CN108250492A - 纳米聚硅减阻材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纳米聚硅减阻材料的制备方法，该工艺将聚硅氮烷和氯聚硅在过氧化氢溶液中氧化，通过与聚碳酸酯、聚砜、环烷酸钴、二丁基萘磺酸钠进行偶联煅烧、洗涤、干燥等工艺步骤，然后进一步将纳米复合材料粉末与羧甲基纤维素、过氧化苯甲酰、苯乙肼、磺胺二甲嘧啶、消泡剂进行反应，经高速搅拌混匀、双螺杆挤出、造粒、塑型等步骤制备得到纳米聚硅减阻材料。制备而成的纳米聚硅减阻材料，其疏水性强、水分散性好、渗透率低，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及材料这一技术领域，特别涉及到纳米聚硅减阻材料的制备方法。
背景技术
1861年，随着胶体化学的建立，科学家们开始了对直径为1～100nm的粒子体系的研究工作。真正有意识的研究纳米粒子可追溯到20世纪30年代的日本的为了军事需要而开展的"沉烟试验"，但受到当时试验水平和条件限制，虽用真空蒸发法制成了世界第一批超微铅粉，但光吸收性能很不稳定。到了20世纪60年代人们开始对分立的纳米粒子进行研究。1963年，Uyeda用气体蒸发冷凝法制的了金属纳米微粒，并对其进行了电镜和电子衍射研究。1984年德国萨尔兰大学(Saarland University)的Gleiter以及美国阿贡实验室的Siegal相继成功地制得了纯物质的纳米细粉。Gleiter在高真空的条件下将粒子直径为6nm的铁粒子原位加压成形，烧结得到了纳米微晶体块，从而使得纳米材料的研究进入了一个新阶段。1990年7月在美国召开了第一届国际纳米科技技术会议，正式宣布纳米材料科学为材料科学的一个新分支。自20世纪70年代纳米颗粒材料问世以来，从研究内涵和特点大致可划分为三个阶段:第一阶段(1990年以前):主要是在实验室探索用各种方法制备各种材料的纳米颗粒粉体或合成块体，研究评估表征的方法，探索纳米材料不同于普通材料的特殊性能；研究对象一般局限在单一材料和单相材料，国际上通常把这种材料称为纳米晶或纳米相材料。第二阶段(1990～1994年):人们关注的热点是如何利用纳米材料已发掘的物理和化学特性，设计纳米复合材料，复合材料的合成和物性探索一度成为纳米材料研究的主导方向。第三阶段(1994年至今):纳米组装体系、人工组装合成的纳米结构材料体系正在成为纳米材料研究的新热点。国际上把这类材料称为纳米组装材料体系或者纳米尺度的图案材料。纳米结构是以纳米尺度的物质单元为基础按一定规律构筑或营造的一种新体系。它包括纳米阵列体系、介孔组装体系、薄膜嵌镶体系。对纳米阵列体系的研究集中在由金属纳米微粒或半导体纳米微粒在一个绝缘的衬底上整齐排列所形成的二位体系上。而纳米微粒与介孔固体组装体系由于微粒本身的特性，以及与界面的基体耦合所产生的一些新的效应，也使其成为了研究热点，按照其中支撑体的种类可将它划分为无机介孔复合体和高分子介孔复合体两大类，按支撑体的状态又可将它划分为有序介孔复合体和无序介孔复合体。在薄膜嵌镶体系中，对纳米颗粒膜的主要研究是基于体系的电学特性和磁学特性而展开的。美国科学家利用自组装技术将几百只单壁纳米碳管组成晶体索"Ropes"，这种索具有金属特性，室温下电阻率小于0.0001Ω/m；将纳米三碘化铅组装到尼龙-11上，在X射线照射下具有光电导性能,利用这种性能为发展数字射线照相奠定了基础。本研究主要着力在纳米聚硅减阻材料的研究上面，利用多种多聚物、高聚物材料与纳米材料有机结合，制备而成的纳米聚硅减阻材料疏水性强、水分散性好、渗透率低，具有较好的应用前景。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了纳米聚硅减阻材料的制备方法，该工艺将聚硅氮烷和氯聚硅在过氧化氢溶液中氧化，通过与聚碳酸酯、聚砜、环烷酸钴、二丁基萘磺酸钠进行偶联煅烧、洗涤、干燥等工艺步骤，然后进一步将纳米复合材料粉末与羧甲基纤维素、过氧化苯甲酰、苯乙肼、磺胺二甲嘧啶、消泡剂进行反应，经高速搅拌混匀、双螺杆挤出、造粒、塑型等步骤制备得到纳米聚硅减阻材料。制备而成的纳米聚硅减阻材料，其疏水性强、水分散性好、渗透率低，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
纳米聚硅减阻材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚硅氮烷5-10份、氯聚硅7-12份浸入质量分数13％的过氧化氢溶液中，然后转移到不锈钢釜中，拧紧釜盖，在285-315℃下保温9-12小时；
(2)将步骤(1)的氧化聚硅溶液转移至管式炉内进行煅烧，同时依次加入聚碳酸酯15-20份、聚砜5-9份、环烷酸钴2-6份、二丁基萘磺酸钠1-4份，搅拌均匀后，管式炉升温至750-820℃，升温速率为18～20℃/min，持续煅烧5-10小时；
(3)将步骤(2)的煅烧产物固体用水洗涤至pH为11-13，然后干燥备用；
(4)将步骤(3)所得的纳米复合材料固体13-15份、羧甲基纤维素10-18份、过氧化苯甲酰2-5份、苯乙肼3-8份、磺胺二甲嘧啶1-3份、消泡剂1-2份，分别注入高速搅拌机，搅拌60-75分钟，搅拌速度为3500-5000转/分钟，加压消泡；
(5)向步骤(4)消泡产物注入双螺杆挤出机，造粒、塑型、包装即得成品。
优选地，所述步骤(3)中的干燥于真空下进行，干燥温度为60～110℃，干燥时间为24～72h。
优选地，所述步骤(4)中的消泡剂选自苯乙醇油酸脂、苯乙酸月桂醇酯、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧丙烯甘油醚中的一种或几种。
优选地，所述步骤(4)中的加压消泡压强为5MPa。
优选地，所述步骤(5)中的螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为1500转/分钟。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的纳米聚硅减阻材料的制备方法将聚硅氮烷和氯聚硅在过氧化氢溶液中氧化，通过与聚碳酸酯、聚砜、环烷酸钴、二丁基萘磺酸钠进行偶联煅烧、洗涤、干燥等工艺步骤，然后进一步将纳米复合材料粉末与羧甲基纤维素、过氧化苯甲酰、苯乙肼、磺胺二甲嘧啶、消泡剂进行反应，经高速搅拌混匀、双螺杆挤出、造粒、塑型等步骤制备得到纳米聚硅减阻材料。制备而成的纳米聚硅减阻材料，其疏水性强、水分散性好、渗透率低，具有较好的应用前景。
(2)本发明的纳米聚硅减阻材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将聚硅氮烷5份、氯聚硅7份浸入质量分数13％的过氧化氢溶液中，然后转移到不锈钢釜中，拧紧釜盖，在285℃下保温9小时；
(2)将步骤(1)的氧化聚硅溶液转移至管式炉内进行煅烧，同时依次加入聚碳酸酯15份、聚砜5份、环烷酸钴2份、二丁基萘磺酸钠1份，搅拌均匀后，管式炉升温至750℃，升温速率为18℃/min，持续煅烧5小时；
(3)将步骤(2)的煅烧产物固体用水洗涤至pH为11，然后干燥备用，其中干燥于真空下进行，干燥温度为60℃，干燥时间为24h；
(4)将步骤(3)所得的纳米复合材料固体13份、羧甲基纤维素10份、过氧化苯甲酰2份、苯乙肼3份、磺胺二甲嘧啶1份、苯乙醇油酸脂1份，分别注入高速搅拌机，搅拌60分钟，搅拌速度为3500转/分钟，加压消泡，加压消泡压强为5MPa；
(5)向步骤(4)消泡产物注入双螺杆挤出机，造粒、塑型、包装即得成品，其中螺杆温度为220℃，螺杆转速为1500转/分钟。
制得的纳米聚硅减阻材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将聚硅氮烷7份、氯聚硅9份浸入质量分数13％的过氧化氢溶液中，然后转移到不锈钢釜中，拧紧釜盖，在295℃下保温10小时；
(2)将步骤(1)的氧化聚硅溶液转移至管式炉内进行煅烧，同时依次加入聚碳酸酯17份、聚砜6份、环烷酸钴3份、二丁基萘磺酸钠2份，搅拌均匀后，管式炉升温至780℃，升温速率为19℃/min，持续煅烧6小时；
(3)将步骤(2)的煅烧产物固体用水洗涤至pH为11，然后干燥备用，其中干燥于真空下进行，干燥温度为80℃，干燥时间为36h；
(4)将步骤(3)所得的纳米复合材料固体14份、羧甲基纤维素14份、过氧化苯甲酰3份、苯乙肼4份、磺胺二甲嘧啶2份、苯乙酸月桂醇酯1份，分别注入高速搅拌机，搅拌65分钟，搅拌速度为4000转/分钟，加压消泡，加压消泡压强为5MPa；
(5)向步骤(4)消泡产物注入双螺杆挤出机，造粒、塑型、包装即得成品，其中螺杆温度为230℃，螺杆转速为1500转/分钟。
制得的纳米聚硅减阻材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将聚硅氮烷9份、氯聚硅11份浸入质量分数13％的过氧化氢溶液中，然后转移到不锈钢釜中，拧紧釜盖，在300℃下保温11小时；
(2)将步骤(1)的氧化聚硅溶液转移至管式炉内进行煅烧，同时依次加入聚碳酸酯18份、聚砜8份、环烷酸钴5份、二丁基萘磺酸钠3份，搅拌均匀后，管式炉升温至800℃，升温速率为20℃/min，持续煅烧9时；
(3)将步骤(2)的煅烧产物固体用水洗涤至pH为12然后干燥备用，其中干燥于真空下进行，干燥温度为90，干燥时间为48
(4)将步骤(3)所得的纳米复合材料固体14、羧甲基纤维素17、过氧化苯甲酰4、苯乙肼7、磺胺二甲嘧啶2、高碳醇脂肪酸酯复合物2，分别注入高速搅拌机，搅拌70，搅拌速度为45转/分钟，加压消泡，加压消泡压强为5MPa；
(5)向步骤(4)消泡产物注入双螺杆挤出机，造粒、塑型、包装即得成品，其中螺杆温度为250，螺杆转速为1500转/分钟。
制得的纳米聚硅减阻材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
(1)将聚硅氮烷10份、氯聚硅12份浸入质量分数13％的过氧化氢溶液中，然后转移到不锈钢釜中，拧紧釜盖，在315℃下保温9-12小时；
(2)将步骤(1)的氧化聚硅溶液转移至管式炉内进行煅烧，同时依次加入聚碳酸酯20份、聚砜9份、环烷酸钴6份、二丁基萘磺酸钠4份，搅拌均匀后，管式炉升温至820℃，升温速率为20℃/min，持续煅烧10小时；
(3)将步骤(2)的煅烧产物固体用水洗涤至pH为13，然后干燥备用，其中干燥于真空下进行，干燥温度为110℃，干燥时间为72h；
(4)将步骤(3)所得的纳米复合材料固体15份、羧甲基纤维素18份、过氧化苯甲酰5份、苯乙肼8份、磺胺二甲嘧啶3份、聚氧丙烯甘油醚2份，分别注入高速搅拌机，搅拌75分钟，搅拌速度为5000转/分钟，加压消泡，加压消泡压强为5MPa；
(5)向步骤(4)消泡产物注入双螺杆挤出机，造粒、塑型、包装即得成品，其中螺杆温度为260℃，螺杆转速为1500转/分钟。
制得的纳米聚硅减阻材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将聚硅氮烷5份、氯聚硅7份浸入质量分数13％的过氧化氢溶液中，然后转移到不锈钢釜中，拧紧釜盖，在285℃下保温9小时；
(2)将步骤(1)的氧化聚硅溶液转移至管式炉内进行煅烧，同时依次加入聚碳酸酯15份、聚砜5份、环烷酸钴2份、二丁基萘磺酸钠1份，搅拌均匀后，管式炉升温至750℃，升温速率为18℃/min，持续煅烧5小时,自然降温至常温；
(3)将步骤(2)所得的煅烧复合材料13份、羧甲基纤维素10份、过氧化苯甲酰2份、苯乙肼3份、磺胺二甲嘧啶1份、苯乙醇油酸脂1份，分别注入高速搅拌机，搅拌60分钟，搅拌速度为3500转/分钟，加压消泡，加压消泡压强为5MPa；
(4)向步骤(3)消泡产物注入双螺杆挤出机，造粒、塑型、包装即得成品，其中螺杆温度为220℃，螺杆转速为1500转/分钟。
制得的纳米聚硅减阻材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将聚硅氮烷10份、氯聚硅12份浸入质量分数13％的过氧化氢溶液中，然后转移到不锈钢釜中，拧紧釜盖，在315℃下保温9-12小时；
(2)将步骤(1)的氧化聚硅溶液转移至管式炉内进行煅烧，同时依次加入聚碳酸酯20份、聚砜9份、环烷酸钴6份、二丁基萘磺酸钠4份，搅拌均匀后，管式炉升温至820℃，升温速率为20℃/min，持续煅烧10小时；
(3)将步骤(2)的煅烧产物固体用水洗涤至pH为13，然后干燥备用，其中干燥于真空下进行，干燥温度为110℃，干燥时间为72h；
(4)将步骤(3)所得的纳米复合材料固体15份、羧甲基纤维素18份、过氧化苯甲酰5份、苯乙肼8份、磺胺二甲嘧啶3份，分别注入高速搅拌机，搅拌75分钟，搅拌速度为5000转/分钟；
(5)向步骤(4)的产物注入双螺杆挤出机，造粒、塑型、包装即得成品，其中螺杆温度为260℃，螺杆转速为1500转/分钟。
制得的纳米聚硅减阻材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的纳米聚硅减阻材料分别进行透光率、平均粒径、水接触角这几项性能测试。
表1
| 透光率(CCl4)％ | 平均粒径nm | 水接触角° | |
| 实施例1 | 92 | 3 | 165 |
| 实施例2 | 94 | 4 | 163 |
| 实施例3 | 91 | 5 | 170 |
| 实施例4 | 93 | 4 | 155 |
| 对比例1 | 68 | 12 | 120 |
| 对比例2 | 64 | 16 | 135 |
本发明的纳米聚硅减阻材料的制备方法将聚硅氮烷和氯聚硅在过氧化氢溶液中氧化，通过与聚碳酸酯、聚砜、环烷酸钴、二丁基萘磺酸钠进行偶联煅烧、洗涤、干燥等工艺步骤，然后进一步将纳米复合材料粉末与羧甲基纤维素、过氧化苯甲酰、苯乙肼、磺胺二甲嘧啶、消泡剂进行反应，经高速搅拌混匀、双螺杆挤出、造粒、塑型等步骤制备得到纳米聚硅减阻材料。制备而成的纳米聚硅减阻材料，其疏水性强、水分散性好、渗透率低，具有较好的应用前景。本发明的纳米聚硅减阻材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.纳米聚硅减阻材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚硅氮烷5-10份、氯聚硅7-12份浸入质量分数13％的过氧化氢溶液中，然后转移到不锈钢釜中，拧紧釜盖，在285-315℃下保温9-12小时；
(2)将步骤(1)的氧化聚硅溶液转移至管式炉内进行煅烧，同时依次加入聚碳酸酯15-20份、聚砜5-9份、环烷酸钴2-6份、二丁基萘磺酸钠1-4份，搅拌均匀后，管式炉升温至750-820℃，升温速率为18～20℃/min，持续煅烧5-10小时；
(3)将步骤(2)的煅烧产物固体用水洗涤至pH为11-13，然后干燥备用；
(4)将步骤(3)所得的纳米复合材料固体13-15份、羧甲基纤维素10-18份、过氧化苯甲酰2-5份、苯乙肼3-8份、磺胺二甲嘧啶1-3份、消泡剂1-2份，分别注入高速搅拌机，搅拌60-75分钟，搅拌速度为3500-5000转/分钟，加压消泡；
(5)向步骤(4)消泡产物注入双螺杆挤出机，造粒、塑型、包装即得成品。
2.根据权利要求1所述的纳米聚硅减阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的干燥于真空下进行，干燥温度为60～110℃，干燥时间为24～72h。
3.根据权利要求1所述的纳米聚硅减阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的消泡剂选自苯乙醇油酸脂、苯乙酸月桂醇酯、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧丙烯甘油醚中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的纳米聚硅减阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的加压消泡压强为5MPa。
5.根据权利要求1所述的纳米聚硅减阻材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为1500转/分钟。
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