CN108250784A - 一种防水型胶合板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及人造板制备技术领域，具体涉及一种防水型胶合板的制备方法。本发明以松木为原料，改性自制甘薯淀粉胶粘液、自制混合液、改性偏高岭土粉末作为胶粘补强剂，并辅以松香、碳酸钙和二乙胺等制备得到防水型胶合板，首先利用高锰酸钾将甘薯淀粉中的羟基氧化为醛基或羧基，将其与环氧氯丙烷、丙烯酰胺和丙烯酸丁酯发生反应得到改性自制甘薯淀粉胶粘液，形成的网状交联结构，提高胶合板的防水性，再利用丙烯酸丁酯和丙烯酰胺对交联甘薯淀粉进行改性，使其表面更加粗糙，且粘结力更加明显，利用形成的网络状硅铝氧化合物‑偏高岭土，有效填充在胶合板内部孔隙中，使其结构致密，起到了较好的防水效果，具有广泛的应用前景。

Description

一种防水型胶合板的制备方法
技术领域
本发明涉及人造板制备技术领域，具体涉及一种防水型胶合板的制备方法。
背景技术
近年来，由于人类过度的利用木材，使得各种名贵、大径级的木材数量越来越少，因此人类通过多种方式实现木材的综合利用。人造板的诞生，标志着木材加工现代化时期的开始，使过程从单纯改变木材形状发展到改善木材性质。
胶合板是人造板中一个重要板种，目前市场上的胶合板是由木段切成单板或由木方刨切成薄木，再用胶粘剂胶合而成的三层或多层的板状材料，通常用奇数层单板，并使相邻层单板的纤维方向互相垂直胶合而成。胶合板以其良好的物理力学性能和加工性能，被广泛用于建筑装饰装修、家具制造、木质门的制造、地板制造、船舶和车辆内装修领域中。
由于胶合板主要材料为木材，而木材在长时间的使用过程中，尤其是在低温、湿度较大的环境下，极易出现吸水膨胀和被霉菌侵蚀等现象，造成胶合板结构的破坏并降低了胶合板的物理性能，缩短了胶合板的使用寿命。另外，由于目前市场上的胶合板及装饰用胶合板产品使用的胶粘剂大多是含甲醛成分的胶粘剂，产品在生产和使用过程中释放大量游离甲醛引起室内空气污染，对生产者和消费者身体健康产生极大威胁。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的胶合板非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通胶合板在低温、湿度较大的环境下，极易出现吸水膨胀现象，造成胶合板结构的破坏并降低了胶合板的物理性能的缺陷，提供了一种防水型胶合板的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种防水型胶合板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取24～32g甘薯淀粉放入带有80～100mL去离子水的烧杯中混合搅拌，得到悬浮液，将悬浮液、高锰酸钾和硫酸溶液混合搅拌反应，加热升温，反应结束后，干燥出料，得到自制氧化甘薯淀粉；
（2）将自制氧化甘薯淀粉、去离子水和环氧氯丙烷混合倒入装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中搅拌反应，得到混合液，再向四口烧瓶中加入混合液质量7％的自制氧化甘薯淀粉和混合液质量3％的去离子水，继续保温搅拌反应，得到交联淀粉乳液；
（3）将交联淀粉乳液、聚乙烯醇和过硫酸铵混合置于烧杯中，在氮气保护下反应，得到反应液，再向烧杯中加入反应液质量5％的丙烯酸丁酯和反应液质量4％的丙烯酰胺混合糊化反应，自然冷却至室温，出料，得到改性自制甘薯淀粉胶粘液；
（4）称取100～120g大豆粉倒入带有120～160mL单宁溶液的烧杯中混合搅拌，得到自制混合液，再称取30～40g高岭土放入高温炉中煅烧，冷却降温，研磨出料，得到偏高岭土粉末，将偏高岭土粉末和氢氧化钠溶液混合搅拌，得到改性偏高岭土粉末；
（5）称取0.6～0.8kg松木放入搅碎机中搅碎，得到松木碎屑，按重量份数计，分别称取30～40份松木碎屑、20～30份改性自制甘薯淀粉胶粘液、12～16份自制混合液、6～8份改性偏高岭土粉末和16～20份去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加4～6份松香、2～4份碳酸钙和1～3份二乙胺，继续保温混合搅拌，得到混合浆料，将混合浆料倒入模具中，并将模具放入热压机中热压成型，冷却降温，出料，即可制得防水型胶合板。
步骤（1）所述的搅拌时间为12～16min，悬浮液、高锰酸钾和质量分数为32％的硫酸溶液的质量比为3：1：1，搅拌反应时间为1～2h，加热升温温度为55～65℃。
步骤（2）所述的自制氧化甘薯淀粉、去离子水和环氧氯丙烷的质量比为4：2：1，搅拌反应温度为65～75℃，搅拌反应时间为20～30min，继续搅拌反应时间为1～2h。
步骤（3）所述的交联淀粉乳液、聚乙烯醇和过硫酸铵的质量比为4：1：1，反应时间为20～30min，糊化反应温度为70～80℃，糊化反应时间为1～2h。
步骤（4）所述的单宁溶液的质量分数为32％，搅拌时间为35～45min，煅烧温度为750～950℃，煅烧时间为45～60min，偏高岭土粉末和质量分数为24％的氢氧化钠溶液的质量比为1︰2，混合搅拌时间为12～16min。
步骤（5）所述的搅碎时间为1～2h，搅拌温度为65～75℃，搅拌时间为20～30min，继续搅拌时间为1～2h，模具尺寸为600mm×320mm×3mm，热压温度为120～140℃，热压压力为2.4～3.0MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以松木为原料板材，改性自制甘薯淀粉胶粘液、自制混合液、改性偏高岭土粉末作为胶粘补强剂，并辅以松香、碳酸钙和二乙胺等制备得到防水型胶合板，首先利用高锰酸钾在酸性条件下将甘薯淀粉中的羟基氧化为醛基或羧基，并将其与环氧氯丙烷、丙烯酰胺和丙烯酸丁酯发生交联接枝反应得到改性自制甘薯淀粉胶粘液，环氧氯丙烷上有活泼的氯基和环氧基，在弱碱性条件下，这两种基团可以与甘薯淀粉分子链上的羟基发生交联反应，形成了网状交联结构，阻止水分子进入，从而提高胶合板的防水性，再利用丙烯酸丁酯和丙烯酰胺对交联甘薯淀粉进行进一步接枝改性，将亲水基团-NH2和疏水基团酯基引入到交联甘薯淀粉中，其中亲水基团与水分子相结合，而酯基与交联甘薯淀粉中的葡萄糖单元上的羟基形成内氢键，使交联甘薯淀粉表面更加粗糙，相互之间粘结力增强，以及相邻颗粒排列更加紧凑，增强了与板材中纤维的胶合力，再次提高胶合板的防水性；
（2）本发明加入大豆粉和单宁溶液，其中大豆粉含有丰富的蛋白质，蛋白质的极性基团与单宁溶液的酚羟基发生氢键聚合，且酚羟基类似氢键，促使单宁-蛋白间的结合力增强，另外单宁以多点结合的方式分布在蛋白分子间，并形成疏水层，同时单宁与蛋白之间发生配位鞣合，从而形成致密的单宁-蛋白空间网状交联体系，有利于胶合板的防水性得到提高，利用碱溶液对高岭土的作用，可使高岭土中的硅氧键和铝氧键断裂，从而形成一系列处于低聚状态的硅氧四面体和铝氧四面体单元，这些低聚态四面体单元随着反应的进行，逐渐脱水重新聚合，形成网络状硅铝氧化合物-偏高岭土，有效填充在胶合板内部孔隙中，使胶合板内部结构得到密实，起到了较好的防水效果，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取24～32g甘薯淀粉放入带有80～100mL去离子水的烧杯中混合搅拌12～16min，得到悬浮液，将悬浮液、高锰酸钾和质量分数为32％的硫酸溶液按质量比为3：1：1混合搅拌反应1～2h，加热升温至55～65℃，反应结束后，干燥出料，得到自制氧化甘薯淀粉；按质量比为4：2：1将自制氧化甘薯淀粉、去离子水和环氧氯丙烷混合倒入装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，在温度为65～75℃下搅拌反应20～30min，得到混合液，再向四口烧瓶中加入混合液质量7％的自制氧化甘薯淀粉和混合液质量3％的去离子水，继续保温搅拌反应1～2h，得到交联淀粉乳液；将交联淀粉乳液、聚乙烯醇和过硫酸铵按质量比为4：1：1混合置于烧杯中，在氮气保护下反应20～30min，得到反应液，再向烧杯中加入反应液质量5％的丙烯酸丁酯和反应液质量4％的丙烯酰胺，在温度为70～80℃下混合糊化反应1～2h，自然冷却至室温，出料，得到改性自制甘薯淀粉胶粘液；称取100～120g大豆粉倒入带有120～160mL质量分数为32％的单宁溶液的烧杯中混合搅拌35～45min，得到自制混合液，再称取30～40g高岭土放入高温炉中，在温度为750～950℃下煅烧45～60min，冷却降温，研磨出料，得到偏高岭土粉末，按质量比为1︰2将偏高岭土粉末和质量分数为24％的氢氧化钠溶液混合搅拌12～16min，得到改性偏高岭土粉末；称取0.6～0.8kg松木放入搅碎机中搅碎1～2h，得到松木碎屑，按重量份数计，分别称取30～40份松木碎屑、20～30份改性自制甘薯淀粉胶粘液、12～16份自制混合液、6～8份改性偏高岭土粉末和16～20份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为65～75℃下搅拌20～30min，再添加4～6份松香、2～4份碳酸钙和1～3份二乙胺，继续保温混合搅拌1～2h，得到混合浆料，将混合浆料倒入尺寸为600mm×320mm×3mm的模具中，并将模具放入热压机中，在温度为120～140℃、压力为2.4～3.0MPa下热压成型，冷却降温，出料，即可制得防水型胶合板。
实例1
称取24g甘薯淀粉放入带有80mL去离子水的烧杯中混合搅拌12min，得到悬浮液，将悬浮液、高锰酸钾和质量分数为32％的硫酸溶液按质量比为3：1：1混合搅拌反应1h，加热升温至55℃，反应结束后，干燥出料，得到自制氧化甘薯淀粉；按质量比为4：2：1将自制氧化甘薯淀粉、去离子水和环氧氯丙烷混合倒入装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，在温度为65℃下搅拌反应20min，得到混合液，再向四口烧瓶中加入混合液质量7％的自制氧化甘薯淀粉和混合液质量3％的去离子水，继续保温搅拌反应1h，得到交联淀粉乳液；将交联淀粉乳液、聚乙烯醇和过硫酸铵按质量比为4：1：1混合置于烧杯中，在氮气保护下反应20min，得到反应液，再向烧杯中加入反应液质量5％的丙烯酸丁酯和反应液质量4％的丙烯酰胺，在温度为70℃下混合糊化反应1h，自然冷却至室温，出料，得到改性自制甘薯淀粉胶粘液；称取100g大豆粉倒入带有120mL质量分数为32％的单宁溶液的烧杯中混合搅拌35min，得到自制混合液，再称取30g高岭土放入高温炉中，在温度为750℃下煅烧45min，冷却降温，研磨出料，得到偏高岭土粉末，按质量比为1︰2将偏高岭土粉末和质量分数为24％的氢氧化钠溶液混合搅拌12min，得到改性偏高岭土粉末；称取0.6kg松木放入搅碎机中搅碎1h，得到松木碎屑，按重量份数计，分别称取30份松木碎屑、20份改性自制甘薯淀粉胶粘液、12份自制混合液、6份改性偏高岭土粉末和16份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为65℃下搅拌20min，再添加4份松香、2份碳酸钙和1份二乙胺，继续保温混合搅拌1h，得到混合浆料，将混合浆料倒入尺寸为600mm×320mm×3mm的模具中，并将模具放入热压机中，在温度为120℃、压力为2.4MPa下热压成型，冷却降温，出料，即可制得防水型胶合板。
实例2
称取28g甘薯淀粉放入带有90mL去离子水的烧杯中混合搅拌14min，得到悬浮液，将悬浮液、高锰酸钾和质量分数为32％的硫酸溶液按质量比为3：1：1混合搅拌反应1.5h，加热升温至60℃，反应结束后，干燥出料，得到自制氧化甘薯淀粉；按质量比为4：2：1将自制氧化甘薯淀粉、去离子水和环氧氯丙烷混合倒入装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，在温度为70℃下搅拌反应25min，得到混合液，再向四口烧瓶中加入混合液质量7％的自制氧化甘薯淀粉和混合液质量3％的去离子水，继续保温搅拌反应1.5h，得到交联淀粉乳液；将交联淀粉乳液、聚乙烯醇和过硫酸铵按质量比为4：1：1混合置于烧杯中，在氮气保护下反应25min，得到反应液，再向烧杯中加入反应液质量5％的丙烯酸丁酯和反应液质量4％的丙烯酰胺，在温度为75℃下混合糊化反应1.5h，自然冷却至室温，出料，得到改性自制甘薯淀粉胶粘液；称取110g大豆粉倒入带有140mL质量分数为32％的单宁溶液的烧杯中混合搅拌40min，得到自制混合液，再称取35g高岭土放入高温炉中，在温度为850℃下煅烧52min，冷却降温，研磨出料，得到偏高岭土粉末，按质量比为1︰2将偏高岭土粉末和质量分数为24％的氢氧化钠溶液混合搅拌14min，得到改性偏高岭土粉末；称取0.7kg松木放入搅碎机中搅碎1.5h，得到松木碎屑，按重量份数计，分别称取35份松木碎屑、25份改性自制甘薯淀粉胶粘液、14份自制混合液、7份改性偏高岭土粉末和18份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为70℃下搅拌25min，再添加5份松香、3份碳酸钙和2份二乙胺，继续保温混合搅拌1.5h，得到混合浆料，将混合浆料倒入尺寸为600mm×320mm×3mm的模具中，并将模具放入热压机中，在温度为130℃、压力为2.8MPa下热压成型，冷却降温，出料，即可制得防水型胶合板。
实例3
称取32g甘薯淀粉放入带有100mL去离子水的烧杯中混合搅拌16min，得到悬浮液，将悬浮液、高锰酸钾和质量分数为32％的硫酸溶液按质量比为3：1：1混合搅拌反应2h，加热升温至65℃，反应结束后，干燥出料，得到自制氧化甘薯淀粉；按质量比为4：2：1将自制氧化甘薯淀粉、去离子水和环氧氯丙烷混合倒入装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，在温度为75℃下搅拌反应30min，得到混合液，再向四口烧瓶中加入混合液质量7％的自制氧化甘薯淀粉和混合液质量3％的去离子水，继续保温搅拌反应2h，得到交联淀粉乳液；将交联淀粉乳液、聚乙烯醇和过硫酸铵按质量比为4：1：1混合置于烧杯中，在氮气保护下反应30min，得到反应液，再向烧杯中加入反应液质量5％的丙烯酸丁酯和反应液质量4％的丙烯酰胺，在温度为80℃下混合糊化反应2h，自然冷却至室温，出料，得到改性自制甘薯淀粉胶粘液；称取120g大豆粉倒入带有160mL质量分数为32％的单宁溶液的烧杯中混合搅拌45min，得到自制混合液，再称取40g高岭土放入高温炉中，在温度为950℃下煅烧60min，冷却降温，研磨出料，得到偏高岭土粉末，按质量比为1︰2将偏高岭土粉末和质量分数为24％的氢氧化钠溶液混合搅拌16min，得到改性偏高岭土粉末；称取0.8kg松木放入搅碎机中搅碎2h，得到松木碎屑，按重量份数计，分别称取40份松木碎屑、30份改性自制甘薯淀粉胶粘液、16份自制混合液、8份改性偏高岭土粉末和20份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为75℃下搅拌30min，再添加6份松香、4份碳酸钙和3份二乙胺，继续保温混合搅拌2h，得到混合浆料，将混合浆料倒入尺寸为600mm×320mm×3mm的模具中，并将模具放入热压机中，在温度为140℃、压力为3.0MPa下热压成型，冷却降温，出料，即可制得防水型胶合板。
对比例
以南宁市某公司生产的胶合板作为对比例
对本发明制得的防水型胶合板和对比例中的胶合板进行检测，检测结果如表1所示：
按照GB/T15036.2-2001《实木地板板检验和试验方法》对本发明制备的实例1～3和对比例产品进行测定。
将本发明制备的实例1～3和对比例产品，分别切割为80cm×30cm×1cm的试件，放置在温度为-10℃，相对湿度为85%环境下，保持24h后将试件迅速移至常温环境中，观察检测。每个产品检测三次，数据取平均值。
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
胶合强度（MPa） 3.15 3.21 3.33 1.85
吸水膨胀率（%） 0.20 0.18 0.15 2.65
开裂、变形情况 无开裂、无变形 无开裂、无变形 无开裂、无变形 开裂变形严重
由表1数据可知，本发明制得的胶合板在低温、湿度较大的环境下，吸水膨胀率小，胶合强度无明显变化、无结构破坏现象，明显优于对比例产品。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种防水型胶合板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取24～32g甘薯淀粉放入带有80～100mL去离子水的烧杯中混合搅拌，得到悬浮液，将悬浮液、高锰酸钾和硫酸溶液混合搅拌反应，加热升温，反应结束后，干燥出料，得到自制氧化甘薯淀粉；
（2）将自制氧化甘薯淀粉、去离子水和环氧氯丙烷混合倒入装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中搅拌反应，得到混合液，再向四口烧瓶中加入混合液质量7％的自制氧化甘薯淀粉和混合液质量3％的去离子水，继续保温搅拌反应，得到交联淀粉乳液；
（3）将交联淀粉乳液、聚乙烯醇和过硫酸铵混合置于烧杯中，在氮气保护下反应，得到反应液，再向烧杯中加入反应液质量5％的丙烯酸丁酯和反应液质量4％的丙烯酰胺混合糊化反应，自然冷却至室温，出料，得到改性自制甘薯淀粉胶粘液；
（4）称取100～120g大豆粉倒入带有120～160mL单宁溶液的烧杯中混合搅拌，得到自制混合液，再称取30～40g高岭土放入高温炉中煅烧，冷却降温，研磨出料，得到偏高岭土粉末，将偏高岭土粉末和氢氧化钠溶液混合搅拌，得到改性偏高岭土粉末；
（5）称取0.6～0.8kg松木放入搅碎机中搅碎，得到松木碎屑，按重量份数计，分别称取30～40份松木碎屑、20～30份改性自制甘薯淀粉胶粘液、12～16份自制混合液、6～8份改性偏高岭土粉末和16～20份去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加4～6份松香、2～4份碳酸钙和1～3份二乙胺，继续保温混合搅拌，得到混合浆料，将混合浆料倒入模具中，并将模具放入热压机中热压成型，冷却降温，出料，即可制得防水型胶合板。
2.根据权利要求1所述的一种防水型胶合板的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅拌时间为12～16min，悬浮液、高锰酸钾和质量分数为32％的硫酸溶液的质量比为3：1：1，搅拌反应时间为1～2h，加热升温温度为55～65℃。
3.根据权利要求1所述的一种防水型胶合板的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的自制氧化甘薯淀粉、去离子水和环氧氯丙烷的质量比为4：2：1，搅拌反应温度为65～75℃，搅拌反应时间为20～30min，继续搅拌反应时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种防水型胶合板的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的交联淀粉乳液、聚乙烯醇和过硫酸铵的质量比为4：1：1，反应时间为20～30min，糊化反应温度为70～80℃，糊化反应时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种防水型胶合板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的单宁溶液的质量分数为32％，搅拌时间为35～45min，煅烧温度为750～950℃，煅烧时间为45～60min，偏高岭土粉末和质量分数为24％的氢氧化钠溶液的质量比为1︰2，混合搅拌时间为12～16min。
6.根据权利要求1所述的一种防水型胶合板的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的搅碎时间为1～2h，搅拌温度为65～75℃，搅拌时间为20～30min，继续搅拌时间为1～2h，模具尺寸为600mm×320mm×3mm，热压温度为120～140℃，热压压力为2.4～3.0MPa。
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