CN108187152B - 一种骨螺钉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种骨螺钉的制备方法，包括以下步骤，将骨螺钉原料加热熔融，搅拌均匀后浇灌到准备好的骨螺钉模具中，得到骨螺钉本体；将骨螺钉本体浸入60‑80℃的抛光液中抛光10‑15s，用无水乙醇冲洗骨螺钉本体2‑3次；取20‑30份的贻贝粘蛋白和50‑70份的壳聚糖，溶解于150份质量分数0.5％‑1％浓度的碳酸氢钠溶液中，在20‑30℃的温度下搅拌2‑3h，形成混合液；将混合液置于2‑5℃的环境下水化12‑18h后；将混合液置于密闭环境中反应24‑36h，得到壳聚糖‑贻贝粘蛋白共价复合物；将壳聚糖‑贻贝粘蛋白共价复合物涂覆在骨螺钉本体表面，然后在40‑50℃的烘箱中烘干。本发明可以牢固的将壳聚糖粘附在骨螺钉的表面，在骨螺钉钻入骨头过程中，壳聚糖不会脱落，骨螺钉的生物相容性好。

Description

一种骨螺钉的制备方法
技术领域
本发明涉及骨科材料技术领域，尤其涉及一种骨螺钉的制备方法。
背景技术
随着现代交通和建筑业的发展，高能量损伤(如交通事故和高空坠落等)时有发生，骨盆骨折的发生率亦较以前有明显增加，并极易导致不稳定型骨盆骨折的出现。不稳定型骨盆骨折于伤情复杂、毗邻重要解剖结构，且患者常合并有四肢多发骨折，治疗难度较大。采用卧床、骨盆悬吊牵引、股骨髁上牵引和手法复位等常规治疗的方式大多无法获得较好的治疗效果。因此，临床可以积极的结合患者的实际情况，予以手术治疗。术中可以选用不同的金属植入物，为保证修复效果，相应的金属植入物需要具有良好的生物相容性。
中国有色金属学报(英文版)2015年第三期中《壳聚糖涂层对 Mg-6％Zn-10％Ca3(PO4)2植入材料生物相容性的影响》一文中指出，采用0.2％的醋酸溶液溶解壳聚糖，将其在60℃下涂覆在复合材料样品表面，固化30min 得到壳聚糖的涂层。壳聚糖涂覆后的样品细胞毒性为0级，说明该涂层完全没有毒性，可以用于生物实验。生物体内实验表明：与无涂层的样品相比，植入涂覆有壳聚糖的复合材料后，在新西兰兔静脉血中的离子浓度较低。壳聚糖涂层可以减缓复合材料在生物体内的降解速率。生物体内实验表明，涂覆壳聚糖的复合材料对新西兰兔的重要器官，如心、肾、肝、肌肉都没有损伤，而新生骨组织会聚集在壳聚糖涂覆的复合材料周围，有利于骨组织的生长。壳聚糖涂层有利于减缓植入材料在生物体中的降解过程，减少氢气析出造成的皮下气泡产生，有利于提高复合材料的生物相容性。
由上述可知，在骨科植入物上涂覆壳聚糖可以提高骨科植入物的相容性，但是上述方法直接将壳聚糖涂覆在复合材料表面，若对于一般的骨科植入物是可以的，但对于需要旋转钻入患者骨头内的骨螺钉来说就不适合，因为在手术的时候，骨螺钉需要旋转进入到患者骨头内，在旋转进入的过程中，骨螺钉就会与骨头产生摩擦，摩擦时就极易将涂覆在骨螺钉表面的壳聚糖挤压掉，进而达不到提高骨螺钉与人体骨头生物相容性的效果。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种骨螺钉的制备方法，该骨螺钉可以牢固的将壳聚糖粘附在骨螺钉的表面，在骨螺钉钻入骨头过程中，壳聚糖不会脱落，骨螺钉与人体骨头的生物相容性好。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种骨螺钉的制备方法，包括以下步骤，
A1、将骨螺钉原料加热熔融，搅拌均匀后浇灌到准备好的骨螺钉模具中，自然冷却后，得到骨螺钉本体；
A2、将骨螺钉本体浸入60-80℃的抛光液中抛光10-15s，然后用无水乙醇冲洗骨螺钉本体2-3次；
A3、按质量份数，取20-30份的贻贝粘蛋白和50-70份的壳聚糖，溶解于 150份质量分数0.5％-1％浓度的碳酸氢钠溶液中，在20-30℃的温度下搅拌2-3h，形成混合液；
A4、将混合液置于2-5℃的环境下水化12-18h后，在20-30℃的环境下一直搅拌直至混合液温度回升至外部环境温度；
A5、将步骤A4中得到的混合液置于密闭环境中反应24-36h，得到壳聚糖- 贻贝粘蛋白共价复合物；
A6、将步骤A5中得到的壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物涂覆在骨螺钉本体表面，然后在40-50℃的烘箱中烘干，即得到骨螺钉。
方案原理：贻贝粘蛋白具有高粘性，应用在骨科材料中，具有耐腐蚀性强、生物相容性良好、不会产生免疫反应，贻贝粘蛋白上具有氨基酸，能够和壳聚糖上的羟基在弱碱性条件下发生美拉德反应，生成壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物，壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物既具有贻贝粘蛋白的高粘性，也具有壳聚糖在骨科材料中的生物相容性，将壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物涂覆在骨螺钉的外表面，首先壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物的高粘性可以紧紧的粘附在骨螺钉的外表面上，再者壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物也具有壳聚糖的生物相容性，如此，骨螺钉钻入骨头过程中，壳聚糖不会脱落，骨螺钉的生物相容性好。
进一步，所述步骤A4中，在混合液水化之前，向混合液中加入0.5-1份的庆大霉素。庆大霉素具有抗菌的作用，将其加入到混合液中，可以避免混合物在水化时滋生微生物，并且庆大霉素一直存在壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物中，当骨螺钉植入人体后，庆大霉素也可以得到缓慢释放，避免骨螺钉植入人体后发炎。
进一步，所述抛光液包括400-500g/L的NaOH、150-180g/L的NaNO2、30-40g/L 的NaF、20-30g/L的Na3PO4。
进一步，在步骤A2中对骨螺钉冲洗后，将骨螺钉本体浸入去离子水中，使用纳秒激光器进行激光钻孔，钻孔完成后用无水乙醇冲洗干净后，干燥备用。对骨螺钉的外表面进行激光钻孔后，壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物可以更好的粘附在骨螺钉外表面。
进一步，所述纳秒激光器产生激光的脉宽为10-15ns，波长为1064nm，功率为6-10W，重复频率为20-30kHz，骨螺钉距离水面的高度为15-30mm。
进一步，所述骨螺钉原料为压电材料。
进一步，所述压电材料的制备方法，包括以下步骤：
B1、按质量份数，取20-24份的聚乳酸加热至190-200℃，然后加入18-20 份BaTiO3颗粒和1-2份的石墨烯，混合均匀，得到混合浆料；
B2、取30-40份的镁，加热至640-650℃，待镁完全熔化，得到镁熔融液，并一直保持640-650℃的温度；
B3、每次取步骤B2中得到的镁熔融液3-5份，缓慢的加入到步骤B1中得到的混合浆料中，待混合浆料温度降至190-200℃后，再向混合浆料中加入3-5份的镁熔融液，然后再冷却，直至镁熔融液全部加入到混合浆料中；
B4、将步骤B3中加完镁熔融液的混合浆料自然冷却，粉碎成为200-300目的颗粒，得到压电材料。
方案原理：BaTiO3具有压电效应，在骨螺钉承压的时候，可以产生压电信号，压电信号可被镁和石墨烯有效传导给骨螺钉周围的机体组织，可以刺激损伤部位的早期硬组织生长，促进正常的组织生长，提高治愈效果；并且在骨螺钉钻入骨头时，骨螺钉也是受到挤压，也会产生压电流，电荷可以加骨螺钉本体强对壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物的吸附。
进一步，所述步骤A1中，熔融的温度控制在190-200℃。
本发明的有益效果：
(1)本发明将贻贝粘蛋白和壳聚糖发生美拉德反应后的壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物涂覆在骨螺钉的外表面，首先壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物的高粘性可以紧紧的粘附在骨螺钉的外表面上，再者壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物具有壳聚糖的生物相容性，如此，骨螺钉钻入骨头过程中，壳聚糖不会脱落，骨螺钉的生物相容性好；
(2)本发明的骨螺钉本体具有压电效应，在载荷作用下可以产生压电信号，压电信号可被镁和石墨烯有效传导给骨螺钉周围的机体组织，可以刺激损伤部位的早期硬组织生长，促进正常的组织生长，提高治愈效果；
(3)本发明骨螺钉钻入骨头时，骨螺钉也是受到挤压，也会产生压电流，可以加强对壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物的吸附，使得壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物与骨螺钉本体的吸附性更强。
具体实施方式
实施例1、
压电材料的制备，包括以下步骤：
B1、取2200g的聚乳酸加热至190-200℃，然后加入1900gBaTiO3颗粒和150g 的石墨烯，混合均匀，得到混合浆料；
B2、取3500g的镁，加热至640-650℃，待镁完全熔化，得到镁熔融液，并一直保持640-650℃的温度；
B3、每次取步骤B2中得到的镁熔融液400g，缓慢的加入到步骤B1中得到的混合浆料中，待混合浆料温度降至190-200℃后，再向混合浆料中加入400g 的镁熔融液，然后再冷却，直至镁熔融液全部加入到混合浆料中；
B4、将步骤B3中加完镁熔融液的混合浆料自然冷却，粉碎成为200-300目的颗粒，得到压电材料。
实施例2、
一种骨螺钉的制备方法，包括以下步骤，
A1、将骨螺钉原料加热到190-200℃熔融，搅拌均匀后浇灌到准备好的骨螺钉模具中，自然冷却后，得到骨螺钉本体；
A2、将骨螺钉本体浸入70℃的抛光液中抛光15s，其中抛光液包括体积比 30％的400-500g/L的NaOH、15％的150-180g/L的NaNO2、25％的30-40g/L的NaF、 30％的20-30g/L的Na3PO4；然后用无水乙醇冲洗骨螺钉本体3次，冲洗后，将骨螺钉本体浸入去离子水中，使用纳秒激光器进行激光钻孔，钻孔完成后用无水乙醇冲洗干净后，干燥备用，其中纳秒激光器产生激光的脉宽为10-15ns，波长为 1064nm，功率为6-10W，重复频率为20-30kHz，骨螺钉距离水面的高度为15-30mm；
A3、取250g的贻贝粘蛋白和600g的壳聚糖，溶解于1500g质量分数1％浓度的碳酸氢钠溶液中，在20-30℃的温度下搅拌3h，形成混合液；
A4、将混合液加入7.5g的庆大霉素，搅拌均匀后置于2-5℃的环境下水化 15h后，在20-30℃的环境下一直搅拌直至混合液温度回升至外部环境温度；
A5、将步骤A4中得到的混合液置于密闭环境中反应30h，得到壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物；
A6、将步骤A5中得到的壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物涂覆在骨螺钉本体表面，然后在40-50℃的烘箱中烘干，即得到骨螺钉。
实施例3、
A1、将骨螺钉原料加热到190-200℃熔融，搅拌均匀后浇灌到准备好的骨螺钉模具中，自然冷却后，得到骨螺钉本体；
A2、将骨螺钉本体浸入60℃的抛光液中抛光15s，其中抛光液包括体积比30％的400-500g/L的NaOH、15％的150-180g/L的NaNO2、25％的30-40g/L的NaF、 30％的20-30g/L的Na3PO4；然后用无水乙醇冲洗骨螺钉本体3次，冲洗后，将骨螺钉本体浸入去离子水中，使用纳秒激光器进行激光钻孔，钻孔完成后用无水乙醇冲洗干净后，干燥备用，其中纳秒激光器产生激光的脉宽为10-15ns，波长为 1064nm，功率为6-10W，重复频率为20-30kHz，骨螺钉距离水面的高度为15-30mm；
A3、取200g的贻贝粘蛋白和500g的壳聚糖，溶解于1500g质量分数1％浓度的碳酸氢钠溶液中，在20-30℃的温度下搅拌2h，形成混合液；
A4、将混合液加入5g的庆大霉素，搅拌均匀后置于2-5℃的环境下水化12h 后，在20-30℃的环境下一直搅拌直至混合液温度回升至外部环境温度；
A5、将步骤A4中得到的混合液置于密闭环境中反应24h，得到壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物；
A6、将步骤A5中得到的壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物涂覆在骨螺钉本体表面，然后在40-50℃的烘箱中烘干，即得到骨螺钉。
实施例4、
A1、将骨螺钉原料加热到190-200℃熔融，搅拌均匀后浇灌到准备好的骨螺钉模具中，自然冷却后，得到骨螺钉本体；
A2、将骨螺钉本体浸入80℃的抛光液中抛光15s，其中抛光液包括体积比 30％的400-500g/L的NaOH、15％的150-180g/L的NaNO2、25％的30-40g/L的NaF、 30％的20-30g/L的Na3PO4；然后用无水乙醇冲洗骨螺钉本体3次，冲洗后，将骨螺钉本体浸入去离子水中，使用纳秒激光器进行激光钻孔，钻孔完成后用无水乙醇冲洗干净后，干燥备用，其中纳秒激光器产生激光的脉宽为10-15ns，波长为 1064nm，功率为6-10W，重复频率为20-30kHz，骨螺钉距离水面的高度为15-30mm；
A3、取300g的贻贝粘蛋白和700g的壳聚糖，溶解于1500g质量分数1％浓度的碳酸氢钠溶液中，在20-30℃的温度下搅拌3h，形成混合液；
A4、将混合液加入10g的庆大霉素，搅拌均匀后置于2-5℃的环境下水化18h 后，在20-30℃的环境下一直搅拌直至混合液温度回升至外部环境温度；
A5、将步骤A4中得到的混合液置于密闭环境中反应36h，得到壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物；
A6、将步骤A5中得到的壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物涂覆在骨螺钉本体表面，然后在40-50℃的烘箱中烘干，即得到骨螺钉。
对比实施例1、
对比实施例1与实施例2对比，其区别仅仅在于，对比实施例1对骨螺钉本体直接涂覆壳聚糖，其中壳聚糖溶解于0.2％质量分数浓度的乙酸中。
对比实施例2、
对比实施例2与实施例2对比，其区别仅仅在于，对比实施例2使用的骨螺钉本体为常用的骨材料制备而成的骨螺钉。
使用实施例2-实施例4、对比实施例1和对比实施例2的骨螺钉利用白鼠进行试验，得到下表中的实验数据：
实施例 细胞毒性 溶血率(％) 恢复时间(天)
实施例2 0级 2.21 154
实施例3 0级 2.98 162
实施例4 0级 3.02 157
对比实施例1 0级 5.89 168
对比实施例2 0级 3.54 256
我们以溶血率指标来判断骨螺钉与人体的生物相容性，溶血率与材料的生物相容性密切相关，溶血率较低的材料一般都具有较好的生物相容性，由上表可以看出，所有实施例的骨螺钉的毒性均为0级，适合作为生物材料，而实施例2中的骨螺钉的溶血率最低为2.21％，具有很好的生物相容性。
由实验数据，可以看出，使用压电材料制备的骨螺钉本体，能够对壳聚糖- 贻贝粘蛋白共价复合物形成更好的吸附，使得骨螺钉的生物相容性更好，且压电材料制备的骨螺钉可以显著的促进正常的组织生长。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (6)

1.一种骨螺钉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
A1、将骨螺钉原料加热熔融，搅拌均匀后浇灌到准备好的骨螺钉模具中，自然冷却后，得到骨螺钉本体；
A2、将骨螺钉本体浸入60-80℃的抛光液中抛光10-15s，然后用无水乙醇冲洗骨螺钉本体2-3次；
A3、按质量份数，取20-30份的贻贝粘蛋白和50-70份的壳聚糖，溶解于150份质量分数0.5％-1％浓度的碳酸氢钠溶液中，在20-30℃的温度下搅拌2-3h，形成混合液；
A4、将混合液置于2-5℃的环境下水化12-18h后，在20-30℃的环境下一直搅拌直至混合液温度回升至外部环境温度；
A5、将步骤A4中得到的混合液置于密闭环境中反应24-36h，得到壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物；
A6、将步骤A5中得到的壳聚糖-贻贝粘蛋白共价复合物涂覆在骨螺钉本体表面，然后在40-50℃的烘箱中烘干，即得到骨螺钉；
其中，所述骨螺钉原料为压电材料，所述压电材料的制备方法，包括以下步骤：
B1、按质量份数，取20-24份的聚乳酸加热至190-200℃，然后加入18-20份BaTiO3颗粒和1-2份的石墨烯，混合均匀，得到混合浆料；
B2、取30-40份的镁，加热至640-650℃，待镁完全熔化，得到镁熔融液，并一直保持640-650℃的温度；
B3、每次取步骤B2中得到的镁熔融液3-5份，缓慢的加入到步骤B1中得到的混合浆料中，待混合浆料温度降至190-200℃后，再向混合浆料中加入3-5份的镁熔融液，然后再冷却，直至镁熔融液全部加入到混合浆料中；
B4、将步骤B3中加完镁熔融液的混合浆料自然冷却，粉碎成为200-300目的颗粒，得到压电材料。
2.根据权利要求1所述的一种骨螺钉的制备方法，其特征在于：所述步骤A4中，在混合液水化之前，向混合液中加入0.5-1份的庆大霉素。
3.根据权利要求2所述的一种骨螺钉的制备方法，其特征在于：所述抛光液包括400-500g/L的NaOH、150-180g/L的NaNO2、30-40g/L的NaF、20-30g/L的Na3PO4。
4.根据权利要求3所述的一种骨螺钉的制备方法，其特征在于：在步骤A2中对骨螺钉冲洗后，将骨螺钉本体浸入去离子水中，使用纳秒激光器进行激光钻孔，钻孔完成后用无水乙醇冲洗干净后，干燥备用。
5.根据权利要求4所述的一种骨螺钉的制备方法，其特征在于：所述纳秒激光器产生激光的脉宽为10-15ns，波长为1064nm，功率为6-10W，重复频率为20-30kHz，骨螺钉距离水面的高度为15-30mm。
6.根据权利要求5所述的一种骨螺钉的制备方法，其特征在于：所述步骤A1中，熔融的温度控制在190-200℃。
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