CN108203553A - 一种改进型荧光增白剂及其加工工艺 - Google Patents

一种改进型荧光增白剂及其加工工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改进型荧光增白剂及其加工工艺，按照重量份数由如下原料组成：三聚氯氰56‑70份、二氨基二苯乙烯5‑20份、二磺酸3‑5份、聚乙烯醇6‑10份、苯胺4‑6份、二乙醇胺3‑6份、氢氧化钠1‑2份、丙酮溶液4‑8份、无水碳酸钠2‑3份、洗涤剂8‑10份、对氨基苯磺酸4‑8份，亚硝酸钠6‑7份、盐酸1‑2份，以三聚氯氰与二磺酸反应产物为母核，再用伯胺、仲胺、醇或其他羟基类化合物取代三聚氯氰上其他的氯原子，并且用聚乙烯醇(PVA)代替其中一种氨基化合物合成聚乙烯醇改性荧光增白剂(PVA‑FBs)，以聚乙烯醇改性此类荧光增白剂，使其中的荧光活性组分同聚乙烯醇高分子链以共价键相连，能够显著改善其结构稳定性以及耐光性，该工艺生产效率得到大大的提高，且成本较低。

Description

一种改进型荧光增白剂及其加工工艺
技术领域
本发明涉及荧光增白剂制备工艺领域，具体涉及一种改进型荧光增白剂的配方及制备工艺。
背景技术
荧光增白剂是洗涤剂中常用的添加剂，它能减少织物在使用及洗涤过程中的泛黄现象，使洗涤后的织物明亮鲜艳，三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂(简称DSD-FBs)因其性能优良，价格低廉在洗涤剂中得到广泛应用，但是此类增白剂显著缺点为耐光牢度差，其耐光性仅为3(根据纺织品的蓝色标准)，目前有些研究人员对三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂进行高分子改性，但是目前的研究主要集中在荧光单体与丙烯腈或苯乙烯的聚合上，虽然改性产物的耐光性有明显改善，但是水溶性明显降低，在工业应用中受到限制。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种改进型荧光增白剂及其加工工艺，以三聚氯氰与二磺酸反应产物为母核，再用伯胺、仲胺、醇或其他羟基类化合物取代三聚氯氰上其他的氯原子，并且用聚乙烯醇(PVA)代替其中一种氨基化合物合成聚乙烯醇改性荧光增白剂(PVA-FBs)，一般经过3步缩合反应，以聚乙烯醇改性此类荧光增白剂，使其中的荧光活性组分同聚乙烯醇高分子链以共价键相连，能够显著改善其结构稳定性以及耐光性，可以有效解决背景技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种改进型荧光增白剂，按照重量份数由如下原料组成：
三聚氯氰56-70份、二氨基二苯乙烯5-20份、二磺酸3-5份、聚乙烯醇6-10份、苯胺4-6份、二乙醇胺3-6份、氢氧化钠1-2份、丙酮溶液4-8份、无水碳酸钠2-3份、洗涤剂8-10份、对氨基苯磺酸4-8份，亚硝酸钠6-7份、盐酸1-2份。
根据上述技术方案，所述洗涤剂由下述重量百分比的原料制备而成：
荧光增白剂20份、去离子水14份、十二烷基苯磺酸钠8份、脂肪酸皂13份、乙醇2份、硅酸钠1.5份。
根据上述技术方案，所述聚乙烯醇选择聚合度为1900-2000之间的工业级原料。
根据上述技术方案，所述三聚氯氰和二磺酸均为工业级产品。
根据上述技术方案，所述二磺酸的浓度选用质量分数为15％的溶液。
另外本发明还设计了一种改进型荧光增白剂的加工工艺，包括如下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入20g含有3g三聚氯氰的丙酮溶液，强烈搅拌下滴加20g15％(质量分数)DSD酸碱性溶液，并且在此过程中还加入20％(质量分数)的Na2CO3；
(2)在温度升高到10℃时，加入0.75g苯胺和适量5％的聚乙烯醇溶液，控制pH为6到7之间，同时逐步升温，反应至氨基值消失；
(3)继续升温，同时缓慢蒸出丙酮，控制pH为7到8之间，继续反应至pH不再变化；
(4)加入2g二乙醇胺，继续升温，同时控制pH为8到9之间，反应至pH不再变化得淡黄色荧光增白剂乳液。
根据上述技术方案，所述步骤(1)中，强烈搅拌条件下，必须控制反应温度在0至5℃。
根据上述技术方案，所述步骤(2)(3)(4)中，温度的调节分别为，逐步升温阶段、快速升温阶段、缓慢升温阶段。
根据上述技术方案，所述逐步升温阶段的温度从35℃升至40℃，升温平均速率为1℃/min；所述快速升温阶段的温度从40℃升至90℃，升温平均速率为6℃/min；所述缓慢升温阶段的温度从90℃升至98℃，升温平均速率为0.5℃/min，且温度升到98℃维持30min不变。
本发明的有益效果：
本发明以三聚氯氰与二磺酸反应产物为母核，再用伯胺、仲胺、醇或其他羟基类化合物取代三聚氯氰上其他的氯原子，并且用聚乙烯醇(PVA)代替其中一种氨基化合物合成聚乙烯醇改性荧光增白剂(PVA-FBs)，一般经过3步缩合反应，以聚乙烯醇改性此类荧光增白剂，使其中的荧光活性组分同聚乙烯醇高分子链以共价键相连，能够显著改善其结构稳定性以及耐光性。
附图说明
图1为本发明一次缩合反应PH值与转化率的关系曲线图。
图2为本发明一次缩合反应时间与转化率的关系曲线图。
图3为本发明二次缩合反应在不同PH范围时转化率与反应时间的关系曲线图。
图4为本发明二磺酸基液体荧光增白剂的紫外吸收谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本发明提供了一种改进型荧光增白剂，按照重量份数由如下原料组成：
三聚氯氰56份、二氨基二苯乙烯5份、二磺酸3份、聚乙烯醇6份、苯胺4份、二乙醇胺3份、氢氧化钠1份、丙酮溶液4份、无水碳酸钠2份、洗涤剂8份、对氨基苯磺酸4份，亚硝酸钠6份、盐酸1份。
所述洗涤剂由下述重量百分比的原料制备而成：荧光增白剂20份、去离子水14份、十二烷基苯磺酸钠8份、脂肪酸皂13份、乙醇2份、硅酸钠1.5份；所述聚乙烯醇选择聚合度为1900工业级原料；所述三聚氯氰和二磺酸均为工业级产品；所述二磺酸的浓度选用质量分数为15％的溶液。
其制备工艺，包括如下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入20g含有3g三聚氯氰的丙酮溶液，强烈搅拌下滴加20g15％(质量分数)DSD酸碱性溶液，控制反应温度1℃，在此过程中还加入20％(质量分数)的Na2CO3调整PH值为5.2，且反应至氨基值全部为零；
(2)升高温度到10℃时，加入0.75g苯胺和适量5％的聚乙烯醇溶液，控制pH为6到7之间，同时逐步升温到35℃，反应至氨基值消失；
(3)继续升温至88℃，同时缓慢蒸出丙酮，控制pH为7到8之间，继续反应至PH值稳定至7不再变化；
(4)加入2g二乙醇胺，继续升温至93℃，同时控制pH为8到9之间，反应至pH至为8且不再变化时，得到淡黄色荧光增白剂乳液，温度的调节分别为，逐步升温阶段、快速升温阶段、缓慢升温阶段；逐步升温阶段的温度从35℃升至40℃，升温平均速率为1℃/min；快速升温阶段的温度从40℃升至90℃，升温平均速率为6℃/min；缓慢升温阶段的温度从90℃升至98℃，升温平均速率为0.5℃/min，且温度升到98℃维持30min不变。
实施例2：
本发明提供了一种改进型荧光增白剂，按照重量份数由如下原料组成：
三聚氯氰63份、二氨基二苯乙烯12.5份、二磺酸4份、聚乙烯醇8份、苯胺5份、二乙醇胺4.5份、氢氧化钠1.5份、丙酮溶液6份、无水碳酸钠2.5份、洗涤剂9份、对氨基苯磺酸6份，亚硝酸钠6.5份、盐酸1.5份。
所述洗涤剂由下述重量百分比的原料制备而成：荧光增白剂20份、去离子水14份、十二烷基苯磺酸钠8份、脂肪酸皂13份、乙醇2份、硅酸钠1.5份；所述聚乙烯醇选择聚合度为1950工业级原料；所述三聚氯氰和二磺酸均为工业级产品；所述二磺酸的浓度选用质量分数为15％的溶液。
其制备工艺，包括如下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入20g含有3g三聚氯氰的丙酮溶液，强烈搅拌下滴加20g15％(质量分数)DSD酸碱性溶液，控制反应温度3℃，在此过程中还加入20％(质量分数)的Na2CO3调整PH值为5.5，且反应至氨基值全部为零；
(2)升高温度到10℃时，加入0.75g苯胺和适量5％的聚乙烯醇溶液，控制pH为6到7之间，同时逐步升温到37℃，反应至氨基值消失；
(3)继续升温至89℃，同时缓慢蒸出丙酮，控制pH为7到8之间，继续反应至PH值稳定至7.5不再变化；
(4)加入2g二乙醇胺，继续升温至95℃，同时控制pH为8到9之间，反应至pH至为8.5且不再变化时，得到淡黄色荧光增白剂乳液，温度的调节分别为，逐步升温阶段、快速升温阶段、缓慢升温阶段；逐步升温阶段的温度从35℃升至40℃，升温平均速率为1℃/min；快速升温阶段的温度从40℃升至90℃，升温平均速率为6℃/min；缓慢升温阶段的温度从90℃升至98℃，升温平均速率为0.5℃/min，且温度升到98℃维持30min不变。
实施例3：
本发明提供了一种改进型荧光增白剂，按照重量份数由如下原料组成：
三聚氯氰70份、二氨基二苯乙烯20份、二磺酸5份、聚乙烯醇10份、苯胺6份、二乙醇胺6份、氢氧化钠2份、丙酮溶液8份、无水碳酸钠3份、洗涤剂10份、对氨基苯磺酸8份，亚硝酸钠7份、盐酸2份。
所述洗涤剂由下述重量百分比的原料制备而成：荧光增白剂20份、去离子水14份、十二烷基苯磺酸钠8份、脂肪酸皂13份、乙醇2份、硅酸钠1.5份；所述聚乙烯醇选择聚合度为2000工业级原料；所述三聚氯氰和二磺酸均为工业级产品；所述二磺酸的浓度选用质量分数为15％的溶液。
其制备工艺，包括如下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入20g含有3g三聚氯氰的丙酮溶液，强烈搅拌下滴加20g15％(质量分数)DSD酸碱性溶液，控制反应温度5℃，在此过程中还加入20％(质量分数)的Na2CO3调整PH值为6，且反应至氨基值全部为零；
(2)升高温度到10℃时，加入0.75g苯胺和适量5％的聚乙烯醇溶液，控制pH为6到7之间，同时逐步升温到40℃，反应至氨基值消失；
(3)继续升温至90℃，同时缓慢蒸出丙酮，控制pH为7到8之间，继续反应至PH值稳定至8不再变化；
(4)加入2g二乙醇胺，继续升温至98℃，同时控制pH为8到9之间，反应至pH至为9且不再变化时，得到淡黄色荧光增白剂乳液，温度的调节分别为，逐步升温阶段、快速升温阶段、缓慢升温阶段；逐步升温阶段的温度从35℃升至40℃，升温平均速率为1℃/min；快速升温阶段的温度从40℃升至90℃，升温平均速率为6℃/min；缓慢升温阶段的温度从90℃升至98℃，升温平均速率为0.5℃/min，且温度升到98℃维持30min不变。。
通过以下测试方法研究了反应时间、PH值区间等对荧光增白剂应用效果的影响。
(1)一次缩合反应pH值对合成物转化率的影响
用冰水浴维持反应温度为0℃左右，在不同的PH值下，反应进行60min时的氨基转化率如图1所示，由图1可以看出:当PH值在4.5～5.0时氨基转化率最高，可接近100％；
反应温度为0℃左右，pH值为4.5～5.0时，反应时间对反应进行程度的影响见图2，由图2可看出一次缩合反应的最佳条件为温度为0℃，PH值为4.5～5.0之间，反应进行120min时，其氨基的转化率接近100％。
(2)二次缩合的反应条件对合成物转化率的影响
反应温度控制在45℃，在不同PH范围内，反应程度随反应时间变化如图3所示，由图3可以看出，PH值在4.5～6.5范围变动时对反应程度影响不大，考虑到反应物的溶解性等因素，最后确定二次缩合的最佳条件为反应温度为45℃，PH值5.0～5.5，反应进行90min时氨基值接近于零，且将二次缩合产物继续升温到95℃，加入过量的二乙醇胺，反应至体系pH不再降低为止，可认为三次缩合反应结束。
(3)紫外图谱分析(如图4所示)
经过三次缩合后的产物不进行分离与提纯直接测定其紫外吸收，图4为四磺酸基液体荧光增白剂的紫外吸收图谱，从图4可以看出:346.2nm为四磺酸基液体荧光增白剂分子的吸收峰，208.8nm为其异构体的吸收峰，277.6nm为三聚氯氰环的吸收峰，346.2nm处的吸收峰说明了合成的目标产物。
基于上述，本发明的优点在于，本发明以三聚氯氰与二磺酸反应产物为母核，再用伯胺、仲胺、醇或其他羟基类化合物取代三聚氯氰上其他的氯原子，并且用聚乙烯醇(PVA)代替其中一种氨基化合物合成聚乙烯醇改性荧光增白剂(PVA-FBs)，一般经过3步缩合反应，以聚乙烯醇改性此类荧光增白剂，使其中的荧光活性组分同聚乙烯醇高分子链以共价键相连，能够显著改善其结构稳定性以及耐光性，该工艺生产效率得到大大的提高，生产工艺操作方便，成本较低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种改进型荧光增白剂，其特征在于，按照重量份数由如下原料组成：
三聚氯氰56-70份、二氨基二苯乙烯5-20份、二磺酸3-5份、聚乙烯醇6-10份、苯胺4-6份、二乙醇胺3-6份、氢氧化钠1-2份、丙酮溶液4-8份、无水碳酸钠2-3份、洗涤剂8-10份、对氨基苯磺酸4-8份，亚硝酸钠6-7份、盐酸1-2份。
2.根据权利要求1所述的一种改进型荧光增白剂，其特征在于，所述洗涤剂由下述重量百分比的原料制备而成：
荧光增白剂20份、去离子水14份、十二烷基苯磺酸钠8份、脂肪酸皂13份、乙醇2份、硅酸钠1.5份。
3.根据权利要求1所述的一种改进型荧光增白剂，其特征在于，所述聚乙烯醇选择聚合度为1900-2000之间的工业级原料。
4.根据权利要求1所述的一种改进型荧光增白剂，其特征在于，所述三聚氯氰和二磺酸均为工业级产品。
5.根据权利要求1所述的一种改进型荧光增白剂，其特征在于，所述二磺酸的浓度选用质量分数为15％的溶液。
6.一种改进型荧光增白剂的加工工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入20g含有3g三聚氯氰的丙酮溶液，强烈搅拌下滴加20g15％(质量分数)DSD酸碱性溶液，并且在此过程中还加入20％(质量分数)的Na2CO3；
(2)在温度升高到10℃时，加入0.75g苯胺和适量5％的聚乙烯醇溶液，控制pH为6到7之间，同时逐步升温，反应至氨基值消失；
(3)继续升温，同时缓慢蒸出丙酮，控制pH为7到8之间，继续反应至pH不再变化；
(4)加入2g二乙醇胺，继续升温，同时控制pH为8到9之间，反应至pH不再变化得淡黄色荧光增白剂乳液。
7.根据权利要求6所述的一种改进型荧光增白剂的加工工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，强烈搅拌条件下，必须控制反应温度在0至5℃。
8.根据权利要求6所述的一种改进型荧光增白剂的加工工艺，其特征在于，所述步骤(2)(3)(4)中，温度的调节分别为，逐步升温阶段、快速升温阶段、缓慢升温阶段。
9.根据权利要求6所述的一种改进型荧光增白剂的加工工艺，其特征在于，所述逐步升温阶段的温度从35℃升至40℃，升温平均速率为1℃/min；所述快速升温阶段的温度从40℃升至90℃，升温平均速率为6℃/min；所述缓慢升温阶段的温度从90℃升至98℃，升温平均速率为0.5℃/min，且温度升到98℃维持30min不变。
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