CN108191266A - 一种玻璃纤维浸润剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃纤维浸润剂及其制备方法，制备时，将偶联剂B、相溶剂、冰醋酸、偶联剂A、润滑剂、主成膜剂、润湿剂依次加入去离子水中，充分搅拌、反应后得浸润剂成品。成品中：冰醋酸0.05wt％～0.2wt％，偶联剂A 0.2wt％～0.6wt％，偶联剂B 0.4wt％～0.9wt％，相溶剂0.2wt％～0.5wt％，润滑剂0.4wt％～0.8wt％，主成膜剂15wt％～25wt％，润湿剂0.1wt％～0.4wt％，余量为去离子水。采用本发明的浸润剂，可有效解决常规浸润剂稳定性差、浸润效果差以及浸润效率低的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于玻璃纤维表面处理技术领域，具体涉及一种玻璃纤维浸润剂及其制备方法。
背景技术
浸润剂是玻璃纤维生产中必不可少的表面处理材料，玻璃纤维质量的好与差、品种种类的多少在很大程度上取决与浸润剂，若没有好的浸润剂做保障，就无法生产出高品质、多品种的玻璃纤维。
目前市面上已经出现了多种玻璃纤维浸润剂，但这些玻璃纤维浸润剂存在配方混合不均的问题，不仅稳定性较差，而且会对浸润效果产生严重影响。另外，玻璃纤维在浸润时，由于分散性较差而不能快速完全的浸透，浸润效率低下，界面结合不好，不能完美体现其综合性能。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种玻璃纤维浸润剂，以解决常规浸润剂稳定性差、浸润效果差以及浸润效率低的技术问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种玻璃纤维浸润剂，包括以下质量百分比的组分：冰醋酸0.05wt％～0.2wt％，偶联剂A 0.2wt％～0.6wt％，偶联剂B0.4wt％～0.9wt％，相溶剂0.2wt％～0.5wt％，润滑剂0.4wt％～0.8wt％，主成膜剂15wt％～25wt％，润湿剂0.1wt％～0.4wt％，余量为去离子水；其中：
相溶剂为环状酸酐；润湿剂由表面活性剂与渗透剂按1:1～2的质量比混合而成，表面活性剂选自SDS、APG、司盘或吐温中的一种或几种，渗透剂选自JFC、JFC-E或JFC-M中的一种。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，玻璃纤维浸润剂包括以下质量百分比的组分：冰醋酸0.15wt％，偶联剂A0.3wt％，偶联剂B 0.8wt％，相溶剂0.3wt％，润滑剂0.6wt％，主成膜剂18wt％，润湿剂0.2wt％，余量为去离子水。
进一步，玻璃纤维浸润剂包括以下质量百分比的组分：冰醋酸0.15wt％，偶联剂A0.35wt％，偶联剂B 0.85wt％，相溶剂0.35wt％，润滑剂0.65wt％，主成膜剂20wt％，润湿剂0.3wt％，余量为去离子水。
进一步，玻璃纤维浸润剂包括以下质量百分比的组分：冰醋酸0.15wt％，偶联剂A0.4wt％，偶联剂B 0.9wt％，相溶剂0.4wt％，润滑剂0.7wt％，主成膜剂23wt％，润湿剂0.4wt％，余量为去离子水。
进一步，偶联剂A为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，偶联剂B为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，相溶剂为丁二酸酐、顺酐或戊二酸酐，润滑剂为脂肪酸聚氧乙烯醚，主成膜剂为环氧树脂乳液。
进一步，环氧树脂乳液的分子质量为200～1000，乳液平均粒径为0.5～1.5μm。
本发明的有益效果是：采用本发明的玻璃纤维浸润剂，由于其中包含相溶剂，各组分可相互分散，组分在溶液中均匀混合，玻璃纤维浸润效果更好，制得的玻璃纤维性能均有提高。而且相溶剂可增加相间的黏合力，使制得的浸润剂具有长期稳定的性能，即使长时间存放，浸润效果也不会受到影响。另外，使用该浸润剂，可改善玻璃纤维的分散性能，使其在短时间内即可完全浸透，浸润效率提高。本发明中各组分的作用如下：
冰醋酸：调节去离子水pH值，使偶联剂A和偶联剂B水解质量更好。
偶联剂：与玻璃纤维进行化学反应或对玻璃纤维进行物理包覆，使玻璃纤维表面由亲水性变成亲油性，从而达到与聚合物的界面结合，使材料的强度、黏结力、电性能、疏水性、抗老化性能、耐化学性能等显著提高。偶联剂A采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷，其与玻璃纤维结合牢固，强度高；偶联剂B采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，与作为主成膜剂环氧树脂结合牢固，强度高。二者涂覆于玻璃纤维表面，可使玻璃纤维具有优异的机械性能、耐水性能和耐化学性能。
相溶剂：采用环状酸酐，可改善溶液中两相界面的性能，各组分能够更好的共混，得到均匀的共混产物；而且相溶剂可增加相间的黏合力，使制得的浸润剂具有长期稳定的性能。
润滑剂：采用脂肪酸聚氧乙烯醚，可降低玻纤的静摩擦系数，减少玻璃纤维加工过程中毛羽的产生，有效提高玻璃纤维纱的滑爽性、分散性。
主成膜剂：采用改性环氧乳液，环氧乳液具有无毒、无味、无腐蚀性、抗酸、抗碱、耐硬水、水溶性强等特性，任意比例与水混合后不分层、不破乳、不结块，保质期长，固含量高，分散性好，可以增强玻璃纤维粘接集束性，提高玻璃纤维力学性能、耐老化性能、抗疲劳性能，增强玻璃纤维的耐化学性能、防水性能，制品表面平整光滑。
润湿剂：由表面活性剂和渗透剂混合而成，可以增加玻璃纤维的分散性，润湿性，使玻璃纤维快速完全的浸透。
本发明中玻璃纤维浸润剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将占浸润剂总重量35％的去离子水与相溶剂混合，用冰醋酸调节pH值为3.5～4.5，然后加入偶联剂B，搅拌20～25min，得B溶液；
(2)将偶联剂A与去离子水按质量比为1:10～15混合，搅拌20～25min，得A溶液；在搅拌条件下将A溶液缓慢滴加到B溶液中，控制搅拌速度为60～70rmp/min，持续搅拌40～45min后，得溶液一；
(3)边搅拌边向润滑剂中滴加30～40℃的去离子水直至溶液粘稠，停止加水，继续搅拌5min；然后用去离子水进行稀释，得润滑剂溶液；稀释时，去离子水与粘稠溶液的质量比为15～20:1；
(4)将润滑剂溶液加入到溶液一中，搅拌10～15min后，加入主成膜剂溶液，继续搅拌5min后，加入润湿剂溶液，再继续搅拌5～10min，得浸润剂初品；
(5)向浸润剂初品中补充剩余去离子水，充分搅拌后得浸润剂成品。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例一
(1)将3500g去离子水与30g丁二酸酐混合后置于配液罐中，向其中加入150g冰醋酸用以调节pH值，然后将80gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷滴加到配液罐中，搅拌20min，得B溶液；
(2)将30gγ-氨丙基三乙氧基硅烷与300g去离子水混合，搅拌20min，得A溶液；在搅拌条件下将A溶液缓慢滴加到B溶液中，控制搅拌速度为60rmp/min，持续搅拌45min后，得溶液一；
(3)取60g脂肪酸聚氧乙烯醚置于搅拌器中，在50rmp/min的转速下进行搅拌，同时向搅拌器中缓慢滴加30℃的去离子水，至溶液粘稠，停止加水，继续搅拌5min；然后向搅拌器中添加900g去离子水进行稀释，得润滑剂溶液；
(4)将润滑剂溶液加入到溶液一中，以60rmp/min的搅拌速度持续搅拌15min后，加入1800g的环氧树脂乳液，继续搅拌5min后，加入用10g SDS和10g JFC混合而成的润湿剂，再继续搅拌5min，得浸润剂初品；
(5)向浸润剂初品中补充3100g去离子水，充分搅拌后得浸润剂成品。
实施例二
(1)将3500g去离子水与35g戊二酸酐混合后置于配液罐中，向其中加入150g冰醋酸用以调节pH值，然后将85gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷滴加到配液罐中，搅拌25min，得B溶液；
(2)将35gγ-氨丙基三乙氧基硅烷与350g去离子水混合，搅拌20min，得A溶液；在搅拌条件下将A溶液以2～3滴/s的速度滴加到B溶液中，控制搅拌速度为65rmp/min，持续搅拌45min后，得溶液一；
(3)取65g脂肪酸聚氧乙烯醚置于搅拌器中，在55rmp/min的转速下进行搅拌，同时向搅拌器中缓慢滴加35℃的去离子水，至溶液粘稠，停止加水，继续搅拌5min；然后向搅拌器中添加1300g去离子水进行稀释，得润滑剂溶液；
(4)将润滑剂溶液加入到溶液一中，以60rmp/min的搅拌速度持续搅拌15min后，加入2000g的环氧树脂乳液，继续搅拌5min后，加入用10g吐温和20g JFC-E混合而成的润湿剂，再继续搅拌5min，得浸润剂初品；
(5)向浸润剂初品中补充2500g去离子水，充分搅拌后得浸润剂成品。
实施例三
(1)将3500g去离子水与40g顺酐混合后置于配液罐中，向其中加入150g冰醋酸用以调节pH值，然后将90gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷滴加到配液罐中，搅拌25min，得B溶液；
(2)将40gγ-氨丙基三乙氧基硅烷与600g去离子水混合，搅拌25min，得A溶液；在搅拌条件下将A溶液以2～3滴/s的速度滴加到B溶液中，控制搅拌速度为70rmp/min，持续搅拌40min后，得溶液一；
(3)取70g脂肪酸聚氧乙烯醚置于搅拌器中，在60rmp/min的转速下进行搅拌，同时向搅拌器中缓慢滴加40℃的去离子水，至溶液粘稠，停止加水，继续搅拌5min；然后向搅拌器中添加1400g去离子水进行稀释，得润滑剂溶液；
(4)将润滑剂溶液加入到溶液一中，以70rmp/min的搅拌速度持续搅拌10min后，加入2300g的环氧树脂乳液，继续搅拌5min后，加入用10g吐温、10g APG和20g JFC-M混合而成的润湿剂，再继续搅拌10min，得浸润剂初品；
(5)向浸润剂初品中补充1800g去离子水，充分搅拌后得浸润剂成品。
实施例四
(1)将4100g去离子水与40g顺酐混合后置于配液罐中，向其中加入150g冰醋酸用以调节pH值，然后将90gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和40gγ-氨丙基三乙氧基硅烷加入搅拌25min，得溶液一；
(2)取70g脂肪酸聚氧乙烯醚置于搅拌器中，在60rmp/min的转速下进行搅拌，同时向搅拌器中缓慢滴加40℃的去离子水，至溶液粘稠，停止加水，继续搅拌5min；然后向搅拌器中添加1400g去离子水进行稀释，得润滑剂溶液；
(3)将润滑剂溶液加入到溶液一中，同时加入2300g的环氧树脂乳液和用10g吐温、10g APG和20g JFC-M混合而成的润湿剂，搅拌10min，得浸润剂初品；
(4)向浸润剂初品中补充1800g去离子水，充分搅拌后得浸润剂成品。
实施例五
(1)将3500g去离子水置于配液罐中，向其中加入150g冰醋酸用以调节pH值，然后将80gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷滴加到配液罐中，搅拌20min，得B溶液；
(2)将30gγ-氨丙基三乙氧基硅烷与300g去离子水混合，搅拌20min，得A溶液；在搅拌条件下将A溶液缓慢滴加到B溶液中，控制搅拌速度为60rmp/min，持续搅拌45min后，得溶液一；
(3)取60g脂肪酸聚氧乙烯醚置于搅拌器中，在50rmp/min的转速下进行搅拌，同时向搅拌器中缓慢滴加30℃的去离子水，至溶液粘稠，停止加水，继续搅拌5min；然后向搅拌器中添加900g去离子水进行稀释，得润滑剂溶液；
(4)将润滑剂溶液加入到溶液一中，以60rmp/min的搅拌速度持续搅拌15min后，加入1800g的环氧树脂乳液，继续搅拌5min后，加入用10g SDS和10g JFC混合而成的润湿剂，再继续搅拌5min，得浸润剂初品；
(5)向浸润剂初品中补充3150g去离子水，充分搅拌后得浸润剂成品。
实施例六
(1)将3500g去离子水与30g丁二酸酐混合后置于配液罐中，向其中加入150g冰醋酸用以调节pH值，然后将80gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷滴加到配液罐中，搅拌20min，得B溶液；
(2)将30gγ-氨丙基三乙氧基硅烷与300g去离子水混合，搅拌20min，得A溶液；在搅拌条件下将A溶液缓慢滴加到B溶液中，控制搅拌速度为60rmp/min，持续搅拌45min后，得溶液一；
(3)取60g脂肪酸聚氧乙烯醚置于搅拌器中，在50rmp/min的转速下进行搅拌，同时向搅拌器中缓慢滴加30℃的去离子水，至溶液粘稠，停止加水，继续搅拌5min；然后向搅拌器中添加900g去离子水进行稀释，得润滑剂溶液；
(4)将润滑剂溶液加入到溶液一中，以60rmp/min的搅拌速度持续搅拌15min后，加入1800g的环氧树脂乳液，得浸润剂初品；
(5)向浸润剂初品中补充3150g去离子水，充分搅拌后得浸润剂成品。
结果分析
采用Huntsman LY1572/XB3486环氧树脂制成浸胶纱，然后分别用上述实验组制得的浸润剂浸润，浸润时间2h、4h和6h，再采用专利CN103449738A中记载的浸润剂浸润浸胶纱，以作为对比例。测试浸润后浸胶纱的性能。结果列于表1。
表1性能测试结果
实施例五与实施例一、二和三相比，缺少相溶剂，由测试结果可知，线密度降低了12.62％～13.09％，断裂强度降低了28.07％～29.63％；实施例六与施例一、二和三相比，缺少润湿剂，由测试结果可知，线密度降低了16.19％～17.09％，断裂强度降低了35.19％～38.59％。表明，相溶剂和润湿剂会对浸润效果产生较大影响，在浸润剂中添加相溶剂和润湿剂确实可以改善玻璃纤维的性能。实施例四与实施例一、二和三相比，各组分只是进行了简单的混合，测试结果相对较差，这是由于组分之间没有充分混合反应的结果。
从表中可以看出，实施例一至三，浸润2h与浸润6h结果差别不大，即浸润2h后，所制得的玻璃纤维已经可以满足使用需求。对比例中，浸润2h，所得到的玻璃纤维性能较差，浸润6h后，所得玻璃纤维的性能才与采用本发明浸润剂浸润后的玻璃纤维性能一样。由此说明，本发明的浸润剂中添加润湿剂，特别是湿润剂中的渗透剂，可大幅度提高浸润效率。
虽然对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (8)
1.一种玻璃纤维浸润剂，其特征是，包括以下质量百分比的组分：冰醋酸0.05wt％～0.2wt％，偶联剂A 0.2wt％～0.6wt％，偶联剂B 0.4wt％～0.9wt％，相溶剂0.2wt％～0.5wt％，润滑剂0.4wt％～0.8wt％，主成膜剂15wt％～25wt％，润湿剂0.1wt％～0.4wt％，余量为去离子水；其中：
相溶剂为环状酸酐；润湿剂由表面活性剂与渗透剂按1:1～2的质量比混合而成，表面活性剂选自SDS、APG、司盘或吐温中的一种或几种，渗透剂选自JFC、JFC-E或JFC-M中的一种。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维浸润剂，其特征是，包括以下质量百分比的组分：冰醋酸0.15wt％，偶联剂A 0.3wt％，偶联剂B 0.8wt％，相溶剂0.3wt％，润滑剂0.6wt％，主成膜剂18wt％，润湿剂0.2wt％，余量为去离子水。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维浸润剂，其特征是，包括以下质量百分比的组分：冰醋酸0.15wt％，偶联剂A 0.35wt％，偶联剂B 0.85wt％，相溶剂0.35wt％，润滑剂0.65wt％，主成膜剂20wt％，润湿剂0.3wt％，余量为去离子水。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维浸润剂，其特征是，包括以下质量百分比的组分：冰醋酸0.15wt％，偶联剂A 0.4wt％，偶联剂B 0.9wt％，相溶剂0.4wt％，润滑剂0.7wt％，主成膜剂23wt％，润湿剂0.4wt％，余量为去离子水。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的玻璃纤维浸润剂，其特征是：所述偶联剂A为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述偶联剂B为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，所述相溶剂为丁二酸酐、顺酐或戊二酸酐，所述润滑剂为脂肪酸聚氧乙烯醚，所述主成膜剂为环氧树脂乳液。
6.根据权利要求5所述的玻璃纤维浸润剂，其特征是：所述环氧树脂乳液的分子质量为200～1000，乳液平均粒径为0.5～1.5μm。
7.如权利要求1～6所述的玻璃纤维浸润剂制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将占浸润剂总重量35％的去离子水与相溶剂混合，用冰醋酸调节pH值为3.5～4.5，然后加入偶联剂B，搅拌20～25min，得B溶液；
(2)将偶联剂A与去离子水按质量比为1:10～15混合，搅拌20～25min，得A溶液；在搅拌条件下将A溶液缓慢滴加到B溶液中，控制搅拌速度为60～70rmp/min，持续搅拌40～45min后，得溶液一；
(3)边搅拌边向润滑剂中滴加30～40℃的去离子水直至溶液粘稠，停止加水，继续搅拌5min；然后用去离子水进行稀释，得润滑剂溶液；稀释时，去离子水与粘稠溶液的质量比为15～20:1；
(4)将润滑剂溶液加入到溶液一中，搅拌10～15min后，加入主成膜剂溶液，继续搅拌5min后，加入润湿剂溶液，再继续搅拌5～10min，得浸润剂初品；
(5)向浸润剂初品中补充剩余去离子水，充分搅拌后得浸润剂成品。
8.根据权利要求7所述的玻璃纤维浸润剂制备方法，其特征是：步骤(4)中所述主成膜剂溶液和润湿剂溶液中溶质与溶剂的质量比为1:2～4。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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