CN108192707B - 一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂及其制备方法 - Google Patents

一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108192707B
CN108192707B CN201810036740.9A CN201810036740A CN108192707B CN 108192707 B CN108192707 B CN 108192707B CN 201810036740 A CN201810036740 A CN 201810036740A CN 108192707 B CN108192707 B CN 108192707B
Authority
CN
China
Prior art keywords
lubricating grease
graphene
long
grease
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810036740.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108192707A (zh
Inventor
冀星
卢建祥
刘凤霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Wanyou Petrochemical Co ltd
Original Assignee
Shandong Wanyou Petrochemical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Wanyou Petrochemical Co ltd filed Critical Shandong Wanyou Petrochemical Co ltd
Priority to CN201810036740.9A priority Critical patent/CN108192707B/zh
Publication of CN108192707A publication Critical patent/CN108192707A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108192707B publication Critical patent/CN108192707B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/04—Mixtures of base-materials and additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M177/00—Special methods of preparation of lubricating compositions; Chemical modification by after-treatment of components or of the whole of a lubricating composition, not covered by other classes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/04—Elements
    • C10M2201/041—Carbon; Graphite; Carbon black
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2203/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2203/10—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen
    • C10M2203/1006—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2205/00—Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2205/14—Synthetic waxes, e.g. polythene waxes
    • C10M2205/143—Synthetic waxes, e.g. polythene waxes used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
    • C10M2207/12—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
    • C10M2207/125—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids
    • C10M2207/126—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids monocarboxylic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/06—Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/12—Inhibition of corrosion, e.g. anti-rust agents or anti-corrosives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2070/00—Specific manufacturing methods for lubricant compositions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

本发明提供一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂及其制备方法，原料包括鳞片石墨和基础润滑脂。所述的长效耐腐蚀润滑脂：石墨烯含量为10‑200ppm。一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂的制备方法，所述的制备方法包括电极棒制备步骤，所述的电极棒制备：将鳞片石墨压制成电极棒，电极棒的直径为1mm‑200mm。将电极棒浸没在基础润滑脂本体中，通过步进电机调节电极之间的距离为0.1mm‑100mm，使电极棒之间产生电弧，石墨烯与基础润滑脂原位键合，制备得到本发明长效耐腐蚀润滑脂，产品性能不受温度影响，持久性好，且具有明显的耐腐蚀性能。

Description

一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑 脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂及其制备方法，属于润滑脂技术领域。
背景技术
润滑脂在常温下可附着于垂直表面不流失，并能在敞开或密封不良的摩擦部位工作，具有其它润滑剂所不可替代的特点，因此，在汽车和工程机械上的许多部位都使用润滑脂作为润滑材料。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。是一种 由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚 度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，石墨烯的应用 范围广阔。根据石墨烯超薄，强度超大的特性，石墨烯可被广泛应用于各领域， 比如超轻防弹衣，超薄超轻型飞机材料等。
现有的石墨烯润滑脂技术包括：
专利CN201710302917.0 一种含有纸团状石墨烯微球的钡基润滑脂及其制备方法，公开了一种含有纸团状石墨烯微球的钡基润滑脂及其制备方法，该润滑脂由70～90份基础油、5～20份钡基稠化剂、0.05～5份纸团状石墨烯微球和1～5份其他助剂混合而成。通过雾化干燥、化学还原和高温热处理三步，使氧化石墨烯的基团脱除速度降低，从而避免还原过程中石墨烯组装结构的蓬松化，得到了密度高、比表面积低的纸团状石墨烯微球。
专利CN201310228244.0 一种石墨烯润滑脂的制备方法，公开了一种克服润滑脂“超细石墨和二硫化钼粉末混合均匀性差，利用率低，添加量高”技术问题的方法；公开了复合物的组分和含量组成为：100重量份润滑脂，0.001-0.1重量份的表面改性石墨烯粉体；所述表面改性石墨烯粉体采用的是溶剂法，表面改性偶联剂为石墨烯粉体的重量含量0.5-2%，在温度30-60℃条件下将石墨烯分散在含有偶联剂的溶剂中处理，过滤、干燥得到改性石墨烯粉体。本发明克服了现有技术所存在的混合均匀性差，利用率低，添加量高等缺陷。
专利CN201710475096.0 一种含有纸团状石墨烯微球的复合钠基润滑脂及其制备方法 ，性能和弹性，能有效吸收冲击，稳定性强。该润滑脂由基础油、复合钠基稠化剂、纸团状石墨烯微球和其他助剂混合而成，其中纸团状石墨烯微球按质量份计0.1～5份。
专利CN201710476311.9 一种含有纸团状石墨烯微球的复合钙基润滑脂及其制备方法 ，该润滑脂由基础油、复合钙基稠化剂、纸团状石墨烯微球和其他助剂混合而成，其中纸团状石墨烯微球按质量份计0.05～5份。纸团状石墨烯微球具有良好的力学性能和弹性，能有效吸收冲击，稳定性强。纸团状结构一方面降低了石墨烯的堆叠，添加至润滑脂中后可以良好分散，另一方面有效降低工作面摩擦，并填补于磨损部位阻止进一步扩大。
专利 CN201710591221.4 功能性石墨烯润滑脂材料及其制备方法 ，公开了一种润滑脂包括以下重量百分比的原料：稠化剂10～20％、添加剂0～5％、余量为石墨烯基础油；能有效让大电制的接触点，降低火花，让火警安全提升，且在电子接触点上对电子谐波有非常良好的作用，能够保护线路工作的稳定性的润滑脂材料。
专利CN201510150333.7 一种石墨烯有机硅润滑脂及其制备方法，由如下质量百分比的组分组成：石墨烯片0.01~15%、有机硅油60~90%，纳米二氧化硅0.01~15%，硅烷偶联剂0.01~1%和性能添加剂0.01~10%。将石墨烯片加入硅油中然后进行超声分散得到均匀的石墨烯硅油混合溶液，再在溶液中加入纳米二氧化硅和性能添加剂并通过机械搅拌器将其搅拌成均匀的混合物，然后将混合物进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去混合物中的空气得到石墨烯有机硅润滑脂。本发明的有机硅润滑脂利用了石墨烯的高导热性能和耐摩擦性能，并兼备了有机硅油的耐高温性能，制备的此种有机硅润滑脂可作为电子器件的导热界面材料，并可用于器件动摩擦部件的耐磨使用。
专利CN201710137738.6 一种二硫化钨修饰的石墨烯复合物极压抗磨剂的制备及含有该抗磨剂的润滑脂，将该极压抗磨剂与十二羟基硬脂酸、葵二酸、氢氧化锂、增粘剂、抗氧化添加剂、金属钝化剂、多功能剂、基础油、稠化剂磺酸钙进行混合。
专利CN201611108012.1涉及一种减速机润滑脂及其制备方法，按重量百分含量计，所述减速机润滑脂的原料配方包括以下组分：基础油、混合皂稠化剂、自修复功能添加剂、石墨烯或氧化石墨烯、结构改善剂、抗氧剂、防锈剂；其中，所述混合皂稠化剂为锂钙混合皂稠化剂。本发明的减速机润滑脂通过添加石墨烯使得润滑脂具有优异的抗磨性能，特别是协同自修复添加剂，抗磨性能非常突出，而且还具有优异的机械安定性和氧化安定性，抗水性能突出。
专利CN201410648151.8 一种含有纳米碳材料的润滑脂及其制备方法 ，通过与稠化剂、基础油混合，所述润滑脂中纳米三维石墨烯颗粒含量在2~30wt%，纳米三维石墨烯颗粒尺寸2~50nm，具有芯部超硬抗磨损，表面石墨烯层润滑的特征，表面石墨烯层数1~10层，且层数可控，所制得的润滑脂产品具有减磨、抗磨损的双重功效。
专利CN201310516357.0 一种复合铝基润滑脂及其制备方法 ，以润滑脂重量为基准，该复合铝基润滑脂包括以下组分：65-95%的润滑基础油，5-30%的复合铝基稠化剂，0.2-15%的石墨烯。本发明的复合铝基润滑脂具有优异的耐高温性、抗水性和粘附性、胶体安定性、极压抗磨性、润滑寿命、防腐蚀性和抗盐雾性等性能。
另外，还有CN201310516380.X 一种复合钠基润滑脂及其制备方法，CN201310516346.2 一种复合锂钙基润滑脂及其制备方法 ，CN201310516360.2 一种无水钙基润滑脂及其制备方法，CN201310516331.6 一种复合锂基润滑脂及其制备方法 ，CN201580000439.7 复合润滑原材料、发动机润滑油、润滑脂及润滑油 ，CN201310516349.6一种复合钡基润滑脂组合物及其制备方法 等文献也公开了关于石墨烯润滑脂的制备方法。
经对比分析，可知，现有的石墨烯润滑脂的制备方法，均是将成品石墨烯与基础润滑脂混合，其中复配溶剂、助磨剂、稠化剂、添加剂等国标中已经通行的添加物，通过一系列物理复配最终制得产品，其都是进行物理处理；石墨烯与润滑脂并未发生化学反应，没有本质上的变化。
现有技术的石墨烯润滑脂存在以下缺陷：
（1）目前的石墨烯润滑脂采用已经制成的石墨烯与润滑脂进行物理混合，如采用选择性溶剂进行溶解，采用研磨、剪切等工艺，将石墨烯固体转化成小颗粒，分散在润滑脂基础脂中，现有技术由于石墨烯颗粒减小，导致其表面自由能增加，处于一个不稳定的状态，在润滑脂的使用过程中，容易出现浓度不均，导致润滑脂的性能不稳定；同时，在储存过程中，容易形成石墨烯颗粒的重新聚集，导致润滑脂中的石墨烯浓度分散不匀。
（2）目前的石墨烯润滑脂，在制备过程中，溶解石墨烯颗粒的溶剂会稀释润滑脂，造成润滑脂在高温时粘度偏低，黏温性能变差，使润滑脂在高低温等极端工况下，润滑性能变差。
（3）由于石墨烯颗粒与润滑脂在溶解和研磨的混合过程中，很难保证产品质量整体的均一，导致润滑脂在工业大生产中，产品质量存在差异。
发明内容
本发明要解决的问题是针对以上不足，提供一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂及其制备方法，实现以下发明目的：
（1）将石墨烯的生产过程与基础脂的混合过程合二为一，石墨烯生产过程中单原子石墨、多原子石墨、单层石墨烯或多层石墨烯都具备润滑性，本发明改变常规的将上述多形态的石墨烯制备成石墨烯固体成品再与基础脂物理混合的制备方法，生产过程中使上述多形态的石墨烯在基础脂本体中生成，在生成部位，基础脂分子与石墨烯发生键合，其发生的是化学反应。
（2）使润滑脂在高低温等极端工况下，润滑性能保持稳定，黏温性能稳定。
（3）在润滑脂工业大生产中不需要石墨烯颗粒与润滑脂的混合，不存在产品整体质量不均的问题。
为实现上述发明目的，采用以下技术方案：
一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂，制备方法包括以下步骤：
（1）原材料准备
准备鳞片石墨和基础润滑脂，备用；
所述的鳞片石墨：符合GB/T 3518-2008标准，水分低于0.20%，固定碳含量大于99.9%。
所述的基础润滑脂：含水量为零，击穿电压高于15千伏。
（2）电极棒制备
将鳞片石墨压制成不同规格的电极棒，电极棒的规格从直径1mm-200mm不等。
（3）选择电极棒
检测基础脂的击穿电压，在低于击穿电压的条件下，选择电弧的操作电压；
根据操作电压，选择电极棒，控制电流10-500A；以控制电极之间的电弧为线电弧为准，不形成球形或椭球形弧区。
（4）反应
将两根直径相同的上述电极棒接在相应的不同电压的电源的正负极柱上；
将电极棒完全浸没在基础润滑脂本体中，通过步进电机调节电极之间的距离0.1mm-100mm，使电极棒之间产生电弧，控制电流10-500A，电压10-110V，控制弧区温度低于360℃，控制搅拌速度1-20m/s，使电极蒸发出的单原子石墨、多原子石墨、单层石墨烯以及多层石墨烯与润滑脂发生键合，当加快搅拌速度，润滑脂有明显的石墨烯颗粒出现时，断电，停止产生电弧，反应完成。
采用直径47-50mm、平均孔径为0.7μm的玻璃纤维膜，对石墨烯润滑脂进行过滤，除去石墨烯颗粒杂质，得到一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂，得到成品石墨烯润滑脂，即一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂。
（5）产品检测
成品长效耐腐蚀润滑脂中，未与润滑脂发生反应的石墨烯含量低于48mg/kg；成品长效耐腐蚀润滑脂中的石墨烯含量为10-200ppm。
成品检测：检测极压性能得到明显提高。
与现有技术相比，本发明技术方案具有以下有益效果：
（1）本发明石墨烯润滑脂的极压性能明显提高。
（2）使石墨烯润滑脂在-60℃－220℃的工况下，极压性能不因温度改变而降低，润滑性能保持稳定，黏温性能稳定。
（3）石墨烯润滑脂完全均一，在润滑脂工业大生产中不需要石墨烯颗粒与润滑脂的混合，不存在产品整体质量不均的问题。
（4）本发明石墨烯润滑脂经过10万次剪切 ，极压性能未发生降低。
（5）本发明石墨烯润滑脂具备明显的耐酸碱腐蚀性能。
具体实施方式
实施例1 一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂
制备方法包括以下步骤：
步骤1、原材料准备
准备鳞片石墨和基础润滑脂，备用；
所述的鳞片石墨：符合GB/T 3518-2008标准，水分低于0.20%，固定碳含量大于99.9%。
选择的基础润滑脂为：分子量为10000的聚乙烯蜡，蜡液温度为120℃，处于融化状态；含水量为零，击穿电压高于15千伏。
步骤2、电极棒制备
将鳞片石墨压制成不同规格的电极棒。
步骤3、选择电极棒
选择直径为20mm的电极棒；其稳定电弧电流为20A。
步骤4、反应
将两根直径为20mm电极棒接在相应的工作电压40V的电源的正负极柱上；
将电极棒完全浸没在基础润滑脂本体中，通过步进电机调节电极之间的距离为4-5mm，使电极棒之间产生电弧，控制工作电压40V，稳定电弧电流20A，控制弧区温度低于200℃，控制搅拌速度4m/s，起弧10min。
采用直径47-50mm、平均孔径为0.7μm的玻璃纤维膜，对石墨烯润滑脂进行过滤，除去石墨烯颗粒杂质，得到成品石墨烯润滑脂，即一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂。
步骤5、产品检测
成品石墨烯润滑脂中，未与润滑脂发生反应的石墨烯含量为零；成品石墨烯润滑脂中的石墨烯含量为50ppm。
采用GB/T 3142-82润滑剂承载能力测定法，检测润滑脂的极压性能与原料聚乙烯蜡的极压性能进行对比：极压性能增加了40%。
本发明石墨烯润滑脂经过10万次剪切 ，极压性能未发生降低；
在-60℃的工况下，极压性能不变；
在220℃的工况下，极压性能不变。
实施例2 一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂
制备方法包括以下步骤：
步骤1、原材料准备
准备鳞片石墨和基础润滑脂，备用；
所述的鳞片石墨：符合GB/T 3518-2008标准，水分低于0.20%，固定碳含量大于99.9%。
选择的基础润滑脂为：高粘度的石油基础油，油温为50-60℃，处于融化状态；含水量为零，击穿电压高于15千伏。
步骤2、电极棒制备
将鳞片石墨压制成不同规格的电极棒。
步骤3、选择电极棒
选择直径为10mm的电极棒；其稳定电弧电流为30A。
步骤4、反应
将两根直径为10mm电极棒接在相应的工作电压35V的电源的正负极柱上；
将电极棒完全浸没在基础润滑脂本体中，通过步进电机调节电极之间的距离为6-8mm，使电极棒之间产生电弧，控制工作电压35V，稳定电弧电流30A，控制弧区温度100-110℃，控制搅拌速度2m/s，起弧15min。
采用直径47-50mm、平均孔径为0.7μm的玻璃纤维膜，对石墨烯润滑脂进行过滤，除去石墨烯颗粒杂质，得到成品石墨烯润滑脂，即一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂。
步骤5、产品检测
成品石墨烯润滑脂中，未与润滑脂发生反应的石墨烯含量为零；成品石墨烯润滑脂中的石墨烯含量为70ppm。
采用GB/T 3142-82润滑剂承载能力测定法，检测润滑脂的极压性能与基础润滑脂的极压性能进行对比：极压性能增加了50%。
本发明石墨烯润滑脂经过10万次剪切 ，极压性能未发生降低；
在-60℃的工况下，极压性能不变；
在220℃的工况下，极压性能不变。
实施例3 一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂
制备方法包括以下步骤：
步骤1、原材料准备
准备鳞片石墨和基础润滑脂，备用；
所述的鳞片石墨：符合GB/T 3518-2008标准，水分低于0.20%，固定碳含量大于99.9%。
选择的基础润滑脂为：硬脂酸，温度为40-50℃，处于融化状态；含水量为零，击穿电压高于15千伏。
步骤2、电极棒制备
将鳞片石墨压制成不同规格的电极棒。
步骤3、选择电极棒
选择直径为50mm的电极棒；其稳定电弧电流为50-60A。
步骤4、反应
将两根直径为50mm电极棒接在相应的工作电压50-60V的电源的正负极柱上；
将电极棒完全浸没在基础润滑脂本体中，通过步进电机调节电极之间的距离为15mm，使电极棒之间产生电弧，控制工作电压50-60V，稳定电弧电流50-60A，控制弧区温度100-110℃，控制搅拌速度2-3m/s，起弧5min。
采用直径47-50mm、平均孔径为0.7μm的玻璃纤维膜，对石墨烯润滑脂进行过滤，除去石墨烯颗粒杂质，得到成品石墨烯润滑脂，即一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂。
步骤5、产品检测
成品石墨烯润滑脂中，未与润滑脂发生反应的石墨烯含量为零；成品石墨烯润滑脂中的石墨烯含量为100ppm。
得到的成品石墨烯润滑脂与氢氧化锂反应，得到锂基脂。
采用SH/T 0202润滑剂承载能力测定法，检测润滑脂的极压性能与现有技术的锂基脂极压性能进行对比：极压性能增加了20%，极压性能（四球机法PB值）达到720N。
本发明石墨烯润滑脂经过10万次剪切 ，极压性能未发生降低；
在-60℃的工况下，极压性能不变；
在220℃的工况下，极压性能不变。
除特殊说明的外，本发明所述的百分数均为质量百分数，所述的比值均为质量比。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂，其特征在于：原料包括鳞片石墨和基础润滑脂；所述的长效耐腐蚀润滑脂：石墨烯含量为10-200ppm；
所述一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂的制备方法，包括电极棒制备、选择电极棒、反应步骤，所述的电极棒制备：将鳞片石墨压制成电极棒，电极棒的直径为1mm-200mm；所述的选择电极棒：选择的电极棒控制电流10-500A；
所述的反应：控制弧区温度低于360℃；控制搅拌速度1-20转/s。
2.根据权利要求1所述的一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂，其特征在于：所述的基础润滑脂：击穿电压高于15千伏。
3.根据权利要求1所述的一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法还包括反应步骤，所述的反应：将电极棒浸没在基础润滑脂本体中，通过步进电机调节电极之间的距离为0.1mm-100mm，使电极棒之间产生电弧。
4.根据权利要求1所述的一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法还包括反应步骤，所述的反应：控制电流10-500A，电压10-110V。
5.根据权利要求1所述的一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂的制备方法，其特征在于：制备的长效耐腐蚀润滑中，未与润滑脂发生化学反应的石墨烯含量低于48mg/kg。
CN201810036740.9A 2018-01-15 2018-01-15 一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂及其制备方法 Active CN108192707B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810036740.9A CN108192707B (zh) 2018-01-15 2018-01-15 一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810036740.9A CN108192707B (zh) 2018-01-15 2018-01-15 一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108192707A CN108192707A (zh) 2018-06-22
CN108192707B true CN108192707B (zh) 2021-02-26

Family

ID=62589533

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810036740.9A Active CN108192707B (zh) 2018-01-15 2018-01-15 一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108192707B (zh)

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5030645B1 (zh) * 1970-12-09 1975-10-02
US5715785A (en) * 1994-04-07 1998-02-10 Gregg, Jr.; George L. Method of lubricating machinery in the presence of an electrical charge
JP4416455B2 (ja) * 2002-10-22 2010-02-17 Ｎｏｋクリューバー株式会社 導電性グリース封入軸受
CN102153076A (zh) * 2011-05-04 2011-08-17 上海大学 一种高结晶性石墨烯的制备方法
CN104031716A (zh) * 2013-03-06 2014-09-10 安炬科技股份有限公司 含有石墨烯的润滑油
CN103289802A (zh) * 2013-06-05 2013-09-11 扬州大学 一种石墨烯润滑脂的制备方法
CN104560264B (zh) * 2013-10-28 2017-11-03 中国石油化工股份有限公司 一种复合锂基润滑脂及其制备方法
CN105779081B (zh) * 2016-03-31 2018-10-12 百一能源科技（北京）有限公司 一种复合石墨烯微片及制备方法和在润滑油脂中的应用
CN106520256A (zh) * 2016-10-17 2017-03-22 北京圣盟丰联科贸有限公司 石墨烯/Fe2O3纳米粒子复合润滑油、润滑油添加剂及其制备方法
CN106865539B (zh) * 2017-03-01 2018-11-27 上海昂星科技发展有限公司 一种亲油性石墨烯纳米片及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN108192707A (zh) 2018-06-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhao et al. In situ green synthesis of the new sandwichlike nanostructure of Mn3O4/graphene as lubricant additives
Zhao et al. Synthesis of thermally reduced graphite oxide in sulfuric acid and its application as an efficient lubrication additive
CN105647612B (zh) 一种含有纳米碳材料的润滑脂及其制备方法
US10266784B2 (en) Lubricating oil for automotive and industrial applications, containing decorated graphene
Cui et al. Fabrication of two-dimensional MXene nanosheets loading Cu nanoparticles as lubricant additives for friction and wear reduction
CN107603724B (zh) 一种石墨烯增效无需排放环保型水基切削液及其制备方法
CN104593132A (zh) 含石墨烯分散液的金属切削液及其制备方法
CN108148650A (zh) 二维材料微纳片与碳量子点复合的润滑油及其制备方法
CN104560264A (zh) 一种复合锂基润滑脂及其制备方法
Tontini et al. Synthesis of nanostructured flower-like MoS2 and its friction properties as additive in lubricating oils
CN113817530B (zh) 一种含纳米颗粒添加剂的拉拔油
JPWO2003080774A1 (ja) 金属石けん被覆粒子及びそれを用いる物及び製法、並びに潤滑皮膜剤及び潤滑皮膜
Lu et al. Tribological properties of biocompatible molybdenum selenide nanoparticles as water lubrication additives for ultra-high molecular weight polyethylene/304 stainless steel contact
Zhang et al. Preparation of graphite nanosheets in different solvents by sand milling and their enhancement on tribological properties of lithium-based grease
Ghalme et al. Application of nanoparticles as additive for lubricant nano-materials in tribology
Wei et al. MoS2-functionalized attapulgite hybrid toward high-performance thickener of lubricating grease
Zhu et al. Design of novel lubricating structured MOF-on-MOF heterostructure towards the tribological application
CN110951515A (zh) 一种含改性石墨烯的润滑脂及其制备方法
CN103589477A (zh) 一种稳定分散的复合金属纳米润滑油制备方法
Chen et al. Inhibition of cold‐welding and adhesive wear occurring on surface of the 6061 aluminum alloy by graphene oxide/polyethylene glycol composite water‐based lubricant
CN108192707B (zh) 一种多形态石墨烯与基础润滑脂原位键合的长效耐腐蚀润滑脂及其制备方法
CN110437910B (zh) 石墨烯润滑油及其制备方法
CN108485753B (zh) 一种石墨烯基纳米硼酸盐润滑油及其制备方法
CN113652286A (zh) 冷冻机油组合物及其制备方法
CN114517118B (zh) 一种石墨炔润滑油组合物及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant