CN108186998A - 桂枝汤活性成分的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及桂枝汤活性成分的提取方法，所述方法包括对干燥后的桂枝、芍药、生姜、去核大枣、甘草进行微粉化处理，然后用含有少量表面活性剂的蒸馏水进行提取，相较于常规方法，提高了以桂皮酸、甘草酸、芒柄花苷为代表的活性物质的提取量，提高了提取效率。

Description

桂枝汤活性成分的提取方法
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及桂枝汤活性成分的提取方法。
背景技术
桂枝汤出自《伤寒论》，是中医名方剂，既用桂枝为君药，解肌发表，散外感风寒，又用芍药为臣，益阴敛营。桂、芍相合，一治卫强，一治营弱，合则调和营卫，是相须为用。生姜辛温，既助桂枝解肌，又能暖胃止呕。大枣甘平，既能益气补中，又能滋脾生津。姜、枣相合，还可以升腾脾胃生发之气而调和营卫，所以并为佐药。炙甘草之用有二：一为佐药，益气和中，合桂枝以解肌，合芍药以益阴；一为使药，调和诸药。柯琴在《伤寒论附翼》中赞桂枝汤“为仲景群方之魁，乃滋阴和阳，调和营卫，解肌发汗之总方也。”桂枝汤可有效用于治疗感冒、原因不明的低热、产后或病后低热、妊娠呕吐、多形红斑、冻疮、荨麻疹等属于营卫不和者，诸如头痛发热，汗出恶风，鼻鸣干呕，苔白不渴，脉浮缓或浮弱者。该方组为桂枝三两、芍药三两、生姜三两、大枣十二枚、甘草二两，以水七升，微火煮取三升，去渣，适寒温，服一升。
研究表明，桂枝汤具有多种药理活性，例如对动物的汗腺分泌、体温、免疫功能、肠胃蠕动及血压等有双向调节作用，还可发挥抗炎、抗菌、抗病毒、抗过敏、镇痛、降血糖及保护心血管等药理作用，在内、外、妇、儿等科具有诸多应用。桂枝汤中化学成分复杂，主要包含苯丙烯类、单萜类、有机酸类、黄酮类及三萜皂苷类等，并且其活性成分的含量主要由提取工艺决定。目前常采用水提取、醇沉淀的方法进行活性成分提取，在此基础上，其活性成分的提取工艺仍有改进空间。
发明内容
表面活性剂是指加入少量能使液体体系的界面状态发生明显变化的物质，主要作为清洁剂开发使用。此外，表面活性剂还具有乳化、助溶或增溶的作用。其中，甜菜碱类表面活性剂是由季铵盐型阳离子部分和羧酸盐型阴离子部分所构成，其性能较氨基酸型表面活性更为优良。发明人在研究过程中发现，对原材料进行微粉化处理，然后用加入少量甜菜碱类表面活性剂的水进行提取，能够提高浸出物中活性成分的含量，从而完成本发明。
因此，本发明提供了一种桂枝汤活性成分的提取方法，所述方法包括以下步骤：
（1）将桂枝、芍药、生姜、去核大枣、甘草分别在干燥箱中干燥，粉碎成小块，混合后进行超微粉碎，得到细粉；
（2）将所述细粉加入提取罐中，加入10-12倍重量的含0.2-0.4wt%甜菜碱类表面活性剂的蒸馏水，煎煮提取1-2h，趁热过滤，得到滤液；
（3）将步骤（2）的滤液浓缩后，加入60-70%的乙醇水溶液，在60-65℃下加热搅拌25-30min，趁热过滤，滤液在减压下浓缩至无醇味，得到浸膏，即为桂枝汤活性成分。
其中，步骤（1）中，每3重量份桂枝，对应3重量份芍药、3重量份生姜、3重量份去核大枣和2重量份甘草。优选地，将桂枝、芍药、生姜、去核大枣、甘草分别在95-100℃的热风干燥箱中干燥2-4h，以便于粉粹。更优选地，混合后在超微粉碎机中粉碎15-20min，得到平均粒度约0.5μm的细粉。
优选地，所述甜菜碱类表面活性剂为十二烷基羟丙基磺基甜菜碱或十二烷基磺丙基甜菜碱。加入少量甜菜碱类表面活性剂，能够提高活性成分的提取效率，可能是由于表面活性剂的增溶、助溶作用，增加了微细粉末在水中的溶解度，也可能是促进了某些活性成分的溶解。另一方面，甜菜碱类表面活性剂的添加不能过量，否则在煎煮过程中会产生泡沫，不利于热过滤操作。
另一方面，本发明还提供了由以上制备方法获得的浸膏，所述浸膏为棕黑色，可与合适的辅料混合，制备成片剂、胶囊剂、丸剂、散剂等制剂，进行后续药物开发。
为比较本发明的提取方法对桂枝汤活性成分提取作用的影响，选取典型的几种活性物质的含量进行考察，所述活性物质包括桂皮酸、甘草酸和芒柄花苷。结果表明，相较于仅用蒸馏水进行提取获得的浸膏，采用本发明的提取方法获得的浸膏中桂皮酸、甘草酸和芒柄花苷含量均有所增加。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
采用以下提取方法制备桂枝汤活性成分浸膏：
将300g桂枝、300g芍药、300g生姜、300g去核大枣和200g甘草在95-100℃热风干燥箱中干燥3h，粉碎成小块，混合后，在超微粉碎机中粉碎15min，得到平均粒度约0.5μm的细粉。
将细粉加入15L含有0.3wt%十二烷基羟丙基磺基甜菜碱的蒸馏水中，煎煮1h，趁热过滤，得到滤液。
将所述滤液浓缩后，加入1倍重量70%（体积分数）的乙醇水溶液，在65℃下加热搅拌30min，趁热过滤，滤液在减压下浓缩至无醇味，得到浸膏，即为桂枝汤活性成分。
实施例2
采用以下提取方法制备桂枝汤活性成分浸膏：
将300g桂枝、300g芍药、300g生姜、300g去核大枣和200g甘草在95-100℃热风干燥箱中干燥2h，粉碎成小块，混合后，在超微粉碎机中粉碎20min，得到平均粒度约0.5μm的细粉。
将细粉加入16L含有0.2wt%十二烷基磺丙基甜菜碱的蒸馏水中，煎煮2h，趁热过滤，得到滤液。
将所述滤液浓缩后，加入1.2倍重量60%（体积分数）的乙醇水溶液，在60℃下加热搅拌30min，趁热过滤，滤液在减压下浓缩至无醇味，得到浸膏，即为桂枝汤活性成分。
对比例1
采用以下提取方法制备桂枝汤活性成分浸膏：
将300g桂枝、300g芍药、300g生姜、300g去核大枣和200g甘草在95-100℃热风干燥箱中干燥2h，粉碎成粉末，混合均匀。
将混合粉末加入15L含有0.3wt%十二烷基羟丙基磺基甜菜碱的蒸馏水中，煎煮1h，趁热过滤，得到滤液。
将所述滤液浓缩后，加入1倍重量70%（体积分数）的乙醇水溶液，在65℃下加热搅拌30min，趁热过滤，滤液在减压下浓缩至无醇味，得到浸膏，即为桂枝汤活性成分。
对比例2
采用以下提取方法制备桂枝汤活性成分浸膏：
将300g桂枝、300g芍药、300g生姜、300g去核大枣和200g甘草在95-100℃热风干燥箱中干燥3h，粉碎成小块，混合后，在超微粉碎机中粉碎15min，得到平均粒度约0.5μm的细粉。
将细粉加入15L蒸馏水中，煎煮1h，趁热过滤，得到滤液。将所述滤液浓缩后，加入1倍重量70%（体积分数）的乙醇水溶液，在65℃下加热搅拌30min，趁热过滤，滤液在减压下浓缩至无醇味，得到浸膏，即为桂枝汤活性成分。
对比例3
采用以下提取方法制备桂枝汤活性成分浸膏：
将300g桂枝、300g芍药、300g生姜、300g去核大枣和200g甘草在95-100℃热风干燥箱中干燥3h，粉碎成小块，混合后，在超微粉碎机中粉碎15min，得到平均粒度约0.5μm的细粉。
将细粉加入15L蒸馏水中，煎煮1h，趁热过滤，向滤渣中再加入10L蒸馏水，煎煮1h，趁热过滤，合并滤液。将滤液浓缩后，加入1倍重量70%（体积分数）的乙醇水溶液，在65℃下加热搅拌30min，趁热过滤，滤液在减压下浓缩至无醇味，得到浸膏，即为桂枝汤活性成分。
将以上实施例1-2和对比例1-3中获得的浸膏各取样0.05g，加入色谱甲醇，配制成2mL样品溶液，采用HPLC测定其中桂皮酸、甘草酸、芒柄花苷的相对含量（以峰面积计算）。
色谱条件如下：Accurasil C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm；A：5%甲醇水溶液，B：乙腈；流速1.0mL/min；波长540nm，进样量5μL；柱温30℃。
桂皮酸（621-82-9）、甘草酸（1405-86-3）、芒柄花苷（486-62-4）标准品购自南京森贝伽生物科技有限公司。
结果如下表1所示：
表1
桂皮酸 甘草酸 芒柄花苷
实施例1 0.672 mg/g 0.051 mg/g 0.125 mg/g
实施例2 0.669 mg/g 0.053 mg/g 0.117 mg/g
对比例1 0.428 mg/g 0.037 mg/g 0.097 mg/g
对比例2 0.466 mg/g 0.032 mg/g 0.083 mg/g
对比例3 0.522 mg/g 0.041 mg/g 0.102 mg/g
由上表可以看出，采用超微粉碎技术对原料桂枝、芍药、生姜、大枣和甘草进行前处理，再使用含有少量甜菜碱类表面活性剂的蒸馏水进行提取，增加了桂枝汤活性成分的含量。
以上仅描述了本发明的较佳实施方式，但本发明并不限于上述实施例。本领域技术人员可以理解的是，能够实现本发明技术效果的任何相同或相似手段，均应落入本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种桂枝汤活性成分的提取方法，所述方法包括以下步骤：
（1）将桂枝、芍药、生姜、去核大枣、甘草分别在干燥箱中干燥，粉碎成小块，混合后进行超微粉碎，得到细粉；
（2）将所述细粉加入提取罐中，加入10-12倍重量的含0.2-0.4wt%甜菜碱类表面活性剂的蒸馏水，煎煮提取1-2h，趁热过滤，得到滤液；
（3）将步骤（2）的滤液浓缩后，加入60-70%的乙醇水溶液，在60-65℃下加热搅拌25-30min，趁热过滤，滤液在减压下浓缩至无醇味，得到浸膏，即为桂枝汤活性成分。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，每3重量份桂枝，对应3重量份芍药、3重量份生姜、3重量份去核大枣和2重量份甘草。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤（1）中，将桂枝、芍药、生姜、去核大枣、甘草分别在95-100℃的热风干燥箱中干燥2-4h。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤（1）中，将干燥后粉碎成小块的桂枝、芍药、生姜、去核大枣、甘草混合后，在超微粉碎机中粉碎15-20min，得到平均粒度约0.5μm的细粉。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述甜菜碱类表面活性剂为十二烷基羟丙基磺基甜菜碱或十二烷基磺丙基甜菜碱。
6.由权利要求1-5中任一项所述的提取方法获得的浸膏。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114515221A (zh) * 2022-01-27 2022-05-20 广东海洋大学 一种生产复方桂枝汤精油暖贴的方法

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