CN108237221A - 一种具有液相烧结组织特征的WC-Co热喷涂粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有液相烧结组织特征的WC‑Co热喷涂粉末的制备方法，属于硬质合金材料制备技术领域。以15‑45微米的WC‑Co球形粉末、75‑150微米的棕刚玉粉末及粒径小于0.5微米的炭黑粉末为原料，首先通过机械搅拌获得各相均匀分散的初始混合料，然后将混合料置于真空炉内进行分压烧结处理，冷却后过筛即获得具有液相烧结组织特征的WC‑Co热喷涂粉末。本方法制备的WC‑Co热喷涂粉末具有高致密性、高流动性和液相烧结硬质合金的组织特征，且工艺流程短、产率高、易于实现产业化。
Description
技术领域
本发明属于硬质合金材料制备技术领域，具体涉及一种具有液相烧结组织特征的WC-Co热喷涂粉末的制备方法。
背景技术
热喷涂WC-Co类硬质合金涂层因其高硬度和强耐磨耐蚀性，广泛用作工程零部件的表面防护材料，可有效延长各类构件的使用寿命。然而，现代科学技术的发展对涂层的耐磨性能提出了更高的要求，以应对日益严苛的服役环境。为了提高硬质合金涂层的硬度、断裂韧性和耐磨性，现有方法主要包括：(1)在初始WC基粉末中添加金属或陶瓷颗粒；(2)降低WC晶粒尺寸或进行不同尺度WC的优化匹配；(3)提高喷涂喂料粉末的致密性和流动性；(4)采用新的高速低温热喷涂技术或优化喷涂参数；(5)对涂层进行后续热处理或深冷处理等。这些方法的主要效果是抑制涂层中WC的分解脱碳、减少微裂纹的产生、提高涂层的致密性和结合强度、获得一定的压应力状态等。
基于上述方法已可制备得到近全致密、几乎无脱碳的WC-Co涂层，然而该涂层的力学性能仍显著低于同成分、相同晶粒尺寸范围的液相烧结WC-Co硬质合金块材。如采用超音速火焰喷涂制备的纳米结构WC-12Co涂层的显微硬度比烧结制备的纳米晶块材低30％以上，而断裂韧性低40％-60％。由此可见，相对于烧结硬质合金块材，热喷涂WC-Co涂层的力学性能仍具有较大的提升空间。传统WC-Co热喷涂粉末一般是在低于1230℃的温度下热处理(温度过高时颗粒间会发生严重粘连，降低流动性)，而喷涂时颗粒仅部分熔化，因此喷涂粉末颗粒的组织特征部分遗传到了涂层中，这与液相烧结(烧结温度>1320℃)块材的组织结构显著不同。
为了突破现有技术的局限，本发明从改善热喷涂粉末的组织结构入手，本发明提供了一种具有类似液相烧结硬质合金块材组织特征的WC-Co热喷涂粉末的制备方法，即WC-Co热喷涂粉末内部结构致密，无孔洞，并且本发明制备的WC-Co热喷涂粉末，粉末颗粒之间无粘连。
发明内容
本发明提供的制备方法的工艺流程和原理是：以15-45微米的WC-Co球形粉末、75-150微米的棕刚玉(化学成分为Al2O3)粉末及粒径小于0.5微米的炭黑粉末为原料，首先通过机械搅拌获得各相均匀分散的初始混合料，然后将混合料置于真空炉内进行分压烧结处理，冷却后过筛即获得具有液相烧结组织特征的WC-Co热喷涂粉末。由于WC-Co硬质合金的共晶点(约1320℃)远低于Al2O3熔点(2054℃)，且混合料中Al2O3粉末有效分隔了WC-Co粉末，因此在WC-Co共晶点以上温度对其进行热处理时，有效避免了WC-Co球形粉末的粘连，同时利用WC-Co粉末和Al2O3粉末粒径的差异，通过过筛即可对二者进行快速筛选。混合料中加入少量炭黑是为了创造正碳热处理气氛，避免WC-Co粉末在液相烧结时缺碳。本方法制备的WC-Co热喷涂粉末具有高致密性、高流动性和液相烧结硬质合金的组织特征，且工艺流程短、产率高、易于实现产业化。
本发明提供的一种具有液相烧结组织特征的WC-Co热喷涂粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将15-45微米的WC-Co球形粉末、75-150微米的棕刚玉粉末及粒径小于0.5微米的炭黑粉末按一定比例进行机械搅拌混合，其中棕刚玉粉末与WC-Co球形粉末的质量比为(3-5)：1，炭黑粉末质量为WC-Co球形粉末质量的1％-2％；
(2)将上述混合粉末置于真空炉内进行热处理，热处理温度为1390-1420℃，保温时间为0.5-1.5h，待炉温升至1200℃时，通入100-200mbar的氩气，热处理结束后随炉冷却至室温；
(3)对热处理后的粉末过325目筛，收集通过筛网的粉末，即得到具有液相烧结组织特征的WC-Co热喷涂粉末。
本发明方法的技术特色和优势主要有：(1)解决了传统方法在较低温度下热处理制备的WC-Co喷涂粉末颗粒内部结构疏松、界面(WC/WC晶界或WC/Co相界)结合力弱的技术难题；(2)利用高熔点的棕刚玉粉末分隔WC-Co球形颗粒，有效避免了液相烧结温度下WC-Co颗粒间的粘连，导致产品粉末流动性降低；(3)利用待热处理的WC-Co球形粉末与作为分隔介质的棕刚玉粉末间存在较大的粒径差异，实现了高温热处理后不同粉末的便捷筛选，避免了杂质的引入；(4)原料中添加少量炭，在微正碳气氛下热处理有效解决了WC-Co液相烧结时的缺碳问题。
附图说明
图1为本发明制备的WC-Co热喷涂粉末的X射线衍射图谱；其中，(a)为实施例1制备的WC-Co热喷涂粉末的X射线衍射图谱、(b)为实施例2制备的WC-Co热喷涂粉末的X射线衍射图谱、(c)为实施例3制备的WC-Co热喷涂粉末的X射线衍射图谱、(d)为对比例2制备的WC-Co热喷涂粉末的X射线衍射图谱；
图2为本发明制备的WC-Co热喷涂粉末的扫描电镜显微形貌图；其中，(a)、(b)均为实施例1制备的WC-Co热喷涂粉末的扫描电镜形貌，(c)为实施例2制备的WC-Co热喷涂粉末的扫描电镜形貌，(d)为实施例3制备的WC-Co热喷涂粉末的扫描电镜形貌，(e)、(f)均为对比例1制备的WC-Co热喷涂粉末的扫描电镜形貌。
具体实施方式
以下实施例进一步解释了本发明，但本发明并不限于以下实施例。以下实施例中均以制备WC-12wt.％Co热喷涂粉末为例。
实施例1
将15-45微米的WC-Co球形粉末、75-150微米的棕刚玉粉末及粒径小于0.5微米的炭黑粉末按一定比例进行机械搅拌混合，其中棕刚玉粉末与WC-Co球形粉末的质量比为3:1，炭黑粉末质量为WC-Co球形粉末的1％；将上述混合粉末置于真空炉内进行热处理，热处理温度为1390℃，保温时间为1.5h，待炉温升至1200℃时，通入100mbar的氩气，热处理结束后随炉冷却至室温；对热处理后的粉末过325目筛，收集通过筛网的粉末，即得到具有液相烧结组织特征的WC-Co热喷涂粉末。利用X射线衍射分析检测制备的喷涂粉末的物相纯度，结果如图1中(a)，可见该粉末仅含WC和Co相，不含其他杂相。利用扫描电镜观察粉末截面组织，如图2中(a)和(b)，从图2中(a)可以看到粉末颗粒间无粘连，从图2中(b)粉末颗粒截面组织扫描电镜可以看到内部结构致密，无孔洞，具有液相烧结硬质合金的组织特征。
实施例2
将15-45微米的WC-Co球形粉末、75-150微米的棕刚玉粉末及粒径小于0.5微米的炭黑粉末按一定比例进行机械搅拌混合，其中棕刚玉粉末与WC-Co球形粉末的质量比为4:1，炭黑粉末质量为WC-Co球形粉末的1.5％；将上述混合粉末置于真空炉内进行热处理，热处理温度为1400℃，保温时间为1h，待炉温升至1200℃时，通入150mbar的氩气，热处理结束后随炉冷却至室温；对热处理后的粉末过325目筛，收集通过筛网的粉末，即得到具有液相烧结组织特征的WC-Co热喷涂粉末。利用X射线衍射分析检测制备的喷涂粉末的物相纯度，结果如图1中(b)，可见该粉末仅含WC和Co相，不含其他杂相。利用扫描电镜观察粉末形貌，如图2中(c)，粉末颗粒内部结构致密，无孔洞，具有液相烧结硬质合金的组织特征。
实施例3
将15-45微米的WC-Co球形粉末、75-150微米的棕刚玉粉末及粒径小于0.5微米的炭黑粉末按一定比例进行机械搅拌混合，其中棕刚玉粉末与WC-Co球形粉末的质量比为5：1，炭黑粉末质量为WC-Co球形粉末的2％；将上述混合粉末置于真空炉内进行热处理，热处理温度为1420℃，保温时间为0.5h，待炉温升至1200℃时，通入150mbar的氩气，热处理结束后随炉冷却至室温；对热处理后的粉末过325目筛，收集通过筛网的粉末，即得到具有液相烧结组织特征的WC-Co热喷涂粉末。利用X射线衍射分析检测制备的喷涂粉末的物相纯度，结果如图1中(c)，可见该粉末仅含WC和Co相，不含其他杂相。利用扫描电镜观察粉末颗粒截面组织，如图2中(d)，粉末颗粒内部结构致密，无孔洞，具有液相烧结硬质合金的组织特征。
对比例
以下实施例为区别本发明技术特征和技术效果进行的对比实验。
对比例1
将15-45微米的WC-Co球形粉末、75-150微米的棕刚玉粉末及粒径小于0.5微米的炭黑粉末按一定比例进行机械搅拌混合，其中棕刚玉粉末与WC-Co球形粉末的质量比为3:1，炭黑粉末质量为WC-Co球形粉末的2％；将上述混合粉末置于真空炉内进行热处理，热处理温度为1230℃，保温时间为5h，待炉温升至1200℃时，通入150mbar的氩气，热处理结束后随炉冷却至室温；对热处理后的粉末过325目筛，收集通过筛网的粉末。利用扫描电镜观察粉末截面组织，如图2中(e)和(f)，可以看出液相烧结温度以下保温较长时间制备的球形粉末颗粒内部仍然存在较多孔洞，微颗粒间结合差。
对比例2
将15-45微米的WC-Co球形粉末、75-150微米的棕刚玉粉末及粒径小于0.5微米的炭黑粉末按一定比例进行机械搅拌混合，其中棕刚玉粉末与WC-Co球形粉末的质量比为5，炭黑粉末质量为WC-Co球形粉末的0.2％；将上述混合粉末置于真空炉内进行热处理，热处理温度为1400℃，保温时间为1h，待炉温升至1200℃时，通入150mbar的氩气，热处理结束后随炉冷却至室温；对热处理后的粉末过325目筛，收集通过筛网的粉末。利用X射线衍射分析检测制备粉末的物相纯度，结果如图1中(d)，可见该粉末中含有一定量的缺碳相Co3W3C，这是因为高温条件下微量氧也会导致WC-Co脱碳。
Claims (1)
1.一种具有液相烧结组织特征的WC-Co热喷涂粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将15-45微米的WC-Co球形粉末、75-150微米的棕刚玉粉末及粒径小于0.5微米的炭黑粉末按一定比例进行机械搅拌混合，其中棕刚玉粉末与WC-Co球形粉末的质量比为(3-5)：1，炭黑粉末质量为WC-Co球形粉末质量的1％-2％；
(2)将上述混合粉末置于真空炉内进行热处理，热处理温度为1390-1420℃，保温时间为0.5-1.5h，待炉温升至1200℃时，通入100-200mbar的氩气，热处理结束后随炉冷却至室温；
(3)对热处理后的粉末过325目筛，收集通过筛网的粉末，即得到具有液相烧结组织特征的WC-Co热喷涂粉末。
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| Title |
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| 王海滨等: "WC-Co 复合粉末的原位合成及于硬质合金涂层制备中的应用", 《表面技术》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108237221B (zh) | 2019-09-27 |
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