CN108208033A - 一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，该方法首先以花椒壳为原料，采用提取液处理，制得花椒壳提取液；然后以无患子果皮为原料，采取提取液处理，制得无患子果皮提取液；最后将制得的花椒壳提取液、无患子提取液混合，然后加入木质素磺酸钠，搅拌均匀后加入多孔纳米氧化钛，500W功率下超声处理，制得植物源杀菌剂组合物。该方法制得的杀菌剂组合物稳定性好，杀菌性能优异，制备方法简单，成本低。

Description

一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及农业领域，具体的涉及一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法。
背景技术：
目前对蔬菜、果树、茶叶、园林花卉、牧草等农作物植物真菌病如白粉病、灰霉病、炭疽病等病害的防治主要采用低毒的化学农药，如采用石硫合剂、粉锈宁等杀菌剂，这些农药中含有不同成分的铜、硫等对人体有害的物质。长期地使用低毒化学农药的结果，造成了植物体内的毒性物质残留，不但给生态环境造成污染，而且也给人体健康带来不同程度的危害。
花椒属芸香科植物，味辛，香气浓是我国特有的食用香辛料之一。全世界约250种，分布于亚洲、美洲、非洲及大洋洲的热带和亚热带地区。我国约有45种，13个变种，主要种为花椒及香椒子俗称青花椒、竹叶花椒、野花椒等。花椒资源在我国分布很广，除东北和新疆以外的各地区均有分布，四川汉源、重庆江津、陕西韩城、山东莱芜等为我国花椒主要集中产区。主要栽培品种有花椒、小红袍、豆椒、大花椒、小椒、白沙椒等。2002年卫生部确认花椒为药食两用原料，目前种植面积已超过12万hm2，年产花,12万t左右，产值15亿元。
花椒通常指花椒果皮。花椒的化学成分主要有挥发油、生物碱、酰胺、香豆素、黄酮等，其它成分还有三蔽、留醇、烃类、木脂素以及脂肪酸等，由于产地的气候、雨量、日照和土质等诸多自然因素的不同，使花椒化学组成及含量出现很大差异，总之，花椒具有较多的杀菌活性物质。
发明内容：
本发明的目的是提供一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，该方法操作简单，制得的杀菌剂组合物杀菌性能优异，稳定性好，且制备成本低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花椒壳洗净晒干研磨，制得粉末；
(2)将无水乙醇、去离子水和丙酮混合搅拌制得提取液，并将提取液和步骤(1)制得的粉末混合，首先在1000W的功率下超声处理1h，然后在50-60℃下回流处理3-5h，冷却至室温，过滤，制得花椒壳提取液；
(3)将无患子果皮晒干研磨，研磨得到的粉末与步骤(2)制得的提取液混合，室温下1000W功率下超声30min，过滤，滤渣继续和提取液混合，室温超声处理，如此反复，处理3次，合并滤液，制得无患子提取液；
(4)将上述制得的花椒壳提取液、无患子提取液混合，然后加入木质素磺酸钠，搅拌均匀后加入多孔纳米氧化钛，500W功率下超声处理，制得植物源杀菌剂组合物。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述提取液中无水乙醇、去离子水、丙酮的用量比以重量份计，分别为：无水乙醇40份、去离子水26份、丙酮13-26份。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述提取液与花椒壳粉末的用量比为(15-30)ml：1g。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述无患子果皮粉末与提取液的用量比为1g：(20-30)ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述花椒壳提取液、无患子提取液、木质素磺酸钠、多孔纳米氧化钛的用量以重量份计，分别为花椒壳提取液15-33份、无患子提取液15-30份、木质素磺酸钠1-6份、多孔纳米氧化钛10-15份。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述花椒壳提取液、无患子提取液、木质素磺酸钠、多孔纳米氧化钛的用量以重量份计，分别为花椒壳提取液30份、无患子提取液22份、木质素磺酸钠4.5份、多孔纳米氧化钛13份。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述多孔纳米氧化钛的粒径大小为200-300nm，其孔隙率为75-80％。
本发明具有以下有益效果：
一方面，本发明分别以花椒壳、无患子果皮为原料，经过由无水乙醇、去离子水、丙酮组成的提取液处理，通过合理调节处理工艺条件，比如料液比等，制得的花椒壳提取液、无患子果皮提取液稳定性好，具有较多的杀菌活性物质；
另一方面，本发明以制得的花椒壳提取液、无患子果皮提取液为杀菌剂组合物的活性成分，然后加入十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，加入多孔纳米氧化钛作为载体，表面活性剂的加入，使得各组分稳定的复配在一起，制得了稳定性优异的杀菌剂组合物，多孔纳米氧化钛不仅可以作为载体，其也具有一定的抗菌性能；
本发明制得的杀菌剂组合物稳定性好，杀菌性能优异，对18个属20个种的植物病原真菌的抑制效果，制备成本低。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花椒壳洗净晒干研磨，制得粉末；
(2)将无水乙醇、去离子水和丙酮混合搅拌制得提取液，并将提取液和步骤(1)制得的粉末混合，首先在1000W的功率下超声处理1h，然后在50-60℃下回流处理3h，冷却至室温，过滤，制得花椒壳提取液；其中，无水乙醇、去离子水、丙酮的用量比以重量份计，分别为：无水乙醇40份、去离子水26份、丙酮13份；提取液与花椒壳粉末的用量比为15ml：1g；
(3)将无患子果皮晒干研磨，研磨得到的粉末与步骤(2)制得的提取液混合，室温下1000W功率下超声30min，过滤，滤渣继续和提取液混合，室温超声处理，如此反复，处理3次，合并滤液，制得无患子提取液；其中，无患子果皮粉末与提取液的用量比为1g：20ml；
(4)将上述制得的花椒壳提取液、无患子提取液混合，然后加入木质素磺酸钠，搅拌均匀后加入多孔纳米氧化钛，500W功率下超声处理，制得植物源杀菌剂组合物；其中，各组分的用量以重量份计，分别为花椒壳提取液15份、无患子提取液15份、木质素磺酸钠1份、多孔纳米氧化钛10份。
实施例2
一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花椒壳洗净晒干研磨，制得粉末；
(2)将无水乙醇、去离子水和丙酮混合搅拌制得提取液，并将提取液和步骤(1)制得的粉末混合，首先在1000W的功率下超声处理1h，然后在60℃下回流处理5h，冷却至室温，过滤，制得花椒壳提取液；其中，无水乙醇、去离子水、丙酮的用量比以重量份计，分别为：无水乙醇40份、去离子水26份、丙酮26份；提取液与花椒壳粉末的用量比为30ml：1g；
(3)将无患子果皮晒干研磨，研磨得到的粉末与步骤(2)制得的提取液混合，室温下1000W功率下超声30min，过滤，滤渣继续和提取液混合，室温超声处理，如此反复，处理3次，合并滤液，制得无患子提取液；其中，无患子果皮粉末与提取液的用量比为1g：30ml；
(4)将上述制得的花椒壳提取液、无患子提取液混合，然后加入木质素磺酸钠，搅拌均匀后加入多孔纳米氧化钛，500W功率下超声处理，制得植物源杀菌剂组合物；其中，各组分的用量以重量份计，分别为花椒壳提取液33份、无患子提取液30份、木质素磺酸钠6份、多孔纳米氧化钛15份。
实施例3
一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花椒壳洗净晒干研磨，制得粉末；
(2)将无水乙醇、去离子水和丙酮混合搅拌制得提取液，并将提取液和步骤(1)制得的粉末混合，首先在1000W的功率下超声处理1h，然后在50-60℃下回流处理3.5h，冷却至室温，过滤，制得花椒壳提取液；其中，无水乙醇、去离子水、丙酮的用量比以重量份计，分别为：无水乙醇40份、去离子水26份、丙酮15份；提取液与花椒壳粉末的用量比为20ml：1g；
(3)将无患子果皮晒干研磨，研磨得到的粉末与步骤(2)制得的提取液混合，室温下1000W功率下超声30min，过滤，滤渣继续和提取液混合，室温超声处理，如此反复，处理3次，合并滤液，制得无患子提取液；其中，无患子果皮粉末与提取液的用量比为1g：25ml；
(4)将上述制得的花椒壳提取液、无患子提取液混合，然后加入木质素磺酸钠，搅拌均匀后加入多孔纳米氧化钛，500W功率下超声处理，制得植物源杀菌剂组合物；其中，各组分的用量以重量份计，分别为花椒壳提取液18份、无患子提取液15份、木质素磺酸钠2份、多孔纳米氧化钛11份。
实施例4
一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花椒壳洗净晒干研磨，制得粉末；
(2)将无水乙醇、去离子水和丙酮混合搅拌制得提取液，并将提取液和步骤(1)制得的粉末混合，首先在1000W的功率下超声处理1h，然后在50-60℃下回流处理4h，冷却至室温，过滤，制得花椒壳提取液；其中，无水乙醇、去离子水、丙酮的用量比以重量份计，分别为：无水乙醇40份、去离子水26份、丙酮18份；提取液与花椒壳粉末的用量比为20ml：1g；
(3)将无患子果皮晒干研磨，研磨得到的粉末与步骤(2)制得的提取液混合，室温下1000W功率下超声30min，过滤，滤渣继续和提取液混合，室温超声处理，如此反复，处理3次，合并滤液，制得无患子提取液；其中，无患子果皮粉末与提取液的用量比为1g：25ml；
(4)将上述制得的花椒壳提取液、无患子提取液混合，然后加入木质素磺酸钠，搅拌均匀后加入多孔纳米氧化钛，500W功率下超声处理，制得植物源杀菌剂组合物；其中，各组分的用量以重量份计，分别为花椒壳提取液20份、无患子提取液20份、木质素磺酸钠3份、多孔纳米氧化钛13份。
实施例5
一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花椒壳洗净晒干研磨，制得粉末；
(2)将无水乙醇、去离子水和丙酮混合搅拌制得提取液，并将提取液和步骤(1)制得的粉末混合，首先在1000W的功率下超声处理1h，然后在50-60℃下回流处理4h，冷却至室温，过滤，制得花椒壳提取液；其中，无水乙醇、去离子水、丙酮的用量比以重量份计，分别为：无水乙醇40份、去离子水26份、丙酮20份；提取液与花椒壳粉末的用量比为25ml：1g；
(3)将无患子果皮晒干研磨，研磨得到的粉末与步骤(2)制得的提取液混合，室温下1000W功率下超声30min，过滤，滤渣继续和提取液混合，室温超声处理，如此反复，处理3次，合并滤液，制得无患子提取液；其中，无患子果皮粉末与提取液的用量比为1g：25ml；
(4)将上述制得的花椒壳提取液、无患子提取液混合，然后加入木质素磺酸钠，搅拌均匀后加入多孔纳米氧化钛，500W功率下超声处理，制得植物源杀菌剂组合物；其中，各组分的用量以重量份计，分别为花椒壳提取液24份、无患子提取液22份、木质素磺酸钠4份、多孔纳米氧化钛13份。
实施例6
一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将花椒壳洗净晒干研磨，制得粉末；
(2)将无水乙醇、去离子水和丙酮混合搅拌制得提取液，并将提取液和步骤(1)制得的粉末混合，首先在1000W的功率下超声处理1h，然后在50-60℃下回流处理4.5h，冷却至室温，过滤，制得花椒壳提取液；其中，无水乙醇、去离子水、丙酮的用量比以重量份计，分别为：无水乙醇40份、去离子水26份、丙酮22份；提取液与花椒壳粉末的用量比为25ml：1g；
(3)将无患子果皮晒干研磨，研磨得到的粉末与步骤(2)制得的提取液混合，室温下1000W功率下超声30min，过滤，滤渣继续和提取液混合，室温超声处理，如此反复，处理3次，合并滤液，制得无患子提取液；其中，无患子果皮粉末与提取液的用量比为1g：25ml；
(4)将上述制得的花椒壳提取液、无患子提取液混合，然后加入木质素磺酸钠，搅拌均匀后加入多孔纳米氧化钛，500W功率下超声处理，制得植物源杀菌剂组合物；其中，各组分的用量以重量份计，分别为花椒壳提取液30份、无患子提取液27份、木质素磺酸钠5份、多孔纳米氧化钛14份。
最后将上述制得的杀菌剂组合物对几种农作物病害的防治效果进行研究，具体结果如下表所示。
表1对水稻稻曲病、纹枯病的防治效果
表2对小麦纹枯病和白粉病的防治效果
从上述实验结果可以看出，本发明制得的杀菌剂组合物具有优异的杀菌效果。

Claims (7)

1.一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将花椒壳洗净晒干研磨，制得粉末；
(2)将无水乙醇、去离子水和丙酮混合搅拌制得提取液，并将提取液和步骤(1)制得的粉末混合，首先在1000W的功率下超声处理1h，然后在50-60℃下回流处理3-5h，冷却至室温，过滤，制得花椒壳提取液；
(3)将无患子果皮晒干研磨，研磨得到的粉末与步骤(2)制得的提取液混合，室温下1000W功率下超声30min，过滤，滤渣继续和提取液混合，室温超声处理，如此反复，处理3次，合并滤液，制得无患子提取液；
(4)将上述制得的花椒壳提取液、无患子提取液混合，然后加入木质素磺酸钠，搅拌均匀后加入多孔纳米氧化钛，500W功率下超声处理，制得植物源杀菌剂组合物。
2.如权利要求1所述的一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述提取液中无水乙醇、去离子水、丙酮的用量比以重量份计，分别为：无水乙醇40份、去离子水26份、丙酮13-26份。
3.如权利要求1所述的一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述提取液与花椒壳粉末的用量比为(15-30)ml：1g。
4.如权利要求1所述的一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述无患子果皮粉末与提取液的用量比为1g：(20-30)ml。
5.如权利要求1所述的一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述花椒壳提取液、无患子提取液、木质素磺酸钠、多孔纳米氧化钛的用量以重量份计，分别为花椒壳提取液15-33份、无患子提取液15-30份、木质素磺酸钠1-6份、多孔纳米氧化钛10-15份。
6.如权利要求5所述的一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述花椒壳提取液、无患子提取液、木质素磺酸钠、多孔纳米氧化钛的用量以重量份计，分别为花椒壳提取液30份、无患子提取液22份、木质素磺酸钠4.5份、多孔纳米氧化钛13份。
7.如权利要求1所述的一种含花椒壳提取物的植物源杀菌剂组合物的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述多孔纳米氧化钛的粒径大小为200-300nm，其孔隙率为75-80％。
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