CN108232178A - 一种Li-La-Mn三元合金锂离子电极材料及其制备工艺 - Google Patents
一种Li-La-Mn三元合金锂离子电极材料及其制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Li‑La‑Mn三元合金锂离子电极材料及其制备工艺。以碳酸锂,电解二氧化锰、醋酸镧为原料,先通过球磨工艺将其磨成微粉,再将微粉隔绝空气高温煅烧,固相法合成LiLaxMn2‑xO4 材料,提高LiMn2O4电极材料的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电极材料及其制备工艺,特别涉及一种Li-La-Mn三元合金锂离子电极材料及其制备工艺,属于电池电极材料领域。
背景技术
随着数码产品如手机、笔记本电脑等产品的广泛使用,锂离子电池以优异的性能在这类产品中得到广泛应用,锂电池是一类由锂金属或锂合金为负极材料、使用非水电解质溶液的电池。最早出现的锂电池使用以下反应:Li+MnO2=LiMnO2,该反应为氧化还原反应,放电。由于锂金属的化学特性非常活泼,使得锂金属的加工、保存、使用,对环境要求非常高,所以锂电池生产要在特殊的环境条件下进行。后来,日本索尼公司发明了以炭材料为负极,以含锂的化合物作正极的锂电池,在充放电过程中,没有金属锂存在,只有锂离子,这就是锂离子电池。锂离子电池以其比能量高、工作电压高、循环寿命长、无记忆效应、无污染等优点,在便携式电器和新型交通工具中得到普遍应用。
锂电池的发展主要是由于正极材料的更新。正极材料由最初的金属锂到LiCoO2,而现在最有可能替代LiCoO2的是LiMn2O4。然而当前最具有发展潜力的是稀土锂电池,所谓稀土锂电池就是在原锂电池正极材料中掺杂稀土元素,有文献指出,对LiMn2O4成分掺杂稀土元素,能有效改善循环性能,减缓了电极阻抗的增加。本发明以碳酸锂、电解二氧化锰、醋酸镧为原料经球磨、煅烧工艺固相法合成LiLaxMn2-xO4 材料,提高LiMn2O4电极材料的综合性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种Li-La-Mn三元合金锂离子电极材料及其制备工艺。该制备工艺包括如下步骤:
⑴取适量化学纯的碳酸锂、电解二氧化锰、醋酸镧作为原料,按照LiLaxMn2-xO4(0.01≤X≤0.1)的原子比例配料;
⑵将配好的原料混合物一起倒入球磨罐中,并添加适量的钢球,在丙酮的保护下,用行星式球磨机进行球磨;
⑶将球磨的合金微粉晾干;
⑷将晾干后的合金微粉在隔绝氧气条件下高温煅烧;
⑸煅烧后,收集粉末即得产品。
优先地,在步骤⑴中,按照LiLaxMn2-xO4(0.03≤X≤0.05)的原子比例配料。
优先地,在步骤⑵中,球料比为15-20。
优先地,在步骤⑵中,用行星式球磨机进行球磨的时间为20-40h。
优先地,在步骤⑷中,高温煅烧温度为700-900℃,时间控制在10-20h。
本发明具有下列优点和特性:
⑴制备的电极材料导电率高;
⑵制备工艺简单,流程短;
⑶条件控制简单,易于实现工业化。
实施例一:
首先以碳酸锂、电解二氧化锰、醋酸镧为原料,按照LiLa0.01Mn1.99O4的原子比例配料5g,将配好的混合物原料一起倒入球磨罐中,并投入100g的钢球,再倒入丙酮溶液,浸没球磨罐后,将罐盖盖紧,放入行星式球磨机进行球磨,球磨40h后,把合金微粉取出,放入一平整的容器中晾干,再将晾干的粉末装入石英玻璃管中,在不断抽气的情况下,进行真空密封,将密封的石英玻璃管投入水中验证气密性,若无气泡,则可认定其密封性良好,再把石英玻璃管取出,晾干水分后放入700℃的高温炉中进行煅烧,煅烧20h后,将经过处理的石英玻璃管取出,冷却后砸碎石英玻璃管,收集粉末即得产品。
实施例二:
首先以碳酸锂、电解二氧化锰、醋酸镧为原料,按照LiLa0.1Mn1.9O4的原子比例配料10g,将配好的混合物原料一起倒入球磨罐中,并投入150g的钢球,再倒入丙酮溶液,浸没球磨罐后,将罐盖盖紧,放入行星式球磨机进行球磨,球磨30h后,把合金微粉取出,放入一平整的容器中晾干,再将晾干的粉末装入石英玻璃管中,在不断抽气的情况下,进行真空密封,将密封的石英玻璃管投入水中验证气密性,若无气泡,则可认定其密封性良好,再把石英玻璃管取出,晾干水分后放入800℃的高温炉中进行煅烧,煅烧15h后,将经过处理的石英玻璃管取出,冷却后砸碎石英玻璃管,收集粉末即得产品。
实施例三:
首先以碳酸锂、电解二氧化锰、醋酸镧为原料,按照LiLa0.05Mn1.95O4的原子比例配料20g,将配好的混合物原料一起倒入球磨罐中,并投入300g的钢球,再倒入丙酮溶液,浸没球磨罐后,将罐盖盖紧,放入行星式球磨机进行球磨,球磨20h后,把合金微粉取出,放入一平整的容器中晾干,再将晾干的粉末装入石英玻璃管中,在不断抽气的情况下,进行真空密封,将密封的石英玻璃管投入水中验证气密性,若无气泡,则可认定其密封性良好,再把石英玻璃管取出,晾干水分后放入900℃的高温炉中进行煅烧,煅烧10h后,将经过处理的石英玻璃管取出,冷却后砸碎石英玻璃管,收集粉末即得产品。
Claims (5)
1.一种Li-La-Mn三元合金锂离子电极材料,其特征在于该材料的制备方法按如下步骤进行:
⑴取适量化学纯的碳酸锂、电解二氧化锰、醋酸镧作为原料,按照LiLaxMn2-xO4(0.01≤X≤0.1)的原子比例配料;
⑵将配好的原料混合物一起倒入球磨罐中,并添加适量的钢球,在丙酮的保护下,用行星式球磨机进行球磨;
⑶将球磨的合金微粉晾干;
⑷将晾干后的合金微粉在隔绝氧气条件下高温煅烧;
⑸煅烧后,收集粉末即得产品。
2.如权利要求1所示的一种Li-La-Mn三元合金锂离子电极材料,其特征在于,在步骤⑴中,按照LiLaxMn2-xO4(0.03≤X≤0.05)的原子比例配料。
3.如权利要求1所示的一种Li-La-Mn三元合金锂离子电极材料,其特征在于,在步骤⑵中,球料比为15-20。
4.如权利要求1所示的一种Li-La-Mn三元合金锂离子电极材料,其特征在于,在步骤⑵中,用行星式球磨机进行球磨的时间为20-40h。
5.如权利要求1所示的一种Li-La-Mn三元合金锂离子电极材料,其特征在于,在步骤⑷中,高温煅烧温度为700-900℃,时间控制在10-20h。
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CN102195042A (zh) * | 2010-03-09 | 2011-09-21 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种高性能锂离子电池正极材料锰酸锂及其制备方法 |
CN105576237A (zh) * | 2015-12-20 | 2016-05-11 | 李梦思 | 一种添加Zn的锂离子电池正极材料及其制备方法 |
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