CN108250634B - 用于玻璃纤维浸渍的改性聚四氟乙烯分散液的制备方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于玻璃纤维浸渍的改性聚四氟乙烯分散液的制备方法，包括如下步骤：1)将分散剂和氯化钠在水中混匀，加入增韧材料，混匀后得到改性增韧剂分散液；所述增韧材料为氧化石墨烯、石墨烯、二氧化硅、碳纳米管中一种或多种；2)将改性增韧剂分散液过滤后得改性增韧剂，分散于聚四氟乙烯分散液中，即得改性聚四氟乙烯分散液。该方法所制备的改性聚四氟乙烯分散液能够使得聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材大幅度地提高其柔韧性、粘结强度、力学性能和耐折叠性。
Description
技术领域
本发明涉及柔性膜材的制备领域，具体涉及一种用于玻璃纤维浸渍的改性聚四氟乙烯分散液的制备方法及产品。
背景技术
膜结构材料(以下简称膜材)作为一种新型空间结构材料，以其轻巧美观、透光节能、安全耐用等优点，被广泛应用于大型体育场馆、商业公共设施、游乐园、展览大厅、机场大厅等各项大型建筑工程中。
目前，国内的膜结构建筑大多应用以高强涤纶织物为基材，表面涂覆树脂的建筑膜材，但其存在自清洁、耐老化性、阻燃性能等方面的劣势。而聚四氟乙烯(PTFE)膜材，以玻璃纤维织物为基材，表面涂覆PTFE树脂。此膜材具有较优异的自清洁、阻燃、耐老化、抗紫外等性能，尤其是在耐老化和自洁性能上是PVC膜材无法比拟的。但由于玻璃纤维本身易脆和易断的特点，再加上聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材在生产、运输及安装过程中，不可避免地会遇到弯折或折叠问题，而且膜材在折叠后强力会有较大的损失，随着折叠次数增加，强力损失越大。
此外，采用现有技术中的聚四氟乙烯分散液通过浸渍制备而成的聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材，其柔韧性较差，在运输和施工时比较困难，导致成本升高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种用于玻璃纤维浸渍的改性聚四氟乙烯分散液的制备方法，该方法所制备的改性聚四氟乙烯分散液能够使得聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材大幅度地提高其柔韧性、粘结强度、力学性能和耐折叠性。
本发明所提供的技术方案为：
一种用于玻璃纤维浸渍的改性聚四氟乙烯分散液的制备方法，包括如下步骤：
1)将分散剂和氯化钠在水中混匀，加入增韧材料，混匀后得到改性增韧剂分散液；所述增韧材料为氧化石墨烯、石墨烯、二氧化硅、碳纳米管中一种或多种；
2)将改性增韧剂分散液过滤后得改性增韧剂，分散于聚四氟乙烯分散液中，即得改性聚四氟乙烯分散液。
上述技术方案中，采用分散剂对增韧材料进行改性，使其在聚四氟乙烯分散液中分散均匀、且不易团聚。然后，将改性增韧剂分散于聚四氟乙烯分散液中，可大幅度地提高聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材的柔韧性和耐折叠性，使其便于生产、运输和安装。
本发明中的聚四氟乙烯分散液为聚四氟乙烯TE3859、F-104、FR303A、FR302、DF311中一种或多种混合物，可通过市售获得。
优选的，所述步骤1)中分散剂为聚苯乙烯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠。进一步优选为聚苯乙烯磺酸钠。
优选的，所述步骤1)中分散剂与氯化钠的质量比为1:1-15。由于分散剂会全部溶于水中，需要通过调整分散剂与氯化钠的质量比，降低分散剂的溶解度，使部分分散剂未溶解于水中，未溶解的分散剂便于实现对增韧材料的改性。
优选的，所述步骤1)中氯化钠与水的质量比为1:1-50。
优选的，所述步骤1)中分散剂和氯化钠在水中15-40℃下搅拌均匀。
优选的，所述步骤1)中增韧材料与分散剂的质量比为1:1-10。
优选的，所述步骤2)中改性增韧剂与聚四氟乙烯分散液的质量比为1:1-50。
作为优选，用于玻璃纤维浸渍的改性聚四氟乙烯分散液的制备方法，包括如下步骤：
1)将分散剂和氯化钠在水中15-40℃下搅拌均匀，加入增韧材料，混匀后得到改性增韧剂分散液；所述增韧材料为氧化石墨烯、石墨烯、二氧化硅、碳纳米管中一种或多种；所述分散剂为聚苯乙烯磺酸钠；所述分散剂与氯化钠的质量比为1:4-6；所述氯化钠与水的质量比为1:9-11；所述增韧材料与分散剂的质量比为1:9-10；
2)将改性增韧剂分散液过滤后得改性增韧剂，分散于聚四氟乙烯分散液中，即得改性聚四氟乙烯分散液；所述改性增韧剂与聚四氟乙烯分散液的质量比为1:9-11。
本发明还提供一种如上述的制备方法制备得到的改性聚四氟乙烯分散液。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明所制备的改性聚四氟乙烯分散液中的改性增韧剂分散均匀，不易团聚且稳定性好。
(2)本发明所制备的改性聚四氟乙烯分散液以水为溶剂，避免大量有毒溶剂挥发，污染周围环境和人类健康。
(3)本发明所制备的改性聚四氟乙烯分散液，可大幅度地提高聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材的柔韧性和耐折叠性，使其便于生产、运输和安装。
附图说明
图1为实施例1制备的改性聚四氟乙烯分散液的光学显微镜图；
图2为实施例7制备的改性聚四氟乙烯分散液的光学显微镜图；
图3为实施例10制备的改性聚四氟乙烯分散液的光学显微镜图；
图4为对比例2制备的改性聚四氟乙烯分散液的光学显微镜图；
图5为对比例3制备的改性聚四氟乙烯分散液的光学显微镜图；
图6为对比例4制备的改性聚四氟乙烯分散液的光学显微镜图；
图7为由实施例1制备的聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材的SEM图；
图8为由实施例7制备的聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材的SEM图；
图9为由实施例10制备的聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材的SEM图；
图10为由对比例1制备的聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材的SEM图；
图11为由对比例2制备的聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材的SEM图；
图12为由对比例3制备的聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材的SEM图；
图13为由对比例4制备的聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
先将1kg聚苯乙烯磺酸钠(聚苯乙烯磺酸钠/氯化钠质量之比的1/5)、氯化钠与去离子水(氯化钠与水的质量之比1/10)在25℃下搅拌均匀；然后将氧化石墨烯(氧化石墨烯与聚苯乙烯磺酸钠的质量之比1/10)加入上述混合溶液中，搅拌均匀，得到改性氧化石墨烯分散液；最后将制备的改性氧化石墨烯分散液过滤，然后将改性氧化石墨烯中加入TE3859型聚四氟乙烯分散液(聚四氟乙烯分散液与改性氧化石墨烯的质量之比10/1)，搅拌均匀，得到改性聚四氟乙烯分散液。
针对改性聚四氟乙烯分散液进行光学显微镜表征，如图1所示。
实施例2
先将1kg聚苯乙烯磺酸钠(聚苯乙烯磺酸钠/氯化钠质量之比的1/10)、氯化钠与去离子水(氯化钠与水的质量之比1/30)在25℃下搅拌均匀；然后将氧化石墨烯(氧化石墨烯与聚苯乙烯磺酸钠的质量之比1/1)加入上述混合溶液中，搅拌均匀，得到改性氧化石墨烯分散液；最后将制备的改性氧化石墨烯分散液过滤，然后将改性氧化石墨烯中加入TE3859型聚四氟乙烯分散液(聚四氟乙烯分散液与改性氧化石墨烯的质量之比25/1)，搅拌均匀，得到改性聚四氟乙烯分散液。
实施例3
先将1kg聚苯乙烯磺酸钠(聚苯乙烯磺酸钠/氯化钠质量之比的1/15)、氯化钠与去离子水(氯化钠与水的质量之比1/50)在25℃下搅拌均匀；然后将氧化石墨烯(氧化石墨烯与聚苯乙烯磺酸钠的质量之比1/5)加入上述混合溶液中，搅拌均匀，得到改性氧化石墨烯分散液；最后将制备的改性氧化石墨烯分散液过滤，然后将改性氧化石墨烯中加入TE3859型聚四氟乙烯分散液(聚四氟乙烯分散液与改性氧化石墨烯的质量之比50/1)，搅拌均匀，得到改性聚四氟乙烯分散液。
实施例4
先将1kg十二烷基苯磺酸钠(十二烷基苯磺酸钠/氯化钠质量之比的1/5)、氯化钠与去离子水(氯化钠与水的质量之比1/10)在25℃下搅拌均匀；然后将氧化石墨烯(氧化石墨烯与十二烷基苯磺酸钠的质量之比1/10)加入上述混合溶液中，搅拌均匀，得到改性氧化石墨烯分散液；最后将制备的改性氧化石墨烯分散液过滤，然后将改性氧化石墨烯中加入TE3859型聚四氟乙烯分散液(聚四氟乙烯分散液与改性氧化石墨烯的质量之比10/1)，搅拌均匀，得到改性聚四氟乙烯分散液。
实施例5
先将1kg十二烷基苯磺酸钠(十二烷基苯磺酸钠/氯化钠质量之比的1/10)、氯化钠与去离子水(氯化钠与水的质量之比1/30)在25℃下搅拌均匀；然后将氧化石墨烯(氧化石墨烯与十二烷基苯磺酸钠的质量之比1/1)加入上述混合溶液中，搅拌均匀，得到改性氧化石墨烯分散液；最后将制备的改性氧化石墨烯分散液过滤，然后将改性氧化石墨烯中加入TE3859型聚四氟乙烯分散液(聚四氟乙烯分散液与改性氧化石墨烯的质量之比25/1)，搅拌均匀，得到改性聚四氟乙烯分散液。
实施例6
先将1kg十二烷基苯磺酸钠(十二烷基苯磺酸钠/氯化钠质量之比的1/15)、氯化钠与去离子水(氯化钠与水的质量之比1/50)在25℃下搅拌均匀；然后将氧化石墨烯(氧化石墨烯与十二烷基苯磺酸钠的质量之比1/5)加入上述混合溶液中，搅拌均匀，得到改性氧化石墨烯分散液；最后将制备的改性氧化石墨烯分散液过滤，然后将改性氧化石墨烯中加入TE3859型聚四氟乙烯分散液(聚四氟乙烯分散液与改性氧化石墨烯的质量之比50/1)，搅拌均匀，得到改性聚四氟乙烯分散液。
实施例7
先将1kg聚苯乙烯磺酸钠(聚苯乙烯磺酸钠/氯化钠质量之比的1/5)、氯化钠与去离子水(氯化钠与水的质量之比1/10)在25℃下搅拌均匀；然后将二氧化硅(二氧化硅与聚苯乙烯磺酸钠的质量之比1/10)加入上述混合溶液中，搅拌均匀，得到改性二氧化硅分散液；最后将制备的改性二氧化硅分散液过滤，然后将改性二氧化硅中加入TE3859型聚四氟乙烯分散液(聚四氟乙烯分散液与改性二氧化硅的质量之比10/1)，搅拌均匀，得到改性聚四氟乙烯分散液。
针对改性聚四氟乙烯分散液进行光学显微镜表征，如图2所示。
实施例8
先将1kg聚苯乙烯磺酸钠(聚苯乙烯磺酸钠/氯化钠质量之比的1/10)、氯化钠与去离子水(氯化钠与水的质量之比1/30)在25℃下搅拌均匀；然后将二氧化硅(二氧化硅与聚苯乙烯磺酸钠的质量之比1/1)加入上述混合溶液中，搅拌均匀，得到改性二氧化硅分散液；最后将制备的改性二氧化硅分散液过滤，然后将改性二氧化硅中加入TE3859型聚四氟乙烯分散液(聚四氟乙烯分散液与改性二氧化硅的质量之比25/1)，搅拌均匀，得到改性聚四氟乙烯分散液。
实施例9
先将1kg聚苯乙烯磺酸钠(聚苯乙烯磺酸钠/氯化钠质量之比的1/15)、氯化钠与去离子水(氯化钠与水的质量之比1/50)在25℃下搅拌均匀；然后将二氧化硅(二氧化硅与聚苯乙烯磺酸钠的质量之比1/5)加入上述混合溶液中，搅拌均匀，得到改性二氧化硅分散液；最后将制备的改性二氧化硅分散液过滤，然后将改性二氧化硅中加入TE3859型聚四氟乙烯分散液(聚四氟乙烯分散液与改性二氧化硅的质量之比50/1)，搅拌均匀，得到改性聚四氟乙烯分散液。
实施例10
先将1kg聚苯乙烯磺酸钠(聚苯乙烯磺酸钠/氯化钠质量之比的1/5)、氯化钠与去离子水(氯化钠与水的质量之比1/10)在25℃下搅拌均匀；然后将碳纳米管(碳纳米管与聚苯乙烯磺酸钠的质量之比1/10)加入上述混合溶液中，搅拌均匀，得到改性碳纳米管分散液；最后将制备的改性碳纳米管分散液过滤，然后将改性碳纳米管中加入TE3859型聚四氟乙烯分散液(聚四氟乙烯分散液与改性碳纳米管的质量之比10/1)，搅拌均匀，得到改性聚四氟乙烯分散液。
针对改性聚四氟乙烯分散液进行光学显微镜表征，如图3所示。
实施例11
先将1kg聚苯乙烯磺酸钠(聚苯乙烯磺酸钠/氯化钠质量之比的1/10)、氯化钠与去离子水(氯化钠与水的质量之比1/30)在25℃下搅拌均匀；然后将碳纳米管(碳纳米管与聚苯乙烯磺酸钠的质量之比1/1)加入上述混合溶液中，搅拌均匀，得到改性碳纳米管分散液；最后将制备的改性碳纳米管分散液过滤，然后将改性碳纳米管中加入TE3859型聚四氟乙烯分散液(聚四氟乙烯分散液与改性碳纳米管的质量之比25/1)，搅拌均匀，得到改性聚四氟乙烯分散液。
实施例12
先将1kg聚苯乙烯磺酸钠(聚苯乙烯磺酸钠/氯化钠质量之比的1/15)、氯化钠与去离子水(氯化钠与水的质量之比1/50)在25℃下搅拌均匀；然后将碳纳米管(碳纳米管与聚苯乙烯磺酸钠的质量之比1/5)加入上述混合溶液中，搅拌均匀，得到改性碳纳米管分散液；最后将制备的改性碳纳米管分散液过滤，然后将改性碳纳米管中加入TE3859型聚四氟乙烯分散液(聚四氟乙烯分散液与改性碳纳米管的质量之比50/1)，搅拌均匀，得到改性聚四氟乙烯分散液。
对比例1
采用纯TE3859型聚四氟乙烯分散液。
对比例2
将氧化石墨烯中加入TE3859型聚四氟乙烯分散液(聚四氟乙烯分散液与氧化石墨烯的质量之比10/1)，搅拌均匀，得到改性聚四氟乙烯分散液。
针对改性聚四氟乙烯分散液进行光学显微镜表征，如图4所示。
对比例3
将二氧化硅中加入TE3859型聚四氟乙烯分散液(聚四氟乙烯分散液与二氧化硅的质量之比10/1)，搅拌均匀，得到改性聚四氟乙烯分散液。
针对改性聚四氟乙烯分散液进行光学显微镜表征，如图5所示。
对比例4
将碳纳米管中加入TE3859型聚四氟乙烯分散液(聚四氟乙烯分散液与碳纳米管的质量之比10/1)，搅拌均匀，得到改性聚四氟乙烯分散液。
针对改性聚四氟乙烯分散液进行光学显微镜表征，如图6所示。
性能试验
将实施例1～12及对比例1～4中得到的聚四氟乙烯分散液对玻璃纤维基布进行浸渍处理3次，150℃烘燥60s，280℃烘燥60s，380℃烘燥60s，得到聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材。
分别针对实施例1、7和10，对比例1～4所制备的聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材进行SEM表征，如图7～13，可知由实施例1、7和10所制备的聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材的断面形貌呈片状堆积，相互之间密集堆砌，与传统“砖-瓦”结构相似，可大幅度提高力学强度和柔韧性。由对比例1～4所制备的聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材断面形貌看出，玻璃纤维与聚四氟乙烯粘结强度比较差，呈分离状态，因此不能大幅度提高力学强度和柔韧性。
进一步测试耐折叠性，参照ASTM D 4851标准，采用质量为4.5kg和直径90mm钢辊往复滚压聚四氟乙烯/玻纤膜材成圈试样0、10、20、30、40、50次后，测定其断裂强力，其结果如表1所示。
表1为实施例1～12及对比例1～4制备的聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材断裂强力比较
“—”表示测试之前样品已经断裂，不能进一步测试。
采用耐折试验机，对聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材进行耐折性能测试，如下表2和3所示。
表2为实施例1～12制备的聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材耐折性能
表3为对比例1～4制备的聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材耐折性能
表1～3的实验结果表明，采用本发明的制备方法的实施例1～12所得到的改性聚四氟乙烯分散液，可大幅度地提高聚四氟乙烯/玻璃纤维膜材的柔韧性、粘结强度、力学性能和耐折叠性，使其便于生产、运输和安装。同时填补该领域的空白，使其在性能、造价方面有强大的市场竞争力。
Claims (6)
1.一种用于玻璃纤维浸渍的改性聚四氟乙烯分散液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将分散剂和氯化钠在水中混匀，加入增韧材料，混匀后得到改性增韧剂分散液；所述增韧材料为氧化石墨烯、石墨烯、二氧化硅、碳纳米管中一种或多种；所述分散剂为聚苯乙烯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠；分散剂与氯化钠的质量比为1:1-15；
2)将改性增韧剂分散液过滤后得改性增韧剂，分散于聚四氟乙烯分散液中，即得改性聚四氟乙烯分散液。
2.根据权利要求1所述的用于玻璃纤维浸渍的改性聚四氟乙烯分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中氯化钠与水的质量比为1:1-50。
3.根据权利要求1所述的用于玻璃纤维浸渍的改性聚四氟乙烯分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中分散剂和氯化钠在水中15-40℃下搅拌均匀。
4.根据权利要求1所述的用于玻璃纤维浸渍的改性聚四氟乙烯分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中增韧材料与分散剂的质量比为1:1-10。
5.根据权利要求1所述的用于玻璃纤维浸渍的改性聚四氟乙烯分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中改性增韧剂与聚四氟乙烯分散液的质量比为1:1-50。
6.如权利要求1～5任一所述的制备方法制备得到的改性聚四氟乙烯分散液。
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