CN108250775A - 反应型冷补沥青液及其制备方法 - Google Patents

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CN108250775A CN201711397815.8A CN201711397815A CN108250775A CN 108250775 A CN108250775 A CN 108250775A CN 201711397815 A CN201711397815 A CN 201711397815A CN 108250775 A CN108250775 A CN 108250775A
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Abstract

本发明涉及一种反应型冷补沥青液，以质量份数计，其原料包括基质沥青80～90份、SBS树脂2～5份、橡胶乳化油1～6份、稳定剂0.005～0.02份、聚(ε‑环己内酯)‑聚丁二烯‑聚(ε‑环己内酯)三嵌段共聚物10～15份、环氧预聚物双酚A二缩水甘油醚6～9份。本发明还提供了上述反应型冷补沥青液的制备方法。本发明提供的反应型冷补沥青液不仅满足冷补沥青混合料的施工和易性要求，而且增强了冷补沥青混合料的初试强度，提高强度增长速率。

Description

反应型冷补沥青液及其制备方法
技术领域
本发明涉及路桥工程技术领域，更具体的说，它涉及一种反应型冷补沥青液及其制备方法。
背景技术
沥青路面作为一种无接缝的连续式路面，具有较好的力学强度，能适应各种行车荷载，且具有行车平稳、舒适、噪音低及便于维修等优点，得到了越来越广泛的应用。沥青路面在长期的使用过程中，会出现坑槽、松散、剥落等病害，影响道路正常使用，甚至引发交通事故。因此对于路面出现的坑槽、破损等病害需及时加以修补。路面坑槽修补有热补法和冷补法两种类型，传统热态修补施工对于地点集中，工程量较大的路面维修是可行的，但对于地点分散，工程量小的路面维修十分不方便，并且不能在雨雪天气正常施工。冷补法弥补了热补法的不足，在雨雪天气也能施工，操作简便，同时能够节约能源，减少对环境污染。
目前，常用的冷补料大多是溶剂挥发型冷补料，由冷补液与集料在一定温度下拌和而成。冷补液一般由基质沥青、稀释剂和添加剂组成。沥青冷补料填入坑槽后，通过压实工艺将冷补液中的稀释剂挤压出来，初始强度由矿料间的嵌挤力和未完全物理凝固的胶结料的极弱小的内聚力提供。而强度的增大需要依靠开放交通后车轮的不断碾压使混合料不断的密实，以及稀释剂的挥发使胶结料不断的凝固。然而，普通冷补料往往初始强度不高，后期因为稀释剂挥发缓慢而强度增长也慢，导致使用性能较差，容易松散脱落，只能作为病害的临时处治措施。
为了克服沥青冷补料初始强度不高，强度增长缓慢的缺点，本发明开发一种高性能的反应型沥青冷补液。
发明内容
本发明的目的一在于提供一种反应型冷补沥青液，其不仅满足冷补沥青混合料的施工和易性要求，而且增强了冷补沥青混合料的初试强度，提高强度增长速率。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
反应型冷补沥青液，其原料包括基质沥青80～90份、SBS树脂2～5份、橡胶乳化油1～6份、稳定剂0.005～0.02份、聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物10～15份、环氧预聚物双酚A二缩水甘油醚6～9份。
本发明较优选地，所述聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物是由包含ε-环己内酯单体与聚合物引发剂的反应物与催化剂混合并发生聚合反应制得，所述ε-环己内酯单体和聚合物引发剂的重量比为14～15：3～3.5，所述催化剂的用量是ε-环己内酯单体和聚合物引发剂总用量的1/1000～5/1000。
本发明较优选地，所述聚丁二烯的结构式是所述r是共聚物重复单元的链节数，所述聚丁二烯的平均分子量为4300～4500。
本发明较优选地，所述聚合物引发剂为双羟基封端的聚丁二烯。
本发明较优选地，所述催化剂为异辛酸亚锡。
本发明较优选地，所述聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物的平均分子量为2万～3万。
本发明较优选地，所述乳化剂包括重量比为0.5～2：0.2～0.8：0.5～1.5的五甲基烷基三亚甲基二季铵盐类乳化剂、聚乙二醇类乳化剂和烷基酚聚氧乙稀烷类乳化剂。
本发明较优选地，所述稳定剂为二月桂酸二甲基锡。
本发明较优选地，所述SBS树脂包括平均分子量为25万的高分子聚合物星型SBS树脂。
本发明的目的二在于提供上述反应型冷补沥青液的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
反应型冷补沥青液的方法，包括如下步骤：
(1)将基质沥青加热到170～175℃，加入SBS树脂，在170～175℃下进行溶胀0.5～1小时，然后升温至180℃～185℃采用胶体磨研磨，随后再加入橡胶软化油；控制温度在180℃～185℃搅拌2～3小时，降低温度至170℃～175℃后加入稳定剂再搅拌1.5～2小时；
(2)降温至110～150℃，边搅拌边加入聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物和环氧预聚物双酚A二缩水甘油醚，搅拌均匀，即得反应型冷补沥青液。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、其不仅满足冷补料施工和易性要求，而且增强了冷补沥青混合料的初试强度，提高强度增长速率。
第二、冷补沥青混合料的具有较好的抗紫外老化性能。
附图说明
图1是聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物一的核磁氢谱谱图；
图2是聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物一的结构式
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。应该理解的是，本发明实施例所述制备方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物的制备实施例1：
3.2Kg的双羟基封端的聚丁二烯和10L的甲苯加入到圆底烧瓶中并在减压条件下除去溶剂甲苯以带出体系中的水。然后，将14.5Kg的单体ε-环己内酯和0.029Kg的催化剂Sn(Oct)2加入到体系中，并进行3次液氮冷却—抽气—充氮气—熔融循环除去体系中的氧气。然后，将体系在115℃下反应36小时。粗产物冷却到室温，溶于二氯乙烷后在过量的石油醚中进行沉淀；这个溶解沉淀的过程重复进行3次以得到较为纯净的产物。得到的产物在真空条件下干燥，并称重，共得到16.98Kg的聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物一。
聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物一的平均分子量为2.5万。
聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物一的结构通过CDCl3液体1HNMR表征确定，谱图如图1所示，结构如图2所示。
聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物的制备实施例2：
3Kg的双羟基封端的聚丁二烯和10L的甲苯加入到圆底烧瓶中并在减压条件下除去溶剂甲苯以带出体系中的水。然后，将15Kg的单体ε-环己内酯和0.054Kg的催化剂Sn(Oct)2加入到体系中，并进行3次液氮冷却—抽气—充氮气—熔融循环除去体系中的氧气。然后，将体系在115℃下反应36小时。粗产物冷却到室温，溶于二氯乙烷后在过量的石油醚中进行沉淀；这个溶解沉淀的过程重复进行3次以得到较为纯净的产物。得到的产物在真空条件下干燥，并称重，共得到17.37Kg的聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物二。
聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物二的平均分子量为2万。
聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物的制备实施例3：
3.5Kg的双羟基封端的聚丁二烯和10L的甲苯加入到圆底烧瓶中并在减压条件下除去溶剂甲苯以带出体系中的水。然后，将14Kg的单体ε-环己内酯和0.0875Kg的催化剂Sn(Oct)2加入到体系中，并进行3次液氮冷却—抽气—充氮气—熔融循环除去体系中的氧气。然后，将体系在115℃下反应36小时。粗产物冷却到室温，溶于二氯乙烷后在过量的石油醚中进行沉淀；这个溶解沉淀的过程重复进行3次以得到较为纯净的产物。得到的产物在真空条件下干燥，并称重，共得到16.97Kg的聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物三。
聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物三的平均分子量为3万。
实施例1：
(1)将90Kg的基质沥青加热到170℃，加入5Kg的SBS树脂，在170℃下进行溶胀1小时，然后升温至185℃采用胶体磨研磨，随后再加入1Kg的橡胶软化油；控制温度在185℃搅拌2小时，降低温度至170℃℃后加入0.012Kg的二月桂酸二甲基锡再搅拌1.5小时；
(2)降温至110～150℃，边搅拌边加入15Kg的聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物和9Kg的环氧预聚物双酚A二缩水甘油醚，搅拌均匀，即得反应型冷补沥青液。
实施例2：
(1)将95Kg的基质沥青加热到172℃，加入2Kg的SBS树脂，在172℃下进行溶胀0.75小时，然后升温至182℃采用胶体磨研磨，随后再加入6Kg的橡胶软化油；控制温度在182℃搅拌2.5小时，降低温度至172℃后加入0.02Kg的二月桂酸二甲基锡再搅拌2小时；
(2)降温至110～150℃，边搅拌边加入12.5Kg的聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物和7.5Kg的环氧预聚物双酚A二缩水甘油醚，搅拌均匀，即得反应型冷补沥青液。
实施例3：
(1)将100Kg的基质沥青加热到175℃，加入3.5Kg的SBS树脂，在175℃下进行溶胀0.5小时，然后升温至185℃采用胶体磨研磨，随后再加入3.5Kg的橡胶软化油；控制温度在185℃搅拌3小时，降低温度至175℃后加入0.005Kg的二月桂酸二甲基锡再搅拌1.75小时；
(2)降温至110～150℃，边搅拌边加入10Kg的聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物和6Kg的环氧预聚物双酚A二缩水甘油醚，搅拌均匀，即得反应型冷补沥青液。
对比例1：
(1)将90Kg的基质沥青加热到170～175℃，加入5Kg的SBS树脂，在170～175℃下进行溶胀0.5～1小时，然后升温至180℃～185℃采用胶体磨研磨，随后再加入1Kg的橡胶软化油；控制温度在180℃～185℃搅拌2小时，降低温度至170℃～175℃后加入0.012Kg的二月桂酸二甲基锡再搅拌1.5小时；
(2)降温至110～150℃，边搅拌边加入24Kg的聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物，搅拌均匀，即得反应型冷补沥青液。
对比例2：
(1)将90Kg的基质沥青加热到170～175℃，加入5Kg的SBS树脂，在170～175℃下进行溶胀0.5～1小时，然后升温至180℃～185℃采用胶体磨研磨，随后再加入1Kg的橡胶软化油；控制温度在180℃～185℃搅拌2小时，降低温度至170℃～175℃后加入0.012Kg的二月桂酸二甲基锡再搅拌1.5小时；
(2)降温至110～150℃，边搅拌边加入24Kg的环氧预聚物双酚A二缩水甘油醚，搅拌均匀，即得反应型冷补沥青液。
对实施例1-3和对比例1-2反应型冷补沥青液进行性能评价。
黏滞性评价：冷补液需要具有合适的黏度，以获得良好的施工和易性、强度及水稳定性等性能。因此，对冷补液黏度进行评价非常必要。采用60℃黏度试验对冷补液的黏滞性进行评价。60℃黏度较真实地反映了冷补液的抗流动变形能力，其值越高，混合料的强度、水稳定性越高，但施工和易性越差，因此要控制冷补液的黏度。具体试验步骤参照JTGE20—2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的沥青旋转黏度试验方法。
黏附性评价：冷补沥青液与矿料的黏附性决定了冷补沥青混合料后期的强度。冷补混合料易出现松散问题，水分易侵入产生水损害。因此，必须对冷补沥青液的黏附性加以评价。选用水煮法试验来评价冷补液黏附性，采用黏附等级作为评价指标，该指标反映了沥青和集料的黏结程度，分为5个等级，体现了混合料抗水损坏能力。集料粒径为9.5mm，具体试验步骤参照JTGE20—2011。
流动性评价：坑槽修补往往是在未封闭交通的情况下进行，操作时间短，所以冷补混合料需具有良好的施工和易性，易压实。沥青的流动性影响着冷补料的施工和易性。
试验步骤如下：选取规格为20mm×200mm的试管，将配好的反应型冷补沥青液注入试管中，在室温下密封保存90min，将试管直立，并从试管直立时开始计时，直至流出反应型冷补沥青液的质量为10g时计时停止。该试验用流出相同质量冷补液所需的流动时间作为评价指标，较为直观地反映了冷补液流动能力，控制着混合料施工和易性。流动时间越短，说明冷补液流动性越好，则混合料施工和易性越好。
挥发性评价：储存过程中，冷补液中稀释剂的挥发会受到温度的影响。为保证冷补料具有较好的施工和易性，则稀释剂挥发量较小为宜。实际应用中，冷补液通常在室温25℃条件下进行储存，同时查阅文献发现冷补液在前3天挥发量较大，之后挥发缓慢。因此，室温条件下采用挥发试验来评价冷补液的挥发性，以冷补液1d及3d的质量损失率作为冷补液挥发性的评价指标。该指标反映了冷补液的挥发能力，质量损失率越大，说明冷补液挥发越快。具体试验方法如下：使用同类型的烧杯，在烧杯中浇入一定量冷补液，使冷补液在杯底形成一薄层，总质量为m0；将装有冷补液的烧杯或者纸杯放置在25℃条件下密封储存，保温1d和3d，称取总质量分别为m1和m2；计算冷补液1d和3d的质量损失率分别为(m0－m1)/m0和(m0－m2)/m0。
储存稳定性评价：若冷补液出现分层、离析等现象，此种冷补液可能会导致冷补料出现不能成型等问题，因此应充分考虑冷补液的储存稳定性。具体试验步骤如下：取一根规格为20mm×200mm试管，分别于试管侧面50、100和150mm处标刻3个刻度线；将配置好的冷补液注入试管，直至与150mm刻度线齐平，室温下竖立密封保存，静置；3d后将试管置于(-20±2)℃冰箱中保温3h，以使冷补液凝固；取出试管，沿试管侧面3个刻度线将其切开，分别取上、下部分冷补液进行黏度测试，计算上、下部分黏度差。同时，以上、下部分冷补液的黏度差作为冷补液储存稳定性的评价指标，该指标反映了冷补液在生产、储存和使用中不发生离析或降解的性质，黏度差越小，则冷补液储存稳定性就越好。
低温性评价：沥青性能对路面低温开裂现象的直接贡献率高达80％，因此必须对冷补液低温性能进行评价。从沥青的流变特性来评价其低温性能可真实地反映沥青的低温流变特性，故采用弯曲梁流变试验(BBR试验)来评价冷补液的低温性能。借鉴AASHTOMP1—1994《标准规格性能分级沥青黏合剂》限制60s时的劲度模量S不大于300MPa，m不小于0.30，而满足此条件的临界温度作为评价冷补液低温性能的指标。该指标反映了沥青的低温流变特性，进而反映了冷补料的低温抗裂性能。临界温度越低则沥青的低温性能越好，冷补料的抗低温开裂性能也就越好。具体试验步骤如下：将经过长期老化后的冷补液浇筑BBR试模，将倒满冷补液的试模在室温下冷却45～60min，随后将BBR试模在恒温水浴中冷却5～10min，进行拆模；将试件在试验温度恒温浴中保温(60±5)min，再激活系统进行加载试验。
表1
通过表1的实验数据可知，实施例1-3和对比例1-2反应型冷补沥青液满足冷补料施工和易性要求。
应用例1-3和应用对比例1-2：
分别将实施例1-3和对比例1-2制得的反应型冷补沥青液120Kg加入到70Kg的填料(20.16Kg的粒径为10～15mm的玄武岩、26.88Kg的粒径为5～10mm的石灰岩、13.44Kg的粒径为0～5mm的石屑、6.72Kg的粒径为0～0.6mm的矿粉和2.8Kg水泥)，搅拌均匀，得冷补沥青混合料。
根据JTGE20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》的试验规程对上述应用例1-3和应用对比例1-2的冷补沥青混合料进行路用性能的研究，试验结果见表2。
表2
应用例1-3具有较高的马歇尔初始强度和马歇尔成型强度较高，其主要原因是反应型树脂固化后形成不溶不熔三维胶联体系，其致使其冷拌机械性能得以大幅提升，力学性能得到极大增强。由此可见，聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物和环氧预聚物双酚A二缩水甘油醚协同作用，提高冷补沥青混合料的稳定度。
应用例1-3具有较高的动稳定度。表明基质沥青与高性能弹性体形成高融合度的胶联体系，此交联体系形成的三维网状结构提升了混合料的机械性能，使冷补沥青混合料拥有更好的车辙性能，减小车辙病害的发生率，延长道路使用寿命。
对上述应用例1-3和应用对比例1-2进行了浸水马歇尔试验，以检测残留马歇尔稳定度，从而检测沥青混合料的抗水损害能力。实施例1至3的水稳定性均满足现行规范要求(≥80％)，通过聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物和环氧预聚物双酚A二缩水甘油醚的固化交联反应，使本发明冷补沥青混合料形成连续网络结构，此结构将各组分粘聚起来，并能承受一定的外应力，因此在高温、低温及有水条件下，冷补沥青混合料不易出现离析。
对上述应用例1-3和应用对比例1-2制得的冷补沥青混合料的抗紫外老化试验，试验采用紫外老化箱，进行48小时不间断紫外老化。上述实施例1至3和对比例1至2在紫外老化前后均无形变、气泡。并对上述应用例1-3和应用对比例1-2进行了紫外老化前后的马歇尔试验，试验结果见表3。
表3
通过对表3的数据分析，相较于应用对比例1-2而言，本发明中应用例1-3均具有较好的抗紫外老化性能。

Claims (10)

1.反应型冷补沥青液，其特征在于，其原料包括基质沥青80～90份、SBS树脂2～5份、橡胶乳化油1～6份、稳定剂0.005～0.02份、聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物10～15份、环氧预聚物双酚A二缩水甘油醚6～9份。
2.根据权利要求1所述的反应型冷补沥青液，其特征在于，所述聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物是由包含ε-环己内酯单体与聚合物引发剂的反应物与催化剂混合并发生聚合反应制得，所述ε-环己内酯单体和聚合物引发剂的重量比为14～15:3～3.5，所述催化剂的用量是ε-环己内酯单体和聚合物引发剂总用量的1/1000～5/1000。
3.根据权利要求2所述的反应型冷补沥青液，其特征在于，所述聚丁二烯的结构式是所述r是共聚物重复单元的链节数，所述聚丁二烯的平均分子量为4300～4500。
4.根据权利要求2所述的反应型冷补沥青液，其特征在于，所述聚合物引发剂为双羟基封端的聚丁二烯。
5.根据权利要求2所述的反应型冷补沥青液，其特征在于，所述催化剂为异辛酸亚锡。
6.根据权利要求2所述的反应型冷补沥青液，其特征在于，所述聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物的平均分子量为2万～3万。
7.根据权利要求1所述的反应型冷补沥青液，其特征在于，所述乳化剂包括重量比为0.5～2：0.2～0.8：0.5～1.5的五甲基烷基三亚甲基二季铵盐类乳化剂、聚乙二醇类乳化剂和烷基酚聚氧乙稀烷类乳化剂。
8.根据权利要求1所述的反应型冷补沥青液，其特征在于，所述稳定剂为二月桂酸二甲基锡。
9.根据权利要求1所述的反应型冷补沥青液，其特征在于，所述SBS树脂包括平均分子量为25万的高分子聚合物星型SBS树脂。
10.制备如权利要求1至9中任意一项所述的反应型冷补沥青液的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将基质沥青加热到170～175℃，加入SBS树脂，在170～175℃下进行溶胀0.5～1小时，然后升温至180℃～185℃采用胶体磨研磨，随后再加入橡胶软化油；控制温度在180℃～185℃搅拌2～3小时，降低温度至170℃～175℃后加入稳定剂再搅拌1.5～2小时；
(2)降温至110～150℃，边搅拌边加入聚(ε-环己内酯)-聚丁二烯-聚(ε-环己内酯)三嵌段共聚物和环氧预聚物双酚A二缩水甘油醚，搅拌均匀，即得反应型冷补沥青液。
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