CN108219423A - 一种耐水解聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐水解聚碳酸酯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐水解聚碳酸酯复合材料及其制备方法，其在成分中添加有间甲基苯胺、含氟化合物等组分，在制备时是先将各组分分别与分子量不同的聚碳酸酯、有机硅聚碳酸酯共聚合物反应制成一号基料和二号基料，确保各组分间能够充分反应，提高混合效果，同时，严格把控反应温度、挤出温度等工艺参数，以提高组分的反应效果，达到“协同增效”的效果，大幅度提高产品的性能，经过试验证明，经本发明制得的耐水解聚碳酸酯复合材料，具有优异的抗热变形能力和耐高温耐水解能力，能够广泛的应用在各领域外壳使用，能够在恶劣的环境下仍然具有优异的使用寿命。

Description

一种耐水解聚碳酸酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种耐水解聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术
目前，大多数聚碳酸酯材料的耐水解性能不佳，限制了其应用范围，特别是在高温高湿环境下，会大幅度降低使用寿命，故有待改善。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种耐水解聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种耐水解聚碳酸酯复合材料，原料配方为：聚碳酸酯32-66%、有机硅聚碳酸酯共聚合物25-42%、抗氧剂0.1-1.0%、润滑剂2-5%、间甲基苯胺2-5%、含氟化合物2-7%，其余为增韧剂。
优选地，原料配方为：聚碳酸酯48%、有机硅聚碳酸酯共聚合物35%、抗氧剂0.5%、润滑剂3%、间甲基苯胺4%、含氟化合物6%，其余为增韧剂。
具体地，所述的有机硅聚碳酸酯共聚合物包括有机硅聚碳酸酯共聚合物A 30-65份、有机硅聚碳酸酯共聚合物B 30-65份。
具体地，所述有机硅聚碳酸酯共聚合物A的分子量为12000-18000，有机硅聚碳酸酯共聚合物B的分子量为15000-26000。
具体地，所述聚碳酸酯包括A类、B类、C类，其中A类的分子量为10000-30000，B类的分子量为15000-18000，C类的分子量为22000。
一种耐水解聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将聚碳酸酯、有机硅聚碳酸酯共聚合物分别加入工程塑料粉碎机进行粉碎，过200目筛，混合均匀后备用；
2）将聚碳酸酯与含氟化合物同时加入到反应釜中，升温至85-135℃，搅拌并加入抗氧剂，保持反应温度85-135℃反应3-5h，得到一号基料；
3）将有机硅聚碳酸酯共聚合物与间甲基苯胺同时加入到反应釜中，升温至92-157℃，搅拌并加入润滑剂，保持反应温度92-157℃反应2-4h，得到二号基料；
4）将一号基料、二号基料及增韧剂均匀加入高分子材料搅拌机中，搅拌速度为500-800r/min，搅拌时间为1-2min，得到基料；
5）将基料放入双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到耐水解聚碳酸酯复合材料；其中，独立段的挤出温度为350-410℃，加注段的挤出温度为420-490℃，啮合段的挤出温度为520-560℃。
优选地，在步骤2）中，所述升温温度为91℃，保持反应温度为102℃。
优选地，在步骤3）中，所述升温温度为127℃，保持反应温度为132℃。
优选地，在步骤5）中，所述独立段的挤出温度为380℃，加注段的挤出温度为450℃，啮合段的挤出温度为540℃。
上述技术方案的有益之处在于：
本发明提供了一种耐水解聚碳酸酯复合材料及其制备方法，其在成分中添加有间甲基苯胺、含氟化合物等组分，在制备时是先将各组分分别与分子量不同的聚碳酸酯、有机硅聚碳酸酯共聚合物反应制成一号基料和二号基料，确保各组分间能够充分反应，提高混合效果，同时，严格把控反应温度、挤出温度等工艺参数，以提高组分的反应效果，达到“协同增效”的效果，大幅度提高产品的性能，经过试验证明，经本发明制得的耐水解聚碳酸酯复合材料，具有优异的抗热变形能力和耐高温耐水解能力，能够广泛的应用在各领域外壳使用，能够在恶劣的环境下仍然具有优异的使用寿命。
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施方式
实施例1
一种耐水解聚碳酸酯复合材料，原料配方为：聚碳酸酯48%、有机硅聚碳酸酯共聚合物35%、抗氧剂0.5%、润滑剂3%、间甲基苯胺4%、含氟化合物6%，其余为增韧剂。
具体地，所述的有机硅聚碳酸酯共聚合物包括有机硅聚碳酸酯共聚合物A 30-65份、有机硅聚碳酸酯共聚合物B 30-65份。
具体地，所述有机硅聚碳酸酯共聚合物A的分子量为12000-18000，有机硅聚碳酸酯共聚合物B的分子量为15000-26000。
具体地，所述聚碳酸酯包括A类、B类、C类，其中A类的分子量为10000-30000，B类的分子量为15000-18000，C类的分子量为22000。
一种耐水解聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将聚碳酸酯、有机硅聚碳酸酯共聚合物分别加入工程塑料粉碎机进行粉碎，过200目筛，混合均匀后备用；
2）将聚碳酸酯与含氟化合物同时加入到反应釜中，升温至91℃，搅拌并加入抗氧剂，保持反应温度102℃反应3-5h，得到一号基料；
3）将有机硅聚碳酸酯共聚合物与间甲基苯胺同时加入到反应釜中，升温至127℃，搅拌并加入润滑剂，保持反应温度132℃反应2-4h，得到二号基料；
4）将一号基料、二号基料及增韧剂均匀加入高分子材料搅拌机中，搅拌速度为500-800r/min，搅拌时间为1-2min，得到基料；
5）将基料放入双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到耐水解聚碳酸酯复合材料；其中，独立段的挤出温度为380℃，加注段的挤出温度为450℃，啮合段的挤出温度为540℃。
所述的含氟化合物为十三氟辛基三甲氧基硅烷。
实施例2
如实施例1所述的一种耐水解聚碳酸酯复合材料及其制备方法，还可以采用以下工艺：
所述的原料配方为：聚碳酸酯52%、有机硅聚碳酸酯共聚合物30%、抗氧剂0.7%、润滑剂4%、间甲基苯胺3%、含氟化合物5%，其余为增韧剂。
在步骤2）中，所述升温温度为102℃，保持反应温度为110℃。
在步骤3）中，所述升温温度为131℃，保持反应温度为142℃。
在步骤5）中，所述独立段的挤出温度为390℃，加注段的挤出温度为470℃，啮合段的挤出温度为550℃。
实施例3
如实施例1所述的一种耐水解聚碳酸酯复合材料及其制备方法，还可以采用以下工艺：
所述的原料配方为：聚碳酸酯32%、有机硅聚碳酸酯共聚合物42%、抗氧剂0.1%、润滑剂5%、间甲基苯胺5%、含氟化合物7%，其余为增韧剂。
在步骤2）中，所述升温温度为135℃，保持反应温度为85℃。
在步骤3）中，所述升温温度为92℃，保持反应温度为157℃。
在步骤5）中，所述独立段的挤出温度为410℃，加注段的挤出温度为420℃，啮合段的挤出温度为560℃。
实施例4
如实施例1所述的一种耐水解聚碳酸酯复合材料及其制备方法，还可以采用以下工艺：
所述的原料配方为：聚碳酸酯66%、有机硅聚碳酸酯共聚合物25%、抗氧剂1.0%、润滑剂2%、间甲基苯胺2%、含氟化合物2%，其余为增韧剂。
在步骤2）中，所述升温温度为85℃，保持反应温度为135℃。
在步骤3）中，所述升温温度为157℃，保持反应温度为92℃。
在步骤5）中，所述独立段的挤出温度为350℃，加注段的挤出温度为490℃，啮合段的挤出温度为520℃。
通过以上各实施例均可制得耐水解聚碳酸酯复合材料，需要注意的是，本发明的技术要点在于在成分中添加有间甲基苯胺、含氟化合物等组分，在制备时是先将各组分分别与分子量不同的聚碳酸酯、有机硅聚碳酸酯共聚合物反应制成一号基料和二号基料，确保各组分间能够充分反应，提高混合效果，同时，严格把控反应温度、挤出温度等工艺参数，以提高组分的反应效果，达到“协同增效”的效果，大幅度提高产品的性能，具体如下述试验结果所示。
经过试验证明，经过本发明四个实施例所制得的耐水解聚碳酸酯复合材料，即在成分配方中添加聚碳酸酯32-66%、有机硅聚碳酸酯共聚合物25-42%、抗氧剂0.1-1.0%、润滑剂2-5%、间甲基苯胺2-5%、含氟化合物2-7%，其余为增韧剂；在步骤2）中，所述升温温度为85-135℃，保持反应温度为85-135℃；在步骤3）中，所述升温温度为92-157℃，保持反应温度为92-157℃；在步骤5）中，所述独立段的挤出温度为350-410℃，加注段的挤出温度为420-490℃，啮合段的挤出温度为520-560℃；所制得的耐水解聚碳酸酯复合材料，具有优异的抗热变形能力和耐高温耐水解能力，能够广泛的应用在各领域外壳使用，能够在恶劣的环境下仍然具有优异的使用寿命。
性能试验：
试验一：针对耐水解聚碳酸酯复合材料制得的产品的热变形温度做出测定。
试验样本：经本发明上述4个实施例所记载技术方案制得的产品和市面上的普通电器外壳用聚碳酸酯产品，不同技术得到的产品分别采样4种，普通电器外壳用聚碳酸酯产品也采样4种。
注：抽样标准采用gb/t2828.1-2012。
试验结果如表1所示：
表1 单位：℃
注：表1中，系列1-4分别为本发明四个实施例所制得的产品，系列5为普通电器外壳用聚碳酸酯产品，重复1-4为各产品的重复采样。
通过表1可以看出，经本发明所记载的技术方案所制得的聚碳酸酯产品的热变形温度最高达到142.7℃，而普通电器外壳用聚碳酸酯产品的热变形温度最高只达到136.4℃。
试验结论：
通过表1可以看出，经本发明所记载的技术方案所制得的耐水解聚碳酸酯复合材料的热变形温度远高于市面上的普通电器外壳用聚碳酸酯产品的热变形温度；其中，以实施例1所记载的制备方法，即在成分配方中添加聚碳酸酯48%、有机硅聚碳酸酯共聚合物35%、抗氧剂0.5%、润滑剂3%、间甲基苯胺4%、含氟化合物6%，其余为增韧剂；在步骤2）中，所述升温温度为91℃，保持反应温度为102℃；在步骤3）中，所述升温温度为127℃，保持反应温度为132℃；在步骤5）中，所述独立段的挤出温度为380℃，加注段的挤出温度为450℃，啮合段的挤出温度为540℃；所制得耐水解聚碳酸酯复合材料的热变形温度最高，最高达到℃，相比普通电器外壳用聚碳酸酯的热变形温度，提升明显。
试验二：针对耐水解聚碳酸酯复合材料制得的产品的冲击强度做出测定。
试验样本：经本发明上述4个实施例所记载技术方案制得的产品和市面上的普通电器外壳用聚碳酸酯产品。
注：抽样标准采用gb/t2828.1-2012。
试验结果如表2所示：
表2
以上试验均在高温高湿（85℃/95%RH）下进行测定。
注：表1中，系列1-4分别为本发明四个实施例所制得的产品，系列5为普通电器外壳用聚碳酸酯产品。
通过表2可以看出，经过本发明所制得的耐水解聚碳酸酯产品在测试时，其耐水解性能相比普通聚碳酸酯产品有着显著的改善，也就是说冲击强度不会有显著的下降；特别是在测试时间达到336小时时，本发明四个实施例所制得的聚碳酸酯复合材料的水解特性是逐渐缓慢下降，而普通聚碳酸酯产品则出现大幅下降，说明普通聚碳酸酯在336小时后的耐高温水解能力显著下降，而本发明所制得的聚碳酸酯在1008小时后仍然具有较高的耐高温耐水解能力。
试验结论：
通过表2可以看出，经本发明所记载的技术方案所制得的耐水解聚碳酸酯产品的耐高温能力耐水解能力远高于市面上的普通聚碳酸酯产品的耐高温能力耐水解能力；其中，以实施例1所记载的制备方法，即在成分配方中添加聚碳酸酯48%、有机硅聚碳酸酯共聚合物35%、抗氧剂0.5%、润滑剂3%、间甲基苯胺4%、含氟化合物6%，其余为增韧剂；在步骤2）中，所述升温温度为91℃，保持反应温度为102℃；在步骤3）中，所述升温温度为127℃，保持反应温度为132℃；在步骤5）中，所述独立段的挤出温度为380℃，加注段的挤出温度为450℃，啮合段的挤出温度为540℃；所制得的耐水解聚碳酸酯复合材料最为优异，相比普通聚碳酸酯产品的耐高温能力耐水解能力，提升明显。

Claims (9)

1.一种耐水解聚碳酸酯复合材料，其特征在于，原料配方为：聚碳酸酯32-66%、有机硅聚碳酸酯共聚合物25-42%、抗氧剂0.1-1.0%、润滑剂2-5%、间甲基苯胺2-5%、含氟化合物2-7%，其余为增韧剂。
2.如权利要求1所述的一种耐水解聚碳酸酯复合材料，其特征在于：原料配方为：聚碳酸酯48%、有机硅聚碳酸酯共聚合物35%、抗氧剂0.5%、润滑剂3%、间甲基苯胺4%、含氟化合物6%，其余为增韧剂。
3.如权利要求2所述的一种耐水解聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述的有机硅聚碳酸酯共聚合物包括有机硅聚碳酸酯共聚合物A 30-65份、有机硅聚碳酸酯共聚合物B 30-65份。
4.如权利要求3所述的一种耐水解聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述有机硅聚碳酸酯共聚合物A的分子量为12000-18000，有机硅聚碳酸酯共聚合物B的分子量为15000-26000。
5.如权利要求2所述的一种耐水解聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述聚碳酸酯包括A类、B类、C类，其中A类的分子量为10000-30000，B类的分子量为15000-18000，C类的分子量为22000。
6.如权利要求1所述的一种耐水解聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将聚碳酸酯、有机硅聚碳酸酯共聚合物分别加入工程塑料粉碎机进行粉碎，过200目筛，混合均匀后备用；
2）将聚碳酸酯与含氟化合物同时加入到反应釜中，升温至85-135℃，搅拌并加入抗氧剂，保持反应温度85-135℃反应3-5h，得到一号基料；
3）将有机硅聚碳酸酯共聚合物与间甲基苯胺同时加入到反应釜中，升温至92-157℃，搅拌并加入润滑剂，保持反应温度92-157℃反应2-4h，得到二号基料；
4）将一号基料、二号基料及增韧剂均匀加入高分子材料搅拌机中，搅拌速度为500-800r/min，搅拌时间为1-2min，得到基料；
5）将基料放入双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到耐水解聚碳酸酯复合材料；其中，独立段的挤出温度为350-410℃，加注段的挤出温度为420-490℃，啮合段的挤出温度为520-560℃。
7.如权利要求6所述的一种耐水解聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤2）中，所述升温温度为91℃，保持反应温度为102℃。
8.如权利要求6所述的一种耐水解聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤3）中，所述升温温度为127℃，保持反应温度为132℃。
9.如权利要求6所述的一种耐水解聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤5）中，所述独立段的挤出温度为380℃，加注段的挤出温度为450℃，啮合段的挤出温度为540℃。
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