CN108187136A - 一种纳米载锌羟基磷灰石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米载锌羟基磷灰石的制备方法,以钙盐和磷酸盐溶液为原料,以锌试剂作为添加剂,将锌离子负载到纳米级羟基磷灰石上,其中产物锌含量为5%,具体的按照1.67±0.05钙磷原子比例称取钙盐和磷酸盐溶液,同时添加锌试剂通过水浴锅恒温加热反应,控制反应温度在70℃‑100℃之间制备纳米载锌羟基磷灰石,本发明制备工艺简单,操作性强,低温反应条件大大降低了生产制备成本,制备获取得纳米级载锌羟基磷灰石具有很好的医用效果。
Description
技术领域
本发明属于羟基磷灰石合成领域,特别涉及一种纳米载锌羟基磷灰石的制备方法。
背景技术
本发明的目的在于提供一种纳米载锌羟基磷灰石的制备方法,以钙盐和磷酸盐为主要原料,氯化锌、硫酸锌、硝酸锌等锌试剂为添加剂,在钙磷合成纳米羟基磷灰石的同时将锌离子负载到羟基磷灰石上,制备获取纳米载锌羟基磷灰石。本发明制备的纳米载锌羟基磷灰石具有抑菌作用,同时可以促进淋巴细胞的增值和活动能力,提高口腔上皮和粘膜组织对细菌、病毒侵入的防御能力,兼具促进溃疡伤口的愈合、矫正味觉失灵等功效,在医学领域具有很大的应用前景。本发明制备工艺简单,反应时间短,适用于规模化生产,值得推广。
发明内容
为了提供一种纳米载锌羟基磷灰石,制备工艺简单,操作性强,低温反应条件大大降低了生产制备成本,制备获取得纳米级载锌羟基磷灰石具有很好的医用效果,其具体技术方案如下:
一种纳米载锌羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:以钙盐和磷酸盐溶液为原料,以锌试剂作为添加剂,将锌离子负载到纳米级羟基磷灰石上,其锌含量为5%,具体操作步骤如下: (1)按照1.67±0.05钙磷原子比例称分别取钙试剂和磷酸盐溶液,备用,其中将称取的钙试剂加入三口烧瓶中,并加去离子水搅拌混合均匀;
(2)向上述步骤(1)混合溶液置于水浴锅中加热反应;
(3)将上述步骤(1)中称取的磷酸盐试剂加水充分溶解,备用;
(4)待水浴反应温度升高至70℃,将上述步骤(3)中磷酸盐溶液缓慢滴加至三口烧瓶中,滴加20-30min,滴加完毕继续加热;
(5)称取锌试剂,并加去离子水充分溶解,备用;
(6)待水浴反应2h后将步骤(5)中的锌试剂加入三口烧瓶中,继续反应;
(7)上述步骤(6)反应结束后,停止加热,待三口烧瓶中反应液自然冷却后获取纳米载锌羟基磷灰石产物。
进一步的,所述钙试剂选自碳酸钙、硝酸钙、硫酸钙和氯化钙中任意一种。
进一步的,所述锌试剂选自氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中任意一种。
进一步的,所述磷酸盐溶液选自磷酸铵盐、磷酸钠盐和磷酸钾盐中任意一种。
进一步的,所述磷酸铵盐为磷酸氢二铵或者磷酸二氢铵。
进一步的,所述步骤(7)中三口烧瓶反应液自然冷血后,将其洗涤、脱水、干燥,获取产物。
进一步的,所述水浴反应时间为4-6h。
进一步的,所述水浴反应温度为70℃-100℃。
本发明的有益效果如下:
本发明制备工艺简单,操作性强,低温反应条件大大降低了生产制备成本,制备获取得纳米级载锌羟基磷灰石具有很好的医用效果,具有抑菌作用,同时可以促进淋巴细胞的增值和活动能力,提高口腔上皮和粘膜组织对细菌、病毒侵入的防御能力,兼具促进溃疡伤口的愈合、矫正味觉失灵等功效,在医学领域具有很大的应用前景。本发明制备工艺简单,反应时间短,适用于规模化生产,值得推广。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的解释:
一种纳米载锌羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:以钙盐和磷酸盐溶液为原料,以锌试剂作为添加剂,将锌离子负载到纳米级羟基磷灰石上,其锌含量为5%,具体操作步骤如下: (1)按照1.67±0.05钙磷原子比例称分别取钙试剂和磷酸盐溶液,备用,其中将称取的钙试剂加入三口烧瓶中,并加去离子水搅拌混合均匀;
(2)向上述步骤(1)混合溶液置于水浴锅中加热反应;
(3)将上述步骤(1)中称取的磷酸盐试剂加水充分溶解,备用;
(4)待水浴反应温度升高至70℃,将上述步骤(3)中磷酸盐溶液缓慢滴加至三口烧瓶中,滴加20-30min,滴加完毕继续加热;
(5)称取锌试剂,并加去离子水充分溶解,备用;
(6)待水浴反应2h后将步骤(5)中的锌试剂加入三口烧瓶中,继续反应;
(7)上述步骤(6)反应结束后,停止加热,待三口烧瓶中反应液自然冷却后获取纳米载锌羟基磷灰石产物。
优选地,所述钙试剂选自碳酸钙、硝酸钙、硫酸钙和氯化钙中任意一种。
优选地,所述锌试剂选自氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中任意一种。
优选地,所述磷酸盐溶液选自磷酸铵盐、磷酸钠盐和磷酸钾盐中任意一种。
优选地,所述磷酸铵盐为磷酸氢二铵或者磷酸二氢铵。
优选地,所述步骤(7)中三口烧瓶反应液自然冷血后,将其洗涤、脱水、干燥,获取产物。
优选地,所述水浴反应时间为4-6h。
优选地,所述水浴反应温度为70℃-100℃。
实施例1:
按照1.67±0.05的钙磷原子比,称取碳酸钙30.00g,磷酸氢二铵23.76g,备用;先将碳酸钙加入500ml三口烧瓶中,并加入300ml去离子水搅拌均匀,置于水浴锅中加热反应。将磷酸氢二铵加水充分溶解,待水浴反应温度升至70℃时滴加配制好的磷酸氢二铵溶液,滴加时间20min,滴加完毕后继续加热至90℃反应;称取无水氯化锌3.15g,加水溶解,待水浴反应2h后将锌试剂加入反应液中,继续反应2h后结束水浴反应,此时将三口烧瓶内的自然冷却,并以去离子水清洗、干燥,即制备得到纳米载锌羟基磷灰石,经检测产品含锌5.02%。
实施例2:
按照1.67±0.05的钙磷原子比,称取四水硝酸钙50.00g,磷酸氢二鈉13.83g,备用;先将碳酸钙加入500ml三口烧瓶中并加入300ml去离子水搅拌均匀,置于水浴锅中加热反应。将磷酸氢二铵加水充分溶解,待水浴反应温度升至70℃时滴加配制好的磷酸氢二铵溶液,滴加时间30min,滴加完毕后继续加热至90℃反应;称取七水硫酸锌3.57g,加水溶解,待水浴反应2h后将锌试剂加入反应液中,继续反应4h后结束水浴反应,此时将三口烧瓶内的产物自然冷却,并以去离子水清洗、干燥后得到纳米载锌羟基磷灰石,经检测产品含锌4.76%。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种纳米载锌羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:以钙盐和磷酸盐溶液为原料,以锌试剂作为添加剂,将锌离子负载到纳米级羟基磷灰石上,其锌含量为5%,具体操作步骤如下:
(1)按照1.67±0.05钙磷原子比例称分别取钙试剂和磷酸盐溶液,备用,其中将称取的钙试剂加入三口烧瓶中,并加去离子水搅拌混合均匀;
(2)向上述步骤(1)混合溶液置于水浴锅中加热反应;
(3)将上述步骤(1)中称取的磷酸盐试剂加水充分溶解,备用;
(4)待水浴反应温度升高至70℃,将上述步骤(3)中磷酸盐溶液缓慢滴加至三口烧瓶中,滴加20-30min,滴加完毕继续加热;
(5)称取锌试剂,并加去离子水充分溶解,备用;
(6)待水浴反应2h后将步骤(5)中的锌试剂加入三口烧瓶中,继续反应;
(7)上述步骤(6)反应结束后,停止加热,待三口烧瓶中反应液自然冷却后获取纳米载锌羟基磷灰石产物。
2.根据权利要求1所述的一种纳米载锌羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:所述钙试剂选自碳酸钙、硝酸钙、硫酸钙和氯化钙中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米载锌羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:所述锌试剂选自氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米载锌羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:所述磷酸盐溶液选自磷酸铵盐、磷酸钠盐和磷酸钾盐中任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种纳米载锌羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:所述磷酸铵盐为磷酸氢二铵或者磷酸二氢铵。
6.根据权利要求1所述的一种纳米载锌羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中三口烧瓶反应液自然冷血后,将其洗涤、脱水、干燥,获取产物。
7.根据权利要求1所述的一种纳米载锌羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:所述水浴反应时间为4-6h。
8.根据权利要求1所述的一种纳米载锌羟基磷灰石的制备方法,其特征在于:所述水浴反应温度为70℃-100℃。
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