CN108238836A - 一种用于安全气囊的自动点火药及其制备方法和一种汽车安全气囊用气体发生器 - Google Patents

一种用于安全气囊的自动点火药及其制备方法和一种汽车安全气囊用气体发生器 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于安全气囊的自动点火药及其制备方法和含有该自动点火药的安全气囊。所述自动点火药中含有燃料、氧化剂、辅助氧化剂和添加剂；所述添加剂为竹炭负载的金属酞菁。本发明的自动点火药具有较好的长储热稳定性，适用于汽车长时间的使用寿命。

Description

一种用于安全气囊的自动点火药及其制备方法和一种汽车安 全气囊用气体发生器
技术领域
本发明属于汽车安全气囊技术领域，尤其涉及一种用于安全气囊的自动点火药及其制备方法和一种汽车安全气囊用气体发生器。
背景技术
一般情况下，汽车安全气囊的作用原理是：通过引发烟火产气填料，使气体发生器在非常短的时间内产生一定量的气体，从而使安全气囊膨胀。但在由外部高温导致的温度急剧升高的情况下，气体发生器的烟火材料将异常燃烧，壳体强度降低，可能发生剧烈反应甚至爆炸，壳体碎片弹射，增加危险性。为了避免这种情况的发生并保证其安全性，新增设了具有自动点火功能的材料，该材料在没有机械或电子点火装置的协助下，即在不启动气体发生器点火管的情况下，可根据周围温度的升高自动点燃，从而引爆气体发生器，清除气体发生器内的烟火材料，解除危险。汽车的寿命一般为10~15年，对于应用于汽车安全气囊气体发生器的烟火药剂也应在此期间保持性能的稳定，作为气体发生器中烟火药剂的一种，自动点火药也应具有较长的使用寿命。
目前现有市场上的自动点火药主要为5-氨基四唑或硝基胍型，主要采用碱式硝酸铜、硝酸盐或氯酸盐为氧化剂，或直接采用硝化棉类药剂。由于5-氨基四唑类药剂热稳定性较差，而硝基胍、硝化棉、氯酸盐等原材料比较敏感，自动点火药生产过程危险系数大、长期储存稳定性差。
发明内容
本发明解决了现有技术中存在的至少一个上述技术问题，提供一种长期储存稳定性好的自动点火药及其制备方法。
本发明的第一个目的是：提供一种用于安全气囊的自动点火药，所述自动点火药中含有燃料、氧化剂、辅助氧化剂和添加剂；所述添加剂为竹炭负载的金属酞菁。
本发明第二个目的是提供了所述自动点火药的制备方法，该方法包括将燃料、氧化剂、辅助氧化剂和添加剂混合得到混合物，然后将混合物造粒、烘干、压制，得到所述自动点火药。
本发明的第三个目的是提供一种汽车安全气囊用气体发生器，所述气体发生器中含有自动点火药；其中，所述自动点火药为本发明提供的自动点火药。
本发明提供的自动点火药，原料安全环保、高温长期储存稳定性好。该自动点火药在保证点火容易、热分解温度合适的基础上，维持良好的长储热稳定性，安全环保，放热量大。
添加剂采用竹炭负载的金属酞菁，其中金属酞菁稳定性非常好，同时将金属酞菁负载在竹炭材料上有利于金属酞菁的分散，避免其团聚，而竹炭为多孔炭材料，具有很好的吸附作用，对自动点火药在使用中缓慢分解产生的小分子化合物和环境水分具有一定吸附和保持作用，抑制自动点火药的进一步分解，增强自动点火药的长储热稳定性，而且竹炭材料还具有一定的导电性能，减少静电积累，增加自动点火药的安全性。该自动点火药在保证点火能力的同时，利于自动点火药的长储热稳定性，起始放热分解温度在180~190℃之间，107℃下放置408h后的热损失重量小于2%。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。
本发明提供了一种用于安全气囊的自动点火药，所述产气药中含有燃料、氧化剂、辅助氧化剂和添加剂；所述添加剂为竹炭负载的金属酞菁。
添加剂采用竹炭负载的金属酞菁，其中金属酞菁中的酞菁环是一个包含18个π电子的大环共轭体系的含氮杂环，具有十分均匀电子密度，稳定性非常好，同时将金属酞菁负载在竹炭材料上有利于金属酞菁的分散，避免其团聚，增加金属离子的分散性，增强对自动点火药燃烧的氧化还原反应的促进作用，降低热分解温度，增强自动点火药的点火能力。而竹炭材料为多孔类炭材料，具有很好的吸附作用，对自动点火药在使用寿命中缓慢分解产生的小分子化合物和环境水分具有一定吸附和保持作用，抑制自动点火药的进一步分解，增强自动点火药的长期储存热稳定性，而且竹炭材料还具有一定的导电性能，减少静电积累，增加自动点火药的安全性。同时酞菁环为含C、N杂环，竹炭材料主要为含C多孔材料，本添加剂燃烧后主要生成CO2和N2及H2O，还可以增加自动点火药的燃烧热量和燃烧温度。在采用以上技术后，该自动自动点火药在保证点火能力的同时，利于自动点火药的长储热稳定性，起始放热分解温度在180~190℃之间，107℃下放置408h后的热损失重量小于2%。
根据本发明所提供的自动点火药，优选地，以添加剂的总重量为基准，所述金属酞菁的负载量为20-50wt%。
根据本发明所提供的自动点火药，为了进一步提高自动点火药的稳定性，优选地，所述金属酞菁为酞菁铜、酞菁铁、酞菁锰中的至少一种。酞菁铜、酞菁铁、酞菁锰中含有的过渡金属离子，不仅能够进一步提高自动点火药的稳定性，还对燃烧有促进作用。
根据本发明所提供的自动点火药，为了进一步提高竹炭的吸附能力，优选地，所述竹炭的比表面积为300~600 m2/g。
根据本发明所提供的自动点火药，为了便于将自动点火药混合均匀，优选地，所述添加剂的平均粒径为75~150µm。
根据本发明所提供的自动点火药，优选地，以自动点火药的总重量为基准，所述燃料的含量为25~55wt%，所述氧化剂的含量为25-40wt%，所述辅助氧化剂的含量为15-27wt%，所述添加剂含量为1-5wt%。
根据本发明所提供的自动点火药，优选地，所述燃料为硝酸胍，其热稳定性能好，感度低、不吸潮，有利于安全稳定生产及使用。更优选情况下，所述燃料的平均粒径为1~10μm，颗粒小，利于原料的充分混合均匀且易于燃烧。
根据本发明所提供的自动点火药，优选地，所述氧化剂优选采用现有技术中常见的各种碱式硝酸盐。例如，所述氧化剂可选自碱式硝酸铜、碱式硝酸钴和碱式硝酸锌中的至少一种，但不局限于此。进一步地，所述氧化剂优选采用碱式硝酸铜，碱式硝酸铜作为氧化剂可以进一步提高该自动点火药的安全稳定环保性能。所述氧化剂的平均粒径为1~6μm，氧化剂粒径小，利于混合均匀，且增大药剂着火性和提高燃速。
本发明中，所述自动点火药中还可含有现有技术中常见的各种粘合剂。例如，所述粘合剂选自羧甲基纤维素钠盐、羧甲基纤维素钾盐、羧甲基纤维素铵盐、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和氟橡胶中的至少一种，但不局限于此。所述粘合剂的用量在本领域常规范围内即可，本发明没有特殊限定。例如，以所述自动点火药的总重量为基准，所述粘结剂的含量为1-3wt%。
根据本发明所提供的自动点火药，优选地，所述辅助氧化剂的平均粒径为10~20μm；所述辅助氧化剂为高氯酸铵、高氯酸钾、氧化铜中的至少一种；更优选为高氯酸铵和氧化铜。高氯酸铵的加入可以提高自动点火药的燃烧热和燃温，氧化铜的加入可以促进高氯酸铵和有机含氮化合物的热分解，同时加入高氯酸铵和氧化铜，两者协同作用有利于提高自动点火药的点火和燃烧性能。
本发明中，所述的竹炭负载的金属酞菁是自己制备的，具体的制备方法为：根据（陈伟等，《酞菁铜/介孔分子筛复合催化剂催化氧化巯基乙醇的研究》[J]，化学工业与工程技术，2013，34（1）：1~4）公开的合成方法，将竹炭材料加入含有金属酞菁（金属酞菁分别为酞菁铜、酞菁铁和酞菁锰等）的溶液中，搅拌并浸渍24h，过滤，洗涤，100℃干燥8h，得到金属酞菁/竹炭材料，粒径75~150µm。所述竹炭材料和所述金属酞菁的含量没有特别的限制，只要使在金属酞菁/竹炭材料材料中金属酞菁的负载量为20~50%（重量）即可。
本发明所提供的自动点火药，能够通过环境热效应而自燃，起始放热分解温度在180~190℃之间，放热量大，在保证点火能力的同时，长储热稳定性好，107℃放置408h后的热损失重量小于2%。
本发明还提供了所述自动点火药的制备方法，包括将燃料、氧化剂、辅助氧化剂和添加剂混合得到混合物，然后将混合物造粒、烘干、压制，得到所述自动点火药。
如前所述，所述自动点火药中还可含有现有技术中常见的各种粘合剂，因此，所述制备方法中还包括往混合物中加入粘合剂的步骤。优选情况下，为便于粘合剂与药剂中其它组分均匀混合，所述粘合剂优选以溶液形式加入，例如可先将粘合剂溶解于溶剂中，然后再加入至混合物中。优选情况下，以100重量份的粘合剂溶液为基准，其中溶剂的用量为98重量份。所述溶剂可以为现有技术中常见的各种有机溶剂，例如选自丙酮、乙醇、工业酒精中的至少一种，但不局限于此。
最后，本发明还提供了一种汽车安全气囊用气体发生器，所述气体发生器中含有自动点火药；其中，所述自动点火药为本发明提供的自动点火药。
本发明提供的自动点火药，可以在保证点火能力的同时，具有良好的长储热稳定性，起始放热分解温度在180~190℃之间，107℃下放置408h后的热损失重量小于2%。本发明的自动点火药适合用于气体发生器中，既能保证基本的热稳定性和长储热稳定性，又能提供较高热量点燃产气药，不会在较低温度下随意引爆气体发生器，又能在外界环境温度异常升高时自动引燃气体发生器，避免气体发生器在高温下爆炸；同时也适合用于双级气体发生器中，在只引燃主级气体发生器的情况下用于次级气体发生器的报废，解决次级发生器中药剂残留问题给双级气体发生器的报废处理带来的安全隐患。
以下结合实施例对本发明作进一步解释说明。实施例及对比例中所采用原料均通过商购得到。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
制备例1
将3重量份的竹炭材料加入含有3重量份的酞菁铜的溶液中，搅拌并浸渍24h，过滤，洗涤，100℃干燥8h，得到金属酞菁/竹炭材料A1，粒径75~150µm。在金属酞菁/竹炭材料材料中金属酞菁的负载量为40%（重量）。
制备例2
将4重量份的竹炭材料加入含有1重量份的酞菁铁的溶液中，搅拌并浸渍24h，过滤，洗涤，100℃干燥8h，得到金属酞菁/竹炭材料A2，粒径75~150µm。在金属酞菁/竹炭材料材料中金属酞菁的负载量为20%（重量）。
制备例3
将2重量份的竹炭材料加入含有2重量份的酞菁锰的溶液中，搅拌并浸渍24h，过滤，洗涤，100℃干燥8h，得到金属酞菁/竹炭材料A3，粒径75~150µm。在金属酞菁/竹炭材料材料中金属酞菁的负载量为50%（重量）。
实施例1
称取主燃料硝酸胍（平均粒径为1~10μm）45重量份，主氧化剂碱式硝酸铜（平均粒径为1~6μm）34重量份，辅助氧化剂高氯酸铵（平均粒径为10-20μm）10重量份；辅助氧化剂氧化铜（平均粒径为10-20μm）7重量份，添加剂A1 2重量份，将各成分先干混均匀，再添加一定量含有2重量份的粘合剂羧甲基纤维素钾的溶剂乙醇湿混造粒，70℃干燥，最后压制，得到本实施例的片状自动点火药，记为S1。
实施例2
称取主燃料硝酸胍（平均粒径为1~10μm）47重量份，主氧化剂碱式硝酸铜（平均粒径为1~6μm）31重量份，辅助氧化剂高氯酸铵（平均粒径为10-20μm）8重量份；辅助氧化剂氧化铜（平均粒径为10-20μm）9重量份，添加剂A1 3重量份，将各成分先干混均匀，再添加一定量含有2重量份的粘合剂聚乙烯醇缩丁醛的溶剂工业酒精湿混造粒，70℃干燥，最后压制，得到本实施例的片状自动点火药，记为S2。
实施例3
称取主燃料硝酸胍（平均粒径为1~10μm）40重量份，主氧化剂碱式硝酸铜（平均粒径为1~6μm）30重量份，辅助氧化剂高氯酸铵（平均粒径为10-20μm）15重量份；辅助氧化剂氧化铜（平均粒径为10-20μm）8重量份，添加剂A2 5重量份，将各成分先干混均匀，再添加一定量含有2重量份的粘合剂氟橡胶的溶剂乙醇湿混造粒，70℃干燥，最后压制，得到本实施例的片状自动点火药，记为S3。
实施例4
称取主燃料硝酸胍（平均粒径为1~10μm）55重量份，主氧化剂碱式硝酸铜（平均粒径为1~6μm）25重量份，辅助氧化剂高氯酸铵（平均粒径为10-20μm）8重量份，辅助氧化剂氧化铜（平均粒径为10-20μm）8重量份，A3 2重量份，将各成分先干混均匀，再添加一定量含有3重量份的粘合剂聚乙烯醇的溶剂乙醇湿混造粒，70℃干燥，最后压制，得到本实施例的片状自动点火药，记为S4。
实施例5
称取主燃料硝酸胍（平均粒径为1~10μm）40重量份，主氧化剂碱式硝酸铜（平均粒径为1~6μm）35重量份，辅助氧化剂高氯酸铵（平均粒径为10-20μm）16重量份，辅助氧化剂氧化铜（平均粒径为10-20μm）2重量份，A2 3重量份，将各成分先干混均匀，再添加一定量含有2重量份的粘合剂羧甲基纤维素钠的溶剂丙酮湿混造粒，70℃干燥，最后压制，得到本实施例的片状自动点火药，记为S5。
对比例1
称取主燃料硝酸胍44重量份，主氧化剂碱式硝酸铜36重量份，辅助氧化剂高氯酸铵10重量份，辅助氧化剂氧化铜（平均粒径为10-20μm）8重量份，将各成分先干混均匀，再添加一定量含有2重量份的粘合剂羧甲基纤维素钾的溶剂乙醇湿混造粒，70℃干燥，最后压制，得到本对比例的片状自动点火药，记为DS1。
对比例2
称取主燃料硝酸胍40重量份，主氧化剂碱式硝酸铜35重量份，辅助燃料5-氨基四唑5重量份，辅助氧化剂高氯酸铵10重量份，辅助氧化剂氧化铜8重量份，将各成分先干混均匀，再添加一定量含有2重量份的粘合剂聚乙烯醇缩丁醛的溶剂乙醇湿混造粒，70℃干燥，最后压制，得到本对比例的片状自动点火药，记为DS2。
性能测试
1）燃烧温度和燃烧热量测试
根据（梅新良，《硝酸胍/碱式硝酸铜气体发生剂的设计与研究》[D]，南京理工大学，2013）公开的方法计算自动点火药S1-S5和DS1-DS2的燃烧热量和燃烧温度。结果如表1所示。
2）自动点火药TG-GSC表征
对自动点火药S1-S5和DS1-DS2进行热稳定性分析。
测试仪器：德国 NETZSCH 公司制造的STA449PC/409PC型热分析仪，检测依据JY/T014-1996 热分析方法通则进行。
检测条件：升温范围：室温~500℃；升温速度，5℃·min-1；N2气氛，N2流速30 ml·min-1；记录各自动点火药在5℃/min的升温速度下的起始分解温度和放热分解峰温。测试结果如表1所示。
3) 自动点火药的高温长储稳定性测试
采用高温耐久试验对自动点火药S1-S5和DS1-DS2进行长储热稳定性分析。
测试仪器：高温恒温试验箱，Precisa XT220A型电子天平。
试验方法：将自动点火药放置在107℃条件下408h，实验前后测试药剂重量，计算药剂在长时间高温老化后药剂的重量损失来衡量药剂的长储热稳定性。试验结果如表1所示。
表1
。
由上表1可以看出，从试验结果可以看出，本发明提供的自动点火药S1-S5，在配方中加入金属酞菁/竹炭材料后，药剂的起始分解温度和放热峰温有所提前，药剂高温耐久性能增加。S1-S5的起始放热分解温度为180-190℃，普遍低于对比例的样品DS1-DS2，且其放热量大，长储热稳定性能好，在107℃条件下放置408h后，重量损失降低，重量损失小于2%，非常适合用于气体发生器中，既能保证基本的热稳定性，不会在较低温度下随意引爆气体发生器，又能在外界环境温度异常升高时自动引燃气体发生器，避免气体发生器在高温下爆炸危险，而且具有较好的长储热稳定性，适用于汽车长时间的使用寿命。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种用于安全气囊的自动点火药，其特征在于，所述自动点火药中含有燃料、氧化剂、辅助氧化剂和添加剂；所述添加剂为竹炭负载的金属酞菁。
2.根据权利要求1所述的自动点火药，其特征在于，以竹炭负载的金属酞菁的总重量为基准，所述金属酞菁的负载量为20~50wt%。
3.根据权利要求1所述的自动点火药，其特征在于，所述金属酞菁为酞菁铜、酞菁铁、酞菁锰中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的自动点火药，其特征在于，所述竹炭的比表面积为300~600m2/g。
5.根据权利要求1所述的自动点火药，其特征在于，所述添加剂的平均粒径为75~150µm。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的自动点火药，其特征在于，以自动点火药的总重量为基准，所述燃料的含量为25~55wt%，所述氧化剂的含量为25-40wt%，所述辅助氧化剂的含量为15-27wt%，所述添加剂含量为1-5wt%。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的自动点火药，其特征在于，所述燃料为硝酸胍，其平均粒径为1~10μm。
8.根据权利要求1-5任意一项所述的自动点火药，其特征在于，所述氧化剂为碱式硝酸盐，其平均粒径为1~6μm。
9.根据权利要求8所述的自动点火药，其特征在于，所述氧化剂选自碱式硝酸铜、碱式硝酸钴和碱式硝酸锌中的至少一种，优选为碱式硝酸铜。
10.根据权利要求1-5任意一项所述的自动点火药，其特征在于，所述自动点火药还包括粘结剂，以自动点火药的总重量为基准，所述粘结剂的含量为1-3wt%。
11.根据权利要求10所述的自动点火药，其特征在于，所述粘合剂为羧甲基纤维素钠盐、羧甲基纤维素钾盐、羧甲基纤维素铵盐、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和氟橡胶中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的自动点火药，其特征在于，所述辅助氧化剂的平均粒径为10~20μm；所述辅助氧化剂为高氯酸铵、高氯酸钾、氧化铜中的至少一种；优选为高氯酸铵和氧化铜。
13.权利要求1-5、12所述的自动点火药的制备方法，其特征在于，包括将燃料、氧化剂、辅助氧化剂和添加剂混合得到混合物，然后将混合物造粒、烘干、压制，得到所述自动点火药。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，还包括往混合物中加入粘合剂的步骤。
15.一种汽车安全气囊用气体发生器，所述气体发生器中含有自动点火药；其特征在于，所述自动点火药为权利要求1-12任意一项所述的自动点火药。
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