CN108217868A - 一种高除藻率复合除藻剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高除藻率复合除藻剂的制备方法，属于除藻剂制备技术领域。本发明利用粉煤灰和膨胀石墨混合为载体，蔗糖为外覆炭层前驱体，壳聚糖的吸附以及铜离子的覆盖制备而成具有可见光催化活性的复合除藻剂，呈蠕虫状，具有良好的漂浮性，提高除藻剂的除藻率，接着在光的照射下，藻类能通过光合作用在其表面产生氧气，加速其死亡，藻类的叶绿素的含量下降速度不断加快，并加速其死亡，再次提高除藻剂的除藻率；利用壳聚糖和粉煤灰都具有较好的絮凝能力和吸附能力，由于壳聚糖和盐酸反应后形成带正电荷的氨基基团，当氨基基团较多，利用酸性溶液和磁铁矿粉对粉煤灰和膨胀石墨进行共同改性，进一步提高除藻剂的除藻率，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种高除藻率复合除藻剂的制备方法，属于除藻剂制备技术领域。
背景技术
除藻剂在不同的PH值范围内均有很好的杀菌灭藻能力，能有效地挖去藻类繁殖和粘泥增长，并有分散和渗透作用，能渗透并去除粘泥和剥离附着的藻类，此外，还有去油能力。适用于各种水体系统的藻类、微生物的杀灭如：鱼塘、池塘、河道、大型中央空调、工程热交换、制程等循环冷却水系统的处理。
众所周知，蓝绿藻已经成为当前环境和水质保护的一大难题，蓝藻的滋生已经直接影响到人类的生活用水。今年五月底以来，江苏省无锡市太湖水域蓝藻爆发生长，形成的大量水华严重影响了太湖周围居民的饮用水提供。太湖水华发生的原因是由于排入到湖体的氮、磷污染物过多，导致湖水富营养化，在合适的温度、光照条件下，蓝藻得以过量的生长。蓝藻生长过程中产生的毒素、以及蓝藻死亡后释放的毒素、细胞降解形成的腐败有机物和有机物进一步降解造成的溶解氧降低，这些因素的叠加使水质损害到人类不能饮用、鱼类不能生存。所以要限制淡水湖泊的水体富营养化，就要将水质转变到氮、磷限制的水质，而且这项工程非常的耗时、耗力、好金钱。
随着水体富营养化的加剧，水体中的藻类污染越来越严重，因此，去除水体中的藻类是当今一个比较热门的课题。们目前常用的除藻剂存在见效慢、作用周期短以及除藻率较差，导致无法达到除藻效果的缺陷，因此，发明一种高除藻率复合除藻剂对除藻剂制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通除藻剂的见效慢、作用周期短以及除藻率较差，导致无法达到除藻效果的缺陷，提供了一种高除藻率复合除藻剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高除藻率复合除藻剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取100～120g粉煤灰和80～100g膨胀石墨混合研磨后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末倒入烧杯中，置于水浴锅中搅拌，向烧杯中加入12～16mL盐酸和16～20mL双氧水，继续保温混合搅拌，待反应完全直至无气体逸出，停止加热，用去离子水冲洗过筛粉末，去除剩余的盐酸和双氧水，最后放入烘箱中烘干，得到改性混合粉末，将改性混合粉末和磁铁矿粉混合搅拌，得到自制磁性混合物；
（2）按等质量比将虾壳和蟹壳混合搅拌，得到混合物，继续将混合物加入到带有混合物质量0.5%的沼液的发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为自制壳聚糖；
（3）将钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮混合搅拌反应，过滤，去除滤渣，得到自制溶液1，再将磷酸溶液、尿素溶液和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌，并向烧杯中加入无水乙醇等体积的乙酰丙酮和无水乙醇体积16～20倍的去离子水，继续混合搅拌后，得到搅拌液，用盐酸洗涤搅拌液，并调节搅拌液的pH值，得到自制溶液2，继续将自制溶液1倒入自制溶液2中混合搅拌反应，得到自制纳米二氧化钛溶胶；
（4）按重量份数计，分别称取自制磁性混合物、蔗糖溶液和自制纳米二氧化钛溶胶和二甲亚砜混合置于搅拌机中搅拌后，并静置，静置后放入马弗炉中煅烧活化，自然冷却至室温，得到自制除藻剂坯体，将自制除藻剂坯体放入含有N-苯基-1-萘胺、N-苯基-2-萘胺、自制壳聚糖和硫酸铜溶液的混合液中浸泡后，最后放入烘箱中烘干固化，得到烘干样品，并用去离子水冲洗烘干样品，去除磷酸根离子，研磨出料，即可制得高除藻率复合除藻剂。
步骤（1）所述的研磨时间为6～8min，搅拌温度为45～65℃，搅拌时间为3～5min，盐酸的质量分数为10％，双氧水的质量分数为15％，继续搅拌时间为1～2h，烘干温度为65～75℃，烘干时间为20～30min，改性混合粉末和磁铁矿粉的质量比为3：1，混合搅拌时间为10～12min。
步骤（2）所述的虾壳和蟹壳的等质量比，搅拌时间为8～10min，发酵温度为35～45℃，发酵时间为9～11天。
步骤（3）所述的钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮的体积比为1：2：1，搅拌反应时间为30～40min，质量分数为5％的磷酸溶液、质量分数为15％的尿素溶液和无水乙醇的体积比为1：2：5，搅拌时间为10～12min，继续搅拌时间为1～2h，盐酸的质量分数为10％，调节搅拌液的pH值为2～4，继续搅拌反应时间为2～4h。
步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取20～30份自制磁性混合物、10～12份自制壳聚糖、12～16份质量分数为30％的蔗糖溶液、6～8份自制纳米二氧化钛溶胶、2～4份二甲亚砜、3～5份N-苯基-1-萘胺、4～6份N-苯基-2-萘胺和16～20份质量分数为20％的硫酸铜溶液，搅拌时间为20～30min，静置时间为3～5h，煅烧活化温度为300～400℃，煅烧活化时间为2～4h，浸泡时间为1～3h，烘干固化温度为60～80℃，烘干固化时间为20～30min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用粉煤灰和膨胀石墨混合为载体，蔗糖为外覆炭层前驱体，壳聚糖的吸附以及铜离子的覆盖制备而成具有可见光催化活性的复合除藻剂，其中除藻剂会呈蠕虫状，具有良好的漂浮性，表面负载有分布均匀的锐钛矿型纳米二氧化钛，掺杂元素氮以氧的取代态进入晶格，磷以钛的取代态进入晶格，以氮磷为营养物质，为复合除藻剂提供了活性能量，并在除藻的过程中，形成着 “快速吸附-吸附和光催化并存的协同-光催化主导的再吸附”的循环过程，从而提高除藻剂的除藻率，接着在光的照射下，藻类能通过光合作用在其表面产生氧气，而紫外光照射下纳米二氧化钛可将氧气转变成氧离子，所生成的氧离子进而破坏藻类的表面结构，加速其死亡，以及在光的紫外线照射下，纳米二氧化钛光催化氧化反应能够有效降低藻类的叶绿素a含量，并随着光的紫外线辐照剂量的增大，藻类的叶绿素的含量下降速度不断加快，并加速其死亡，再次提高除藻剂的除藻率；
（2）本发明利用壳聚糖和粉煤灰都具有较好的絮凝能力和吸附能力，由于壳聚糖和盐酸反应后形成带正电荷的氨基基团，当氨基基团较多，从而其絮凝效果较好，从而提高除藻剂的除藻率，接着利用酸性溶液和磁铁矿粉对粉煤灰和膨胀石墨进行共同改性，使其具有活性和磁性，对藻类进行有效的絮凝作用，最后加入化感物质和硫酸铜溶液，由于复合除藻剂中存在的壳聚糖能够吸附化感物质和铜离子，当复合除藻剂投加到含有藻类的水体时，化感物质和铜离子会缓慢释放到藻类中，并进入藻类的细胞内部，使其杀死藻细胞，抑制藻类的繁殖生长，也阻止沉淀后的活絮凝体在光合作用下释放氧气，使藻类再次上浮，进一步提高除藻剂的除藻率，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取100～120g粉煤灰和80～100g膨胀石墨混合研磨6～8min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末倒入烧杯中，置于45～65℃的水浴锅中搅拌3～5min，向烧杯中加入12～16mL质量分数为10％的盐酸和16～20mL质量分数为15％的双氧水，继续保温混合搅拌1～2h，待反应完全直至无气体逸出，停止加热，用去离子水冲洗过筛粉末，去除剩余的盐酸和双氧水，最后放入65～75℃的烘箱中烘干20～30min，得到改性混合粉末，按质量比为3：1将改性混合粉末和磁铁矿粉混合搅拌10～12min，得到自制磁性混合物，按等质量比将虾壳和蟹壳混合搅拌8～10min，得到混合物，继续将混合物加入到带有混合物质量0.5%的沼液的发酵罐中，在温度为35～45℃的条件下密封发酵9～11天，发酵结束后，取出发酵产物，即为自制壳聚糖，按体积比为1：2：1将钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮混合搅拌反应30～40min，过滤，去除滤渣，得到自制溶液1，再按体积比为1：2：5将质量分数为5％的磷酸溶液、质量分数为15％的尿素溶液和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌10～12min，并向烧杯中加入无水乙醇等体积的乙酰丙酮和无水乙醇体积16～20倍的去离子水，继续混合搅拌1～2h后，得到搅拌液，用质量分数为10％的盐酸洗涤搅拌液，并调节搅拌液的pH值为2～4，得到自制溶液2，继续将自制溶液1倒入自制溶液2中混合搅拌反应2～4h，得到自制纳米二氧化钛溶胶，按重量份数计，分别称取20～30份自制磁性混合物、12～16份质量分数为30％的蔗糖溶液、6～8份自制纳米二氧化钛溶胶和2～4份二甲亚砜混合置于搅拌机中搅拌20～30min后，并静置3～5h，静置后放入马弗炉中，在温度为300～400℃以及氮气保护下煅烧活化2～4h，自然冷却至室温，得到自制除藻剂坯体，将自制除藻剂坯体放入含有3～5份N-苯基-1-萘胺、4～6份N-苯基-2-萘胺、10～12份自制壳聚糖和16～20份质量分数为20％的硫酸铜溶液的混合液中浸泡1～3h后，最后放入60～80℃的烘箱中烘干固化20～30min，得到烘干样品，并用去离子水冲洗烘干样品，去除磷酸根离子，研磨出料，即可制得高除藻率复合除藻剂。
实例1
称取100g粉煤灰和80g膨胀石墨混合研磨6min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末倒入烧杯中，置于45℃的水浴锅中搅拌3min，向烧杯中加入12mL质量分数为10％的盐酸和16mL质量分数为15％的双氧水，继续保温混合搅拌1h，待反应完全直至无气体逸出，停止加热，用去离子水冲洗过筛粉末，去除剩余的盐酸和双氧水，最后放入65℃的烘箱中烘干20min，得到改性混合粉末，按质量比为3：1将改性混合粉末和磁铁矿粉混合搅拌10min，得到自制磁性混合物，按等质量比将虾壳和蟹壳混合搅拌8min，得到混合物，继续将混合物加入到带有混合物质量0.5%的沼液的发酵罐中，在温度为35℃的条件下密封发酵9天，发酵结束后，取出发酵产物，即为自制壳聚糖，按体积比为1：2：1将钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮混合搅拌反应30min，过滤，去除滤渣，得到自制溶液1，再按体积比为1：2：5将质量分数为5％的磷酸溶液、质量分数为15％的尿素溶液和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌10min，并向烧杯中加入无水乙醇等体积的乙酰丙酮和无水乙醇体积16倍的去离子水，继续混合搅拌1h后，得到搅拌液，用质量分数为10％的盐酸洗涤搅拌液，并调节搅拌液的pH值为2，得到自制溶液2，继续将自制溶液1倒入自制溶液2中混合搅拌反应2h，得到自制纳米二氧化钛溶胶，按重量份数计，分别称取20份自制磁性混合物、12份质量分数为30％的蔗糖溶液、6份自制纳米二氧化钛溶胶和2份二甲亚砜混合置于搅拌机中搅拌20min后，并静置3h，静置后放入马弗炉中，在温度为300℃以及氮气保护下煅烧活化2h，自然冷却至室温，得到自制除藻剂坯体，将自制除藻剂坯体放入含有3份N-苯基-1-萘胺、4份N-苯基-2-萘胺、10份自制壳聚糖和16份质量分数为20％的硫酸铜溶液的混合液中浸泡1h后，最后放入60℃的烘箱中烘干固化20min，得到烘干样品，并用去离子水冲洗烘干样品，去除磷酸根离子，研磨出料，即可制得高除藻率复合除藻剂。
实例2
称取110g粉煤灰和90g膨胀石墨混合研磨7min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末倒入烧杯中，置于55℃的水浴锅中搅拌4min，向烧杯中加入15mL质量分数为10％的盐酸和18mL质量分数为15％的双氧水，继续保温混合搅拌1.5h，待反应完全直至无气体逸出，停止加热，用去离子水冲洗过筛粉末，去除剩余的盐酸和双氧水，最后放入70℃的烘箱中烘干25min，得到改性混合粉末，按质量比为3：1将改性混合粉末和磁铁矿粉混合搅拌11min，得到自制磁性混合物，按等质量比将虾壳和蟹壳混合搅拌9min，得到混合物，继续将混合物加入到带有混合物质量0.5%的沼液的发酵罐中，在温度为40℃的条件下密封发酵10天，发酵结束后，取出发酵产物，即为自制壳聚糖，按体积比为1：2：1将钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮混合搅拌反应35min，过滤，去除滤渣，得到自制溶液1，再按体积比为1：2：5将质量分数为5％的磷酸溶液、质量分数为15％的尿素溶液和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌11min，并向烧杯中加入无水乙醇等体积的乙酰丙酮和无水乙醇体积18倍的去离子水，继续混合搅拌1.5h后，得到搅拌液，用质量分数为10％的盐酸洗涤搅拌液，并调节搅拌液的pH值为3，得到自制溶液2，继续将自制溶液1倒入自制溶液2中混合搅拌反应3h，得到自制纳米二氧化钛溶胶，按重量份数计，分别称取25份自制磁性混合物、14份质量分数为30％的蔗糖溶液、7份自制纳米二氧化钛溶胶和3份二甲亚砜混合置于搅拌机中搅拌25min后，并静置4h，静置后放入马弗炉中，在温度为350℃以及氮气保护下煅烧活化3h，自然冷却至室温，得到自制除藻剂坯体，将自制除藻剂坯体放入含有4份N-苯基-1-萘胺、5份N-苯基-2-萘胺、11份自制壳聚糖和18份质量分数为20％的硫酸铜溶液的混合液中浸泡2h后，最后放入70℃的烘箱中烘干固化25min，得到烘干样品，并用去离子水冲洗烘干样品，去除磷酸根离子，研磨出料，即可制得高除藻率复合除藻剂。
实例3
称取120g粉煤灰和100g膨胀石墨混合研磨8min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末倒入烧杯中，置于65℃的水浴锅中搅拌5min，向烧杯中加入16mL质量分数为10％的盐酸和20mL质量分数为15％的双氧水，继续保温混合搅拌2h，待反应完全直至无气体逸出，停止加热，用去离子水冲洗过筛粉末，去除剩余的盐酸和双氧水，最后放入75℃的烘箱中烘干30min，得到改性混合粉末，按质量比为3：1将改性混合粉末和磁铁矿粉混合搅拌12min，得到自制磁性混合物，按等质量比将虾壳和蟹壳混合搅拌10min，得到混合物，继续将混合物加入到带有混合物质量0.5%的沼液的发酵罐中，在温度为45℃的条件下密封发酵11天，发酵结束后，取出发酵产物，即为自制壳聚糖，按体积比为1：2：1将钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮混合搅拌反应40min，过滤，去除滤渣，得到自制溶液1，再按体积比为1：2：5将质量分数为5％的磷酸溶液、质量分数为15％的尿素溶液和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌12min，并向烧杯中加入无水乙醇等体积的乙酰丙酮和无水乙醇体积20倍的去离子水，继续混合搅拌2h后，得到搅拌液，用质量分数为10％的盐酸洗涤搅拌液，并调节搅拌液的pH值为4，得到自制溶液2，继续将自制溶液1倒入自制溶液2中混合搅拌反应4h，得到自制纳米二氧化钛溶胶，按重量份数计，分别称取30份自制磁性混合物、16份质量分数为30％的蔗糖溶液、8份自制纳米二氧化钛溶胶和4份二甲亚砜混合置于搅拌机中搅拌30min后，并静置5h，静置后放入马弗炉中，在温度为400℃以及氮气保护下煅烧活化4h，自然冷却至室温，得到自制除藻剂坯体，将自制除藻剂坯体放入含有5份N-苯基-1-萘胺、6份N-苯基-2-萘胺、12份自制壳聚糖和20份质量分数为20％的硫酸铜溶液的混合液中浸泡3h后，最后放入80℃的烘箱中烘干固化30min，得到烘干样品，并用去离子水冲洗烘干样品，去除磷酸根离子，研磨出料，即可制得高除藻率复合除藻剂。
对比例
以苏州某公司的高除藻率复合除藻剂作为对比例
将本发明制得的高除藻率复合除藻剂和对比例中的高除藻率复合除藻剂进行性能检测，检测结果下所示：
1、测试方法：
除藻率测试方法：将实例1～3和对比例中的除藻剂分别放置于四块面积相同的水塘中，每隔12h测得各除藻率。
表1
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 12h后的除藻率（%） | 38 | 39 | 40 | 23 |
| 24后的除藻率（%） | 55 | 56 | 59 | 41 |
| 36h后的除藻率（%） | 69 | 70 | 73 | 33 |
| 48h后的除藻率（%） | 77 | 79 | 80 | 36 |
| 一周后的除藻率（%） | 90 | 92 | 95 | 25 |
| 1个月后除藻率（%） | 88 | 89 | 90 | 15 |
根据表1中数据可知，本发明制得的高除藻率复合除藻剂12h后测得的除藻率达到40%，见效快，一周后除藻率达到了95%，除藻效果好，一个月后后还能坚持除藻并且除藻率达到90%，作用周期长，具有广阔的应用前景。
Claims (5)
1.一种高除藻率复合除藻剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取100～120g粉煤灰和80～100g膨胀石墨混合研磨后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末倒入烧杯中，置于水浴锅中搅拌，向烧杯中加入12～16mL盐酸和16～20mL双氧水，继续保温混合搅拌，待反应完全直至无气体逸出，停止加热，用去离子水冲洗过筛粉末，去除剩余的盐酸和双氧水，最后放入烘箱中烘干，得到改性混合粉末，将改性混合粉末和磁铁矿粉混合搅拌，得到自制磁性混合物；
（2）按等质量比将虾壳和蟹壳混合搅拌，得到混合物，继续将混合物加入到带有混合物质量0.5%的沼液的发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为自制壳聚糖；
（3）将钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮混合搅拌反应，过滤，去除滤渣，得到自制溶液1，再将磷酸溶液、尿素溶液和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌，并向烧杯中加入无水乙醇等体积的乙酰丙酮和无水乙醇体积16～20倍的去离子水，继续混合搅拌后，得到搅拌液，用盐酸洗涤搅拌液，并调节搅拌液的pH值，得到自制溶液2，继续将自制溶液1倒入自制溶液2中混合搅拌反应，得到自制纳米二氧化钛溶胶；
（4）按重量份数计，分别称取自制磁性混合物、蔗糖溶液和自制纳米二氧化钛溶胶和二甲亚砜混合置于搅拌机中搅拌后，并静置，静置后放入马弗炉中煅烧活化，自然冷却至室温，得到自制除藻剂坯体，将自制除藻剂坯体放入含有N-苯基-1-萘胺、N-苯基-2-萘胺、自制壳聚糖和硫酸铜溶液的混合液中浸泡后，最后放入烘箱中烘干固化，得到烘干样品，并用去离子水冲洗烘干样品，去除磷酸根离子，研磨出料，即可制得高除藻率复合除藻剂。
2.根据权利要求1所述的一种高除藻率复合除藻剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的研磨时间为6～8min，搅拌温度为45～65℃，搅拌时间为3～5min，盐酸的质量分数为10％，双氧水的质量分数为15％，继续搅拌时间为1～2h，烘干温度为65～75℃，烘干时间为20～30min，改性混合粉末和磁铁矿粉的质量比为3：1，混合搅拌时间为10～12min。
3.根据权利要求1所述的一种高除藻率复合除藻剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的虾壳和蟹壳的等质量比，搅拌时间为8～10min，发酵温度为35～45℃，发酵时间为9～11天。
4.根据权利要求1所述的一种高除藻率复合除藻剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮的体积比为1：2：1，搅拌反应时间为30～40min，质量分数为5％的磷酸溶液、质量分数为15％的尿素溶液和无水乙醇的体积比为1：2：5，搅拌时间为10～12min，继续搅拌时间为1～2h，盐酸的质量分数为10％，调节搅拌液的pH值为2～4，继续搅拌反应时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的一种高除藻率复合除藻剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取20～30份自制磁性混合物、10～12份自制壳聚糖、12～16份质量分数为30％的蔗糖溶液、6～8份自制纳米二氧化钛溶胶、2～4份二甲亚砜、3～5份N-苯基-1-萘胺、4～6份N-苯基-2-萘胺和16～20份质量分数为20％的硫酸铜溶液，搅拌时间为20～30min，静置时间为3～5h，煅烧活化温度为300～400℃，煅烧活化时间为2～4h，浸泡时间为1～3h，烘干固化温度为60～80℃，烘干固化时间为20～30min。
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