CN109321075A - 一种水性防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种水性防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水性防腐涂料，所述涂料包括以下重量份的组分：环氧丙烯酸酯80‑120份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅0.1‑8份、固化剂1‑15份，所述固化剂选自二异腈酸酯、三异腈酸酯中的至少一种，所述环氧丙烯酸酯由1‑6重量份的环氧丁酸酯、30‑50重量份的甲基丙烯酸甲酯、30‑50重量份的丙烯酸丁酯、30‑50重量份的苯乙烯合成。所述涂料的机械性能、吸水率、防腐性得到了改善。

Description

一种水性防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体涉及一种水性防腐涂料及其制备方法。
背景技术
水性环氧丙烯酸酯具有良好的耐水性、粘合性和高机械性能等特点。水性环氧丙烯酸酯树脂被广泛应用于防腐蚀涂料领域，但其内部的亲水基团有助于形成水渗透通道，提高了涂料的吸水性，导致耐腐蚀性降低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种水性防腐涂料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种水性防腐涂料，所述涂料包括以下重量份的组分：
环氧丙烯酸酯80-120份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅0.1-8 份、固化剂1-15份，所述固化剂选自二异腈酸酯、三异腈酸酯中的至少一种，所述环氧丙烯酸酯由1-6重量份的环氧丁酸酯、30-50重量份的甲基丙烯酸甲酯、 30-50重量份的丙烯酸丁酯、30-50重量份的苯乙烯合成。
优选地，所述环氧丙烯酸酯的合成方法包括以下步骤：
(1)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、苯乙烯混合均匀，备用；
(2)将去离子水加热至80-90度，加入过硫酸铵作为引发剂，在30-60min 内滴加20-40％步骤(1)得到的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯混合物；
(3)将环氧丁酸酯混合入剩余的步骤(1)得到的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯混合物中混匀，60-90min内滴加至步骤(2)的反应体系中，升温至90-100度，保持1.5-2.5小时。
所述环氧丁酸酯的化学结构如式(Ⅰ)所示：
所述环氧丁酸酯的合成方法包括以下步骤：将正丁酸酸和环氧树脂在50％重量的丙二醇甲酯醚和50％重量正丁醇的有机溶剂体系中混合，N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)作为催化剂，100-110℃搅拌反应1.5-2.5小时；所述合成方法如下所示：
优选地，所述环氧丙烯酸酯、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅、固化剂的重量比为：100:0.1-8:1-15。
优选地，所述环氧丙烯酸酯、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅、固化剂的重量比为：100:4-6:1-15。
优选地，所述环氧丙烯酸酯、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅、固化剂的重量比为：100:4-6:8-10。
优选地，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、30-50重量份的丙烯酸丁酯、30-50重量份的苯乙烯合成。
优选地，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、30-50重量份的苯乙烯合成。
优选地，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
优选地，所述水性防腐涂料中固含量的范围为40-50％。
本发明还提供上述任意一种水性防腐涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、苯乙烯混合均匀，备用；
(2)将去离子水加热至80-90度，加入过硫酸铵作为引发剂，在30-60min 内滴加20-40％步骤(1)得到的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯混合物；
(3)将环氧丁酸酯混合入剩余的步骤(1)得到的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯混合物中混匀，60-90min内滴加至步骤(2)的反应体系中，升温至90-100度，保持1.5-2.5小时，得到环氧丙烯酸酯；
(4)将步骤(3)得到的环氧丙烯酸酯、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅和固化剂在水中混合，加热至90-100度，搅拌90-120分钟，得到所述水性防腐涂料。
优选地，所述步骤(4)中反应的温度选自92、94、96或者98度。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种水性防腐涂料，所述涂料由纳米二氧化硅、环氧丁酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯交联得到的环氧丙烯酸酯和固化剂组成，得到的涂料在机械性能、吸水率、防腐性得到了改善。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体说明，但不限于此。
实施例1
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂8份，所述固化剂为三异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成；
所述水性防腐涂料中固含量为45％，余量为水。
作为本发明的实施例的水性防腐涂料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、苯乙烯混合均匀，备用；
(2)将去离子水加热至85度，加入过硫酸铵作为引发剂，在45min内滴加 30％步骤(1)得到的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯混合物；
(3)将环氧丁酸酯混合入剩余的步骤(1)得到的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯混合物中混匀，75min内滴加至步骤(2)的反应体系中，升温至95度，保持2小时，得到环氧丙烯酸酯；
(4)将步骤(3)得到的环氧丙烯酸酯、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅和固化剂在水中混合，加热至96度，搅拌90分钟，得到所述水性防腐涂料。
实施例2
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅0.1份、固化剂8份，所述固化剂为三异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
实施例3
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅0.5份、固化剂8份，所述固化剂为三异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
实施例4
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅1份、固化剂8份，所述固化剂为三异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
实施例5
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅2份、固化剂8份，所述固化剂为三异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
实施例6
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅6份、固化剂8份，所述固化剂为三异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
实施例7
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅8份、固化剂8份，所述固化剂为三异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
对比例1
作为本发明的对比例的一种水性涂料，本对比例与实施例1的唯一区别为：所述防腐涂料不包含经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅。
实施例8
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂1份，所述固化剂为三异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
实施例9
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂2份，所述固化剂为三异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
实施例10
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂5份，所述固化剂为三异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
实施例11
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂10份，所述固化剂为三异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
实施例12
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂15份，所述固化剂为三异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
实施例13
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂8份，所述固化剂为二异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
对比例2
作为本发明的对比例的一种水性涂料，本对比例与实施例1的唯一区别为：所述防腐涂料不包含固化剂。
实施例14
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂8份，所述固化剂为二异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、30重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
实施例15
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂8份，所述固化剂为二异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、35重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
实施例16
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂8份，所述固化剂为二异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、45重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
实施例17
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂8份，所述固化剂为二异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、50重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
实施例18
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂8份，所述固化剂为二异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、30重量份的苯乙烯合成。
实施例19
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂8份，所述固化剂为二异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、35重量份的苯乙烯合成。
实施例20
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂8份，所述固化剂为二异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、40重量份的苯乙烯合成。
实施例21
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂8份，所述固化剂为二异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、45重量份的苯乙烯合成。
实施例22
作为本发明的实施例的一种水性防腐涂料，所述防腐涂料包括以下重量组分：
环氧丙烯酸酯100份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅4份、固化剂8份，所述固化剂为二异腈酸酯，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、50重量份的苯乙烯合成。
实施例23
作为本发明的实施例的水性防腐涂料的制备方法，本实施例1的制备方法与实施例1的制备方法的唯一区别为：所述步骤(4)中反应的温度为90度。
实施例24
作为本发明的实施例的水性防腐涂料的制备方法，本实施例1的制备方法与实施例1的制备方法的唯一区别为：所述步骤(4)中反应的温度为92度。
实施例25
作为本发明的实施例的水性防腐涂料的制备方法，本实施例1的制备方法与实施例1的制备方法的唯一区别为：所述步骤(4)中反应的温度为94度。
实施例26
作为本发明的实施例的水性防腐涂料的制备方法，本实施例1的制备方法与实施例1的制备方法的唯一区别为：所述步骤(4)中反应的温度为98度。
实施例27
作为本发明的实施例的水性防腐涂料的制备方法，本实施例1的制备方法与实施例1的制备方法的唯一区别为：所述步骤(4)中反应的温度为100度。
实施例28
实施例1-27和对比例1-2的水性防腐涂料的性能检测。
(1)膜吸水率测试：将制得的乳液铺展在玻璃器皿中2mm厚，于50℃烘箱中放置24h干燥成膜，于常温25℃放置6h后，将膜裁成相等面积的方块试样，称质量m0，放在去离子水中浸泡24h后取出，用滤纸吸干其表面水分后称质量 m1，根据前后质量差计算吸水率。
(2)涂膜防腐性能测试：将制备的水性防锈涂料涂刷在经打磨的钢板上，干膜厚度约为100μm，常温干燥7d后，以去离子水测试耐水性、以5％NaCl测试耐盐雾性，观察钢板表面起泡、生锈情况。
表1实施例1-27和对比例1-2的水性防腐涂料的性能
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种水性防腐涂料，其特征在于，所述涂料包括以下重量份的组分：
环氧丙烯酸酯80-120份、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅0.1-8份、固化剂1-15份，所述固化剂选自二异腈酸酯、三异腈酸酯中的至少一种，所述环氧丙烯酸酯由1-6重量份的环氧丁酸酯、30-50重量份的甲基丙烯酸甲酯、30-50重量份的丙烯酸丁酯、30-50重量份的苯乙烯合成。
2.根据权利要求1所述的水性防腐涂料，其特征在于，所述环氧丙烯酸酯的合成方法包括以下步骤：
(1)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、苯乙烯混合均匀，备用；
(2)将去离子水加热至80-90度，加入过硫酸铵作为引发剂，在30-60min内滴加20-40％步骤(1)得到的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯混合物；
(3)将环氧丁酸酯混合入剩余的步骤(1)得到的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯混合物中混匀，60-90min内滴加至步骤(2)的反应体系中，升温至90-100度，保持1.5-2.5小时。
3.根据权利要求1所述的水性防腐涂料，其特征在于，所述环氧丙烯酸酯、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅、固化剂的重量比为：100:0.1-8:1-15。
4.根据权利要求1所述的水性防腐涂料，其特征在于，所述环氧丙烯酸酯、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅、固化剂的重量比为：100:4-6:1-15。
5.根据权利要求1所述的水性防腐涂料，其特征在于，所述环氧丙烯酸酯、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅、固化剂的重量比为：100:4-6:8-10。
6.根据权利要求1所述的水性防腐涂料，其特征在于，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、30-50重量份的丙烯酸丁酯、30-50重量份的苯乙烯合成。
7.根据权利要求1所述的水性防腐涂料，其特征在于，所述环氧丙烯酸酯由3重量份的环氧丁酸酯、35重量份的甲基丙烯酸甲酯、40重量份的丙烯酸丁酯、30-50重量份的苯乙烯合成。
8.根据权利要求1所述的水性防腐涂料，其特征在于，所述水性防腐涂料中固含量的范围为40-50％。
9.一种如权利要求1-8任意一种水性防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、苯乙烯混合均匀，备用；
(2)将去离子水加热至80-90度，加入过硫酸铵作为引发剂，在30-60min内滴加20-40％步骤(1)得到的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯混合物；
(3)将环氧丁酸酯混合入剩余的步骤(1)得到的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯混合物中混匀，60-90min内滴加至步骤(2)的反应体系中，升温至90-100度，保持1.5-2.5小时，得到环氧丙烯酸酯；
(4)将步骤(3)得到的环氧丙烯酸酯、经硅烷偶联剂表面处理改性的纳米二氧化硅和固化剂在水中混合，加热至90-100度，搅拌90-120分钟，得到所述水性防腐涂料。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中反应的温度选自92、94、96或者98度。
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