CN108184899A - 一种油田杀菌剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学防腐杀菌技术领域，具体涉及一种油田杀菌剂的制备方法。本发明以苯乙烯、丙烯酸丁酯单体为原料制备一种成膜剂对壳聚糖表面进行包裹，一方面防止壳聚糖中的有效成分散失，另一方面当放入油田中时，形成一层韧性强、渗透性极低的封堵带，从而达到保护油田的目的。

Description

一种油田杀菌剂的制备方法
技术领域
本发明属于化学防腐杀菌技术领域，具体涉及一种油田杀菌剂的制备方法。
背景技术
随着油田的不断开采，含水量不断上升，腐蚀和细菌滋生的问题日益突出。CO2和H2S 腐蚀为水处理系统设备和管线腐蚀失效的主要原因之一，每年造成的经济损失巨大。同时 SRB细菌会使油田的H2S含量明显增高，大大加剧腐蚀。添加缓蚀剂和杀菌剂可以既有效又经济地达到防腐和细菌控制的目的，因此，加注缓蚀剂和杀菌剂成了国内许多油气田的一道必行工序。
目前油田油水处理过程中常用的缓蚀剂产品有季铵盐类、酰胺类、咪唑啉类以及其它 一些含N、P、S的有机化合物，也有少数无机缓蚀剂。各种有机缓蚀剂中用量最大是咪唑啉类缓蚀剂及其衍生物。咪唑啉类缓蚀剂为一种含氮五元杂环化合物，是一种广泛应用于石油、天然气生产中的有机缓蚀剂，对CO2和H2S等腐蚀有较好的抑制效果。常用的杀菌剂采用的是阳离子类，杀菌剂产品有季铵盐类、双季铵盐类、聚季铵盐类、季膦盐类、醛类以及一些杂环化合物，由于这类杀菌剂分子中含有强的正电荷，带有强正电荷的杀菌剂分子会与污水中带负电荷的聚合物分子产生沉淀；一方面造成水中悬浮物增加，另一方面降低了杀菌剂的杀菌效果。此外，在加注液体杀菌剂时，大多会采用间歇式加药方式加注，由于受水流的影响，药剂时效很难持久，采用连续加药方式加注时，成本太大且费时费力。
总结来说，现有的杀菌剂主要存在以下的缺陷：现有的杀菌剂分子中含有强的正电荷，带有强正电荷的杀菌剂分子会与污水中带负电荷的聚合物分子产生沉淀；不仅造成水中悬浮物增加，还会降低杀菌剂的杀菌效果。采用间歇式加药方式加注杀菌剂，由于受水流的影响，药剂时效很难持久。
因此，我们有必要重新的制备出一种新型的油田杀菌剂，在保证油田正常生产时，也保证了环境的干净，不受污染。而这，也将是一件十分有意义的事情。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前杀菌剂存在的药效持续时间短、有腐蚀性的缺点，提供一种油田杀菌剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种油田杀菌剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取70~80份水、30~40份聚乙烯醇、10~15份丙烯酰胺、7~8份丙烯酸钠、5~6份尿素、3~4份异丙醇、1~2份十二烷基磺酸钠、0.3~0.5份引发剂，将聚乙烯醇、丙烯酰胺、丙烯酸钠、水进行混合，并进行搅拌均匀，加入引发剂、尿素 、异丙醇、十二烷基磺酸钠进行混合均匀，充氮除氧后装入聚乙烯袋中，封口后置于45~50℃恒温水浴中，静置，取出，造粒，得造粒物，将造粒物在温度70~80℃的烘箱中干燥，粉碎，过筛，得过筛物；
（2） 按质量比30~40：0.1~0.2，将硝酸铜溶液、氨水进行混合，在温度28~32℃下搅拌，加入硝酸铜溶液质量2~4%的过氧化氢溶液，再在温度28~32℃下搅拌，得搅拌液，按质量比10~15：1~2，将搅拌液、过筛物进行混合，并搅拌均匀，得混合物；
（3）按重量份数计，取30~40份混合物、20~30份乙酸溶液、7~8份壳聚糖、3~4份乳化剂、1~2份交联剂、0.2~0.4份氢氧化钠溶液，将混合物、壳聚糖、乙酸溶液进行混合，并搅拌均匀，加入乳化剂，在温度28~32℃下搅拌，再加入交联剂，并在搅拌下加入氢氧化钠溶液，升温至50~60℃，反应，得反应物，将反应物用蒸馏水洗涤至中性，抽滤，得滤饼，按质量比1：3~4：5~6，将滤饼用石油醚、丙酮抽提，再在温度48~50℃真空干燥，得干燥物；
（4）按重量份数计，取40~50份水、10~15份苯乙烯、7~8份丙烯酸丁酯、5~6份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、1~2份过硫酸铵，将水、苯乙烯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、过硫酸铵加入容器中密封，在温度28~32℃下乳化，抽真空后，在80~90℃油浴内加热搅拌，得搅拌物，将干燥物进行预热处理，温度为35~40℃，再用高压喷漆枪将搅拌物喷涂干燥物的表面进行包裹，喷入量10~15mL/cm3，在60~70℃下干燥，即得油田杀菌剂。
所述步骤（1）中引发剂是过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰其中的任意一种。
所述步骤（3）中乳化剂是按质量比4~5：1，将液体石蜡、司班80进行混合均匀，即得乳化剂。
所述步骤（3）中交联剂是戊二醛、甲醛其中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以聚乙烯醇与丙烯酰胺 丙烯酸单体接枝共聚合成聚合物，其结构单元中的羟基既具有亲水性，可与带正、负电荷的颗粒发生多点吸附产生桥联作用，又不可解离，具有优良的耐盐性，从而减少水中悬浮物，提高油田杀菌剂的杀菌效果，与铜离子混合，由于聚合物中分子链间的占位作用也可防止交联，有效抑制不溶聚合物形成，从而提高铜离子的稳定性，且铜离子能够大量释出时凝固病原菌的细胞原生质而起杀菌作用，还有铜的重金属离子与细菌细胞质里的蛋白质结合，使蛋白质凝固从而杀死细菌，铜离子的毒性低，从而进一步加强杀菌效果，同时利用壳聚糖制备一种载体制剂，由于其分子链具有氨基和羟基，对金属离子具有优良的吸附与螯合性，能使铜离子、聚合物附着于载体上缓慢的以低浓度释放，既可避免铜离子浓度过高的药害，延长药效持续时间，也可以在聚合物中引入接枝短链，破坏其规整性，降低其结晶度，从而增加其分子链段的运动，提高溶解速度，同时壳聚糖具有足够大的立体位组效应，从而避免了铜离子发生团聚，也起到了稳定铜离子的作用，且壳聚糖具有抑菌性、生物相容性、生物降解性，从而也起到杀菌的效果，对环境不会造成污染、腐蚀。
（2）本发明以苯乙烯、丙烯酸丁酯单体为原料制备一种成膜剂对壳聚糖表面进行包裹，一方面防止壳聚糖中的有效成分散失，另一方面当放入油田中时，形成一层韧性强、渗透性极低的封堵带，从而达到保护油田的目的。
具体实施方式
引发剂是过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰其中的任意一种。
乳化剂是按质量比45：1，将液体石蜡、司班80进行混合均匀，即得乳化剂。
交联剂是戊二醛、甲醛其中的任意一种。
一种油田杀菌剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取70~80份水、30~40份聚乙烯醇、10~15份丙烯酰胺、7~8份丙烯酸钠、5~6份尿素、3~4份异丙醇、1~2份十二烷基磺酸钠、0.3~0.5份引发剂，将聚乙烯醇、丙烯酰胺、丙烯酸钠、水进行混合，并以200~300r/min进行搅拌均匀，加入引发剂、尿素 、异丙醇、十二烷基磺酸钠进行混合均匀，充氮除氧后装入聚乙烯袋中，封口后置于45~50℃恒温水浴中，静置2~3h，取出，造粒，得造粒物，将造粒物在温度70~80℃的烘箱中干燥，粉碎，过80~100目筛，得过筛物；
（2） 按质量比30~40：0.1~0.2，将硝酸铜溶液、氨水进行混合， 在温度28~32℃、120~200r/min条件下搅拌8~10 min，加入硝酸铜溶液质量2~4%的0.01mol/L过氧化氢溶液，再在温度28~32℃、120~200r/min条件下搅拌25~30 min，得搅拌液，按质量比10~15：1~2，将搅拌液、过筛物进行混合，并以200~300r/min搅拌均匀，得混合物；
（3）按重量份数计，取30~40份混合物、20~30份1.0mol/L乙酸溶液、7~8份壳聚糖、3~4份乳化剂、1~2份交联剂、0.2~0.4份0.8mol/L氢氧化钠溶液，将混合物、壳聚糖、1.0mol/L乙酸溶液进行混合，并以300~400r/min搅拌均匀，加入乳化剂，在温度28~32℃，800~1000r/min下搅拌25~30 min，再加入交联剂，并在600~700r/min搅拌速率下加入0.8mol/L氢氧化钠溶液，升温至50~60℃，反应2~3h，得反应物，将反应物用蒸馏水洗涤至中性，抽滤，得滤饼，按质量比1：3~4：5~6，将滤饼用石油醚、丙酮抽提20~24 h，再在温度48~50℃真空干燥，得干燥物；
（4）按重量份数计，取40~50份水、10~15份苯乙烯、7~8份丙烯酸丁酯、5~6份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、1~2份过硫酸铵，将水、苯乙烯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、过硫酸铵加入容器中密封，在温度28~32℃下乳化，抽真空后，在80~90℃油浴内加热搅拌6~8h，得搅拌物，将干燥物进行预热处理，温度为35~40℃，再用高压喷漆枪将搅拌物喷涂干燥物的表面进行包裹，喷入量10~15mL/cm3，在60~70℃下干燥2~3h，即得油田杀菌剂。
实施例1
引发剂是过氧化苯甲酰。
乳化剂是按质量比45：1，将液体石蜡、司班80进行混合均匀，即得乳化剂。
交联剂是戊二醛。
一种油田杀菌剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取70份水、30份聚乙烯醇、10份丙烯酰胺、7份丙烯酸钠、5份尿素、3份异丙醇、1份十二烷基磺酸钠、0.3份引发剂，将聚乙烯醇、丙烯酰胺、丙烯酸钠、水进行混合，并以200r/min进行搅拌均匀，加入引发剂、尿素 、异丙醇、十二烷基磺酸钠进行混合均匀，充氮除氧后装入聚乙烯袋中，封口后置于45℃恒温水浴中，静置2h，取出，造粒，得造粒物，将造粒物在温度70℃的烘箱中干燥，粉碎，过80目筛，得过筛物；
（2） 按质量比30：0.1，将硝酸铜溶液、氨水进行混合， 在温度28℃、120r/min条件下搅拌8min，加入硝酸铜溶液质量2%的0.01mol/L过氧化氢溶液，再在温度28℃、120r/min条件下搅拌25min，得搅拌液，按质量比10：1，将搅拌液、过筛物进行混合，并以200r/min搅拌均匀，得混合物；
（3）按重量份数计，取30份混合物、20份1.0mol/L乙酸溶液、7份壳聚糖、3份乳化剂、1份交联剂、0.2份0.8mol/L氢氧化钠溶液，将混合物、壳聚糖、1.0mol/L乙酸溶液进行混合，并以300r/min搅拌均匀，加入乳化剂，在温度28℃，800r/min下搅拌25min，再加入交联剂，并在600r/min搅拌速率下加入0.8mol/L氢氧化钠溶液，升温至50~℃，反应2h，得反应物，将反应物用蒸馏水洗涤至中性，抽滤，得滤饼，按质量比1：3：5，将滤饼用石油醚、丙酮抽提20 h，再在温度48℃真空干燥，得干燥物；
（4）按重量份数计，取40份水、10份苯乙烯、7份丙烯酸丁酯、5份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2份过硫酸铵，将水、苯乙烯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、过硫酸铵加入容器中密封，在温度28℃下乳化，抽真空后，在80℃油浴内加热搅拌6h，得搅拌物，将干燥物进行预热处理，温度为35℃，再用高压喷漆枪将搅拌物喷涂干燥物的表面进行包裹，喷入量10mL/cm3，在60℃下干燥2h，即得油田杀菌剂。
实施例2
引发剂是过氧化苯甲酰。
乳化剂是按质量比45：1，将液体石蜡、司班80进行混合均匀，即得乳化剂。
交联剂是甲醛。
一种油田杀菌剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取75份水、35份聚乙烯醇、12份丙烯酰胺、7份丙烯酸钠、5份尿素、3份异丙醇、1份十二烷基磺酸钠、0.4份引发剂，将聚乙烯醇、丙烯酰胺、丙烯酸钠、水进行混合，并以250r/min进行搅拌均匀，加入引发剂、尿素、异丙醇、十二烷基磺酸钠进行混合均匀，充氮除氧后装入聚乙烯袋中，封口后置于48℃恒温水浴中，静置2.5h，取出，造粒，得造粒物，将造粒物在温度75℃的烘箱中干燥，粉碎，过90目筛，得过筛物；
（2） 按质量比35：0.1，将硝酸铜溶液、氨水进行混合， 在温度30℃、180r/min条件下搅拌9 min，加入硝酸铜溶液质量3%的0.01mol/L过氧化氢溶液，再在温度30℃、180r/min条件下搅拌28min，得搅拌液，按质量比12：1，将搅拌液、过筛物进行混合，并以250r/min搅拌均匀，得混合物；
（3）按重量份数计，取35份混合物、25份1.0mol/L乙酸溶液、7份壳聚糖、3份乳化剂、1份交联剂、0.3份0.8mol/L氢氧化钠溶液，将混合物、壳聚糖、1.0mol/L乙酸溶液进行混合，并以350r/min搅拌均匀，加入乳化剂，在温度30℃，900r/min下搅拌28 min，再加入交联剂，并在650r/min搅拌速率下加入0.8mol/L氢氧化钠溶液，升温至55℃，反应2.5h，得反应物，将反应物用蒸馏水洗涤至中性，抽滤，得滤饼，按质量比1：3：5，将滤饼用石油醚、丙酮抽提22h，再在温度49℃真空干燥，得干燥物；
（4）按重量份数计，取45份水、12份苯乙烯、7份丙烯酸丁酯、5份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、1份过硫酸铵，将水、苯乙烯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、过硫酸铵加入容器中密封，在温度30℃下乳化，抽真空后，在85℃油浴内加热搅拌7h，得搅拌物，将干燥物进行预热处理，温度为38℃，再用高压喷漆枪将搅拌物喷涂干燥物的表面进行包裹，喷入量12mL/cm3，在65℃下干燥2.5h，即得油田杀菌剂。
实施例3
引发剂是过氧化月桂酰。
乳化剂是按质量比45：1，将液体石蜡、司班80进行混合均匀，即得乳化剂。
交联剂是戊二醛。
一种油田杀菌剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取80份水、40份聚乙烯醇、15份丙烯酰胺、8份丙烯酸钠、6份尿素、4份异丙醇、2份十二烷基磺酸钠、0.5份引发剂，将聚乙烯醇、丙烯酰胺、丙烯酸钠、水进行混合，并以300r/min进行搅拌均匀，加入引发剂、尿素 、异丙醇、十二烷基磺酸钠进行混合均匀，充氮除氧后装入聚乙烯袋中，封口后置于50℃恒温水浴中，静置3h，取出，造粒，得造粒物，将造粒物在温度80℃的烘箱中干燥，粉碎，过100目筛，得过筛物；
（2） 按质量比40：0.2，将硝酸铜溶液、氨水进行混合，在温度32℃、200r/min条件下搅拌10 min，加入硝酸铜溶液质量4%的0.01mol/L过氧化氢溶液，再在温度32℃、200r/min条件下搅拌230 min，得搅拌液，按质量比15：2，将搅拌液、过筛物进行混合，并以300r/min搅拌均匀，得混合物；
（3）按重量份数计，取40份混合物、30份1.0mol/L乙酸溶液、8份壳聚糖、4份乳化剂、2份交联剂、0.4份0.8mol/L氢氧化钠溶液，将混合物、壳聚糖、1.0mol/L乙酸溶液进行混合，并以400r/min搅拌均匀，加入乳化剂，在温度32℃，1000r/min下搅拌30 min，再加入交联剂，并在700r/min搅拌速率下加入0.8mol/L氢氧化钠溶液，升温至60℃，反应3h，得反应物，将反应物用蒸馏水洗涤至中性，抽滤，得滤饼，按质量比1：4：6，将滤饼用石油醚、丙酮抽提24h，再在温度50℃真空干燥，得干燥物；
（4）按重量份数计，取50份水、15份苯乙烯、8份丙烯酸丁酯、6份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2份过硫酸铵，将水、苯乙烯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、过硫酸铵加入容器中密封，在温度32℃下乳化，抽真空后，在90℃油浴内加热搅拌8h，得搅拌物，将干燥物进行预热处理，温度为40℃，再用高压喷漆枪将搅拌物喷涂干燥物的表面进行包裹，喷入量15mL/cm3，在70℃下干燥3h，即得油田杀菌剂。
对比例：广州某生物科技有限公司生产的油田杀菌剂
方法：参考SY/T5329-2012的检测标准，对实施例与对比例所制备的油田杀菌剂进行杀菌率评价，结果如下：
油田杀菌剂杀菌率（%）具体检测情况如表1
表1
由试验结果可知，本发明制得的油田杀菌剂，经试验18天后，杀菌率仍处于较满意的水平，大大降低了操作强度和药剂成本。因此，是一种安全且高效的油田杀菌剂，值得推广和使用。

Claims (4)

1.一种油田杀菌剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取70~80份水、30~40份聚乙烯醇、10~15份丙烯酰胺、7~8份丙烯酸钠、5~6份尿素、3~4份异丙醇、1~2份十二烷基磺酸钠、0.3~0.5份引发剂，将聚乙烯醇、丙烯酰胺、丙烯酸钠、水进行混合，并进行搅拌均匀，加入引发剂、尿素 、异丙醇、十二烷基磺酸钠进行混合均匀，充氮除氧后装入聚乙烯袋中，封口后置于45~50℃恒温水浴中，静置，取出，造粒，得造粒物，将造粒物在温度70~80℃的烘箱中干燥，粉碎，过筛，得过筛物；
（2） 按质量比30~40：0.1~0.2，将硝酸铜溶液、氨水进行混合，在温度28~32℃下搅拌，加入硝酸铜溶液质量2~4%的过氧化氢溶液，再在温度28~32℃下搅拌，得搅拌液，按质量比10~15：1~2，将搅拌液、过筛物进行混合，并搅拌均匀，得混合物；
（3）按重量份数计，取30~40份混合物、20~30份乙酸溶液、7~8份壳聚糖、3~4份乳化剂、1~2份交联剂、0.2~0.4份氢氧化钠溶液，将混合物、壳聚糖、乙酸溶液进行混合，并搅拌均匀，加入乳化剂，在温度28~32℃下搅拌，再加入交联剂，并在搅拌下加入氢氧化钠溶液，升温至50~60℃，反应，得反应物，将反应物用蒸馏水洗涤至中性，抽滤，得滤饼，按质量比1：3~4：5~6，将滤饼用石油醚、丙酮抽提，再在温度48~50℃真空干燥，得干燥物；
（4）按重量份数计，取40~50份水、10~15份苯乙烯、7~8份丙烯酸丁酯、5~6份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、1~2份过硫酸铵，将水、苯乙烯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、过硫酸铵加入容器中密封，在温度28~32℃下乳化，抽真空后，在80~90℃油浴内加热搅拌，得搅拌物，将干燥物进行预热处理，温度为35~40℃，再用高压喷漆枪将搅拌物喷涂干燥物的表面进行包裹，喷入量10~15mL/cm3，在60~70℃下干燥，即得油田杀菌剂。
2.根据权利要求1所述油田杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中引发剂是过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰其中的任意一种。
3.根据权利要求1所述油田杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中乳化剂是按质量比45：1，将液体石蜡、司班80进行混合均匀，即得乳化剂。
4.根据权利要求1所述油田杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中交联剂是戊二醛、甲醛其中的任意一种。
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