂包括乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)、柠檬酸三钠、四甲基氢氧化铵、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(简称AMP-95)和四乙烯五胺，作为优选螯合剂由下述重量百分比的原料组成：EDTA二钠0.1～2％、柠檬酸三钠0.5～4％、四甲基氢氧化铵2～9％、AMP-956～13.2％、四乙烯五胺10～25％，余量为去离子水。

润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和磺酸盐中的至少一种；烷基酚聚氧乙烯醚可以选择OP-10、TX-10或NP-10等物质；脂肪醇聚氧乙烯醚可以选择渗透剂JFC系列、平平加系列或AEO系列；磺酸盐可以选择十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠等物质。

本实施例还提供了一种磁力研磨液的制备方法，包括如下步骤：

(1)按照以下重量百分比备料：磁性颗粒40～60％，硅溶胶30～40％，研磨加速剂0.05～2％，分散剂0.01～1％，螯合剂0.1～3％，润湿剂0.005～1％，余量为去离子水；

(2)配制水溶液：在室温条件下，将研磨加速剂加入到去离子水中，边加边搅拌，待完全溶解后，得研磨加速剂水溶液，静置、冷却至室温备用；采用同样的方法分别将分散剂、螯合剂和润湿剂配制成相对应的溶液备用；

(3)配制磁力研磨液：将研磨加速剂水溶液加入硅溶胶中，边加边搅拌，控制加入流量为90～110ml/min，充分搅拌混合均匀后，向上述混合溶液中加入分散剂的水溶液，混合均匀后加入螯合剂水溶液，再次混合均匀后再加入润湿剂水溶液并搅拌混合均匀，上述加入流量均为90～110ml/min，然后将磁性颗粒加入上述混合溶液中，充分搅拌混合均匀后，即得磁力研磨液。

使用时，根据实际需要，向上述磁力研磨液中加入去离子水稀释，调整浓度后即可。

下面将结合具体实施例对本发明提供的磁力研磨液予以进一步说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

实施例1：

本实施例提供一种磁力研磨液，其由下述重量百分比的原料组成：

磁性颗粒：羰基铁粉20000g

硅溶胶(60-120nm，40wt％)：15000g

研磨加速剂：三乙醇胺64g

分散剂：透明质酸64g

润湿剂：十二烷基苯磺酸钠3.2g

螯合剂A：128g

去离子水：4740.8g

螯合剂A的组成如下：EDTA二钠1％、柠檬酸三钠1％、四甲基氢氧化铵6％、AMP-958％、四乙烯五胺16％，余量为去离子水。

上述磁力研磨液的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)按照以下重量百分比备料：分别称取粒径为60-120nm，浓度为40wt％的硅溶胶15000g，平均粒径为2～4um的羰基铁粉20000g，三乙醇胺64g，透明质酸64g，十二烷基苯磺酸钠3.2g，螯合剂A 128g，去离子水4740.8g备用；

(2)配制水溶液：在室温条件下，将三乙醇胺加入到去离子水中，边加边搅拌，待完全溶解后，得三乙醇胺溶液，静置、冷却至室温备用；按照上述方法分别将透明质酸和十二烷基苯磺酸钠配制成相应的溶液备用，将螯合剂A稀释至澄清透明，即得螯合剂A溶液，将上述配制好的溶液备用；

(3)配制磁力研磨液：将三乙醇胺溶液加入硅溶胶中，边加边搅拌，控制加入流量为90～110ml/min，充分搅拌混合均匀后，向上述混合溶液中加入透明质酸的水溶液，混合均匀后加入螯合剂A溶液，再次混合均匀后再加入十二烷基苯磺酸钠溶液并搅拌混合均匀，上述加入流量均为90～110ml/min，然后将羰基铁粉加入上述混合溶液中，充分搅拌混合均匀后，即得磁力研磨液。

按照实施例1的方法制备40000g实施例2～6以及比较例1～13的实验样品，具体的制备方法和制备条件均同实施例1，只有配比不同，其中螯合剂B的组成如下：EDTA二钠2％、柠檬酸三钠0.5％、四甲基氢氧化铵9％、AMP-9513.2％、四乙烯五胺25％，余量为去离子水；螯合剂C的组成如下：EDTA二钠0.1％、柠檬酸三钠4％、四甲基氢氧化铵2％、AMP-956％、四乙烯五胺10％，余量为去离子水。具体配比见表1，余量为去离子水。

表1不同磁力研磨液配比表

分别取上述磁力研磨液用去离子水稀释后，将该磁力研磨液在YH2M81693D磁流抛光机上对7系铝合金进行磁流变抛光，工件为铝合金材质的手机外壳；测试不同磁力研磨液对铝合金表面性能和抛光去除速率的影响，所得结果见表2。

表2不同磁力研磨液对铝合金表面性能和抛光去除速率的影响

由表2可知，由实施例1以及比较例1～3可以看出，当不加螯合剂或者使用EDTA二钠、四甲基氢氧化铵和柠檬酸三钠作为螯合剂时，抛光后的铝合金表面的效果均不好；由实施例1以及比较例4～5可以看出，当研磨加速剂为氯化钾或过硫酸铵时，抛光后的铝合金表面的效果均不好，抛光速率也不是很高；由实施例1～2和比较例6～7可以看出，当润湿剂为二甲基亚砜或吐温时，抛光后的铝合金表面光洁度一般或者比较差；由实施例3和比较例8～10可知，当分散剂为硼砂、聚乙烯吡咯烷酮或尿素时，抛光后的铝合金表面的效果均不好且划伤严重；由实施例1～6和比较例11～13可知，当研磨液中没有硅溶胶或研磨加速剂、分散剂、润湿剂和螯合剂等添加剂时，抛光后的铝合金表面的效果都不好且划伤严重，当研磨液中只有羰基铁粉，没有硅溶胶和各种添加剂时，抛光后的铝合金表面效果非常差。由实施例1～6以及比较例1～13可知，当研磨加速剂为三乙醇胺、三异丙醇胺或丙三醇，分散剂为聚丙烯酸钠、三聚磷酸钠或多聚糖物质，润湿剂为聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚或磺酸盐，螯合剂为EDTA二钠、柠檬酸三钠、四甲基氢氧化铵、AMP-95和四乙烯五胺且各物质按一定的配比组合使用时，磁力研磨液对铝合金的抛光效果和抛光速率比较好，且其中实施例1的研磨液的抛光速率最高，效果最好。

以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种磁力研磨液，其特征在于，所述磁力研磨液由下述重量百分比的原料组成：磁性颗粒40～60％，硅溶胶30～40％，研磨加速剂0.05～2％，分散剂0.01～1％，螯合剂0.1～3％，润湿剂0.005～1％，余量为水；所述研磨加速剂为三乙醇胺、三异丙醇胺和丙三醇中的至少一种；所述分散剂为聚丙烯酸钠、三聚磷酸钠和多聚糖中的至少一种；所述螯合剂包括EDTA二钠、柠檬酸三钠、四甲基氢氧化铵、AMP-95和四乙烯五胺；所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和磺酸盐中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的磁力研磨液，其特征在于，所述磁力研磨液由下述重量百分比的原料组成：磁性颗粒50％，硅溶胶37.5％，研磨加速剂0.16％，分散剂0.16％，螯合剂0.32％，润湿剂0.008％，余量为水。

3.根据权利要求1所述的磁力研磨液，其特征在于，所述螯合剂由下述重量百分比的原料组成：EDTA二钠0.1～2％、柠檬酸三钠0.5～4％、四甲基氢氧化铵2～9％、AMP-956～13.2％、四乙烯五胺10～25％，余量为水。

4.根据权利要求1所述的磁力研磨液，其特征在于，所述磁性颗粒为羰基铁粉、微米铁粉和磷化羰基铁粉中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的磁力研磨液，其特征在于，所述磁性颗粒的平均粒径为2～4um。

6.根据权利要求1所述的磁力研磨液，其特征在于，所述硅溶胶中二氧化硅的粒径为20～120nm，质量浓度为10～50％。

7.一种磁力研磨液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.按照以下重量百分比备料：磁性颗粒40～60％，硅溶胶30～40％，研磨加速剂0.05～2％，分散剂0.01～1％，螯合剂0.1～3％，润湿剂0.005～1％，余量为水；所述研磨加速剂为三乙醇胺、三异丙醇胺和丙三醇中的至少一种；所述分散剂为聚丙烯酸钠、三聚磷酸钠和多聚糖中的至少一种；所述螯合剂包括EDTA二钠、柠檬酸三钠、四甲基氢氧化铵、AMP-95和四乙烯五胺；所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和磺酸盐中的至少一种；

S2.将研磨加速剂、分散剂、螯合剂和润湿剂配制成相对应的水溶液备用，在室温条件下，将研磨加速剂水溶液加入硅溶胶中，混合均匀后，向上述混合溶液中加入分散剂的水溶液，混合均匀后加入螯合剂水溶液，再次混合均匀后再加入润湿剂水溶液，上述加入流量均为90～110ml/min，然后将磁性颗粒加入上述混合溶液中，混合均匀后，即得磁力研磨液。