CN108250950A - 一种亲水高耐蚀型钢铁表面硅烷化处理剂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亲水高耐蚀型钢铁表面硅烷化处理剂及其合成方法,属于金属表面预处理技术领域。该硅烷化处理剂,所含组分及体积比为:硅烷溶液40%‑50%,合成配合剤40%‑50%,缓冲体系10%‑20%。该硅烷化处理剂经硅烷水解、苯胺乳液聚合等步骤合成得到。其使用方法为:将处理件经碱洗除油酸洗除锈,室温下将本发明硅烷化处理剂对之进行喷淋或浸渍,烘干即可。形成的硅烷膜经SEM观察可知膜表面光滑致密;使用测试极化曲线法对比表征硅烷膜防腐性能,可知处理后的试样腐蚀电位明显左移,防腐能力显著提升。本发明硅烷化处理剂不含有毒有害物质,绿色环保,可显著提高钢铁基体对涂料的附着力。
Description
技术领域
本发明属于金属表面预处理技术领域,具体涉及一种针对碳钢质地工件预处理的硅烷化处理剂及合成方法。
背景技术
金属零件在涂覆涂料之前需要进行预处理,用以加强对金属的防护以及增大涂料的附着力。传统的磷化以及铬酸盐钝化表面处理技术虽然有着比较好的效果,但含磷废液的排放可导致水体富营养化,而铬酸盐钝化则会产生Cr、Mn等重金属离子污染。硅烷化处理工艺具有低能耗、无排放、且不含有毒物质等特点,被认为是继磷化和铬酸盐钝化后一种全新的绿色金属表面处理技术。但现有硅烷化处理技术存在成膜不均匀、有裂痕及附着力差等问题,此外上述硅烷膜均为疏水性,而与目前水性涂料兼容性较差。
专利号CN103087629A提供了一种防腐蚀型金属表面硅烷化处理剂,以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷为主料,异丙醇为溶剂,所形成的硅烷膜附着力强,无空洞和裂痕,致密均匀,但是处理剂本身不稳定,对pH改变很敏感,极易失效。
专利号CN102181228A提供了一种以有机硅烷(由一种或多种脲基硅烷、一种或多种乙烯基硅烷加一种或多种多甲硅烷基硅烷混合而成),有机酸,醇类,促进剂为主成份的硅烷液制剂,具有无沉渣,节能环保的特点,但是其形成的膜层附着力不够强,有空洞与裂痕,无法提供足够强的保护能力且疏水性较强,不能与水性涂料相匹配。
发明内容
为克服现有技术的不足,本发明提供了一种亲水高耐蚀型钢铁表面硅烷化处理剂及其制备方法,在提升硅烷化处理剂稳定性的同时,可实现硅烷膜防腐性及亲水性的增强。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供了一种亲水高耐蚀型钢铁表面硅烷化处理剂,由包含以下体积比的组分组成:
硅烷溶液 40%-50%
合成配合剂 40%-50%
缓冲体系 10%-20%。
所述硅烷溶液是由以下体积比的组分常温下在机械搅拌机下搅拌8小时制得:
余量为去离子水。
所述合成配合剂是由以下体积比的组分反应制得:
余量为去离子水。
所述缓冲体系是由包含以下重量比的组分组成
醋酸钠 5-7份
冰醋酸 3-5份
余量为去离子水。
具体而言,所述制得硅烷溶液的醇类为乙醇、丙醇、乙二醇以及丙三醇的一种或几种。
所述制得硅烷溶液的醇类为乙醇或丙醇。
所述制得硅烷溶液的硅烷偶联剂为KH550(γ-氨基三乙基硅烷)、KH560(γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)、KH791(γ-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷)中的一种或几种。
进一步的,所述制得硅烷溶液的硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述制得合成配合剂的乳化剂为OP-10、NP-10、TX-10以及十二烷基苯磺酸钠中的一种。
更进一步的,所述制得合成配合剂的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述制得合成配合剂的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
本发明同时提供了上述亲水高耐蚀型钢铁表面硅烷化处理剂的合成方法,具体包括以下步骤:
(1)量取正硅酸四乙酯25-35mL,醇类10-15mL,去离子水60-65mL;将正硅酸四乙酯,醇类,去离子水混合,于常温下利用机械搅拌机搅拌反应6小时;在搅拌之中每隔5分钟滴加1滴3mol/L NH3·H2O,直至体系pH为8.5-9.1,加入5-8mL硅烷偶联剂,搅拌反应2小时,反应结束制得硅烷溶液。
(2)量取乳化剂0.5-1.5mL,引发剂2.5-3mL,加入盛有60mL去离子水的反应器中并溶解混合均匀;将所述反应器置于冰水中,加入5-8mL二甲苯、15-20mL苯胺,隔绝空气搅拌反应6小时;再将10-15mL 3,4,5-三羟基苯甲酸加入其中,搅拌反应2小时,反应制得合成配合剂。
(3)称取醋酸钠5-7g,冰醋酸4-5g,溶于去离子水中并定容至100mL,制得缓冲体系。
(4)将步骤(1)制得的硅烷溶液,步骤(2)制得的合成配合剂,混合置于机械搅拌机下搅拌反应2小时。
(5)量取10mL步骤(3)制得的缓冲体系,与步骤(4)制得的溶液混合,即得钢铁表面硅烷化处理剂。
上述步骤(1)中因正硅酸四乙酯对pH变化较为敏感,如变化太剧烈,则正硅酸四乙酯水解为二氧化硅;因此需每隔5分钟加入一滴。
上述步骤(2)中为苯胺单体乳液聚合,O2为阻聚剂,因此需要隔绝空气反应。
本发明同时提供了上述亲水高耐蚀型硅烷处理剂的使用工艺,具体包括以下步骤:
(1)将15×10×1(长×宽×厚mm)的A级Q235钢试样(A级Q235钢含C≤0.22%Mn≤1.4%Si≤0.35%S≤0.050P≤0.045)于60-80℃下碱洗除油,再于20-35℃下酸洗除锈。
(2)将试样在室温下进行浸渍式或者喷淋式硅烷液处理,1-2分钟后将试样置于烘箱中在70-80℃下烘干。
本发明所依据的科学原理如下:
(1)正硅酸四乙酯以及硅烷偶联剂都会水解产生硅烷,与Si原子相连的烷氧基在醇/水的混合溶剂中水解生成Si-OH。Si-OH会与金属表面的羟基形成氢键。在固化过程中,伴随着氢键之间的脱水反应,形成Si-O-Me键,提高了硅烷与金属基体的粘结强度,而基体吸附的Si-OH基团之间会生成Si-O-Si键,进而形成高度交联的网状结构覆盖在金属表面。
硅烷水解:
-Si-OR+H2O→-Si-OH+ROH
硅醇在金属表面吸附:
-Si-OH+Me-OH→Me-O-Si-+H2O
硅醇在金属表面交联形成具有空间网状结构的保护膜:
-Si-OR+Si-OH→-Si-O-Si-+H2O
(2)3,4,5-三羟基苯甲酸的三个酚羟基具有非常强的配位能力,它可与铁离子构成可溶性络合物附着在处理件表面;而羧基可与聚苯胺的氨基进行反应形成网状结构形成保护膜。聚苯胺导电聚合物使处理剂可以使用电泳涂装法。聚苯胺、3,4,5-三羟基苯甲酸上的亲水基团使处理剂亲水性提高(反应结果见附图1)。聚苯胺可与网状聚二氧化硅形成IPN(Interpenetrating Polymer Network互穿聚合物网络结构)型聚合物。IPN型聚合物集合了两种组分的优点,可给基体提供更好的保护。
与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:
(1)相比于现阶段的技术,本产品具有亲水性,表面附着力可达到1级,在水性涂料大力发展的今天具有相当大的优势。
(2)相比于现阶段的技术,增加了缓冲体系,可以抵抗酸碱的侵蚀,保护膜无空洞和裂痕,均匀致密,对金属基体的保护作用更强。
(3)相比于磷化以及铬酸盐钝化工艺,本硅烷化处理剂制备原料不涉及有毒有害物质,绿色环保,在国家绿色发展战略背景下非常具有竞争力。
附图说明
图1为硅烷化处理前后试样表面SEM图;
图中:A为预处理后的金属裸板表面SEM图;B为硅烷化处理后试样的SEM图。对比AB可知,硅烷化所形成的膜致密均匀。
图2为硅烷化前后试样极化曲线测试图;
由图可知,经过硅烷化处理后试样的极化曲线明显右移,说明其自腐蚀电位增大,耐腐蚀性能提升。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明不局限于下述实施例。
一、硅烷化处理剂的制备
实施例1
1)量取正硅酸四乙酯25mL,乙醇10mL,去离子水60mL。
2)将正硅酸四乙酯,醇类,去离子水混合,于25℃下利用机械搅拌机搅拌反应8小时。
3)在搅拌之中每隔5分钟滴加一滴3mol/LNH3·H2O,直至体系pH为8.5-9,加入5mLKH560硅烷偶联剂,搅拌反应2小时。
4)量取十二烷基苯磺酸钠1mL,20g/L过硫酸钾2.5mL,加入60mL去离子水中并溶解混合均匀。
5)将4)所述混合液反应器置于冰水中,加入5mL二甲苯、15mL苯胺,隔绝空气搅拌反应6小时。
6)将10mL3,4,5-三羟基苯甲酸加入5)所述的混合物中,搅拌反应2小时。
7)称取醋酸钠5g,冰醋酸4g,溶于去离子水中并定容至100mL。
8)将步骤3制得的硅烷溶液,步骤7制得的合成胶黏剂,混合置于机械搅拌机下搅拌反应2小时。
9)量取10mL步骤8制得的缓冲体系,与步骤9制得的溶液混合,即得金属表面硅烷化处理剂。
使用工艺:将配制好的硅烷化处理剂倒入烧杯中,然后将预处理后的试样在25℃浸入硅烷化处理剂中,2分钟后取出,放于烘箱中在80℃下烘干,并进行电镜分析。
实施例2
1)量取正硅酸四乙酯25mL,丙醇10mL,去离子水65mL。
2)将正硅酸四乙酯,醇类,去离子水混合,于30℃下利用机械搅拌机搅拌反应8小时。
3)在搅拌之中每隔5分钟滴加一滴3mo/LNH3·H2O,直至体系pH为8.5-9,加入6mLKH550硅烷偶联剂,搅拌反应2小时。
4)量取op-10 1.5mL,20g/L过硫酸钾3mL,加入60mL去离子水中并溶解混合均匀。
5)将4)所述混合液反应器置于冰水中,加入5mL二甲苯、20mL苯胺,隔绝空气搅拌反应6小时。
6)将15mL3,4,5-三羟基苯甲酸加入5)所述的混合物中,搅拌反应2小时。
7)称取醋酸钠5g,冰醋酸4g,溶于去离子水中并定容至100mL。
8)将步骤3制得的硅烷溶液,步骤7制得的合成胶黏剂,混合置于机械搅拌机下搅拌反应2小时。
9)量取10mL步骤8制得的缓冲体系,与步骤9制得的溶液混合,即得金属表面硅烷化处理剂。
使用工艺:将配制好的硅烷化处理剂倒入烧杯中,然后将预处理后的试样在26℃浸入硅烷化处理剂中,2分钟后取出,放于烘箱中在80℃下烘干,并进行极化曲线测试。
实施例3
1)量取正硅酸四乙酯25mL,丙醇10mL,去离子水65mL。
2)将正硅酸四乙酯,醇类,去离子水混合,于30℃下利用机械搅拌机搅拌反应8小时。
3)在搅拌之中每隔5分钟滴加一滴3mo/LNH3·H2O,直至体系pH为8.5-9,加入5mLKH791硅烷偶联剂,搅拌反应2小时。
4)量取TX-10 1mL,20g/L过硫酸铵2mL,加入60mL去离子水中并溶解混合均匀。
5)将4)所述混合液反应器置于冰水中,加入5mL二甲苯、23mL苯胺,隔绝空气搅拌反应6小时。
6)将17mL3,4,5-三羟基苯甲酸加入5)所述的混合物中,搅拌反应2小时。
7)称取醋酸钠5g,冰醋酸4g,溶于去离子水中并定容至100mL。
8)将步骤3制得的硅烷溶液,步骤7制得的合成胶黏剂,混合置于机械搅拌机下搅拌反应2小时。
9)量取10mL步骤8制得的缓冲体系,与步骤9制得的溶液混合,即得金属表面硅烷化处理剂。
使用工艺:将配制好的硅烷化处理剂倒入烧杯中,然后在30℃环境中进行喷淋,3分钟后用去离子水冲洗,放于烘箱中在80℃下烘干。
二、本发明硅烷化处理后的试样性能表征
附着力按GB1720-79规定测试,接触角按照GB/T30447-2013规定测试,耐腐蚀性按照GB/T6807-2001的规定进行检测。
利用XL-30FEG对实施例1~3处理后所得的试样进行电镜扫描,观察其表面膜微观结构,具体结果见表1。
表1、实施例1-3的检测结果
Claims (9)
1.一种亲水高耐蚀型钢铁表面硅烷化处理剂,其特征在于,由包含以下体积比的组分组成:
硅烷溶液 40%-50%
合成配合剂 40%-50%
缓冲体系 10%-20%;
所述硅烷溶液是由以下体积比的组分常温下在机械搅拌机下搅拌8小时制得:
所述合成配合剂是由以下体积比的组分反应制得:
所述缓冲体系是由包含以下重量比的组分组成
醋酸钠 5-7份
冰醋酸 3-5份
余量为去离子水。
2.如权利要求1所述的亲水高耐蚀型钢铁表面硅烷化处理剂,其特征在于,所述制得硅烷溶液的醇类为乙醇、丙醇、乙二醇以及丙三醇的一种或几种。
3.如权利要求2所述的亲水高耐蚀型钢铁表面硅烷化处理剂,其特征在于,所述制得硅烷溶液的醇类为乙醇或丙醇。
4.如权利要求1所述的亲水高耐蚀型钢铁表面硅烷化处理剂,其特征在于,所述制得硅烷溶液的硅烷偶联剂为γ-氨基三乙基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷以及γ-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
5.如权利要求4所述的亲水高耐蚀型钢铁表面硅烷化处理剂,其特征在于,所述制得硅烷溶液的硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
6.如权利要求1所述的亲水高耐蚀型钢铁表面硅烷化处理剂,其特征在于,所述制得合成配合剂的乳化剂为OP-10、NP-10、TX-10以及十二烷基苯磺酸钠中的一种。
7.如权利要求6所述的亲水高耐蚀型钢铁表面硅烷化处理剂,其特征在于,所述制得合成配合剂的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
8.如权利要求1所述的亲水高耐蚀型钢铁表面硅烷化处理剂,其特征在于,所述制得合成配合剂的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
9.如权利要求1所述的亲水高耐蚀型钢铁表面硅烷化处理剂的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)量取正硅酸四乙酯25-35mL,醇类10-15mL,去离子水60-65mL;将正硅酸四乙酯,醇类,去离子水混合,于常温下利用机械搅拌机搅拌反应6小时;在搅拌之中每隔5分钟滴加1滴3mol/L NH3·H2O,直至体系pH为8.5-9.1,加入5-8mL硅烷偶联剂,搅拌反应2小时,反应结束制得硅烷溶液;
(2)量取乳化剂0.5-1.5mL,引发剂2.5-3mL,加入盛有60mL去离子水的反应器中并溶解混合均匀;将所述反应器置于冰水中,加入5-8mL二甲苯、15-20mL苯胺,隔绝空气搅拌反应6小时;再将10-15mL 3,4,5-三羟基苯甲酸加入其中,搅拌反应2小时,反应制得合成配合剂;
(3)称取醋酸钠5-7g,冰醋酸4-5g,溶于去离子水中并定容至100mL,制得缓冲体系;
(4)将步骤(1)制得的硅烷溶液,步骤(2)制得的合成配合剂,混合置于机械搅拌机下搅拌反应2小时;
(5)量取10mL步骤(3)制得的缓冲体系,与步骤(4)制得的溶液混合,即得硅烷化处理剂。
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CN108250950B (zh) | 2019-12-31 |
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