CN108178923A - 一种改性的尼龙纤维母粒及使用其制备的改性尼龙纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性的尼龙纤维母粒及使用其制备的改性尼龙纤维，所述改性的尼龙纤维母粒的制备原料按重量份数包括如下组分：尼龙6切片90‑99.9重量份，磷酸锆纳米片0.1‑8重量份，碳纳米管0.01‑1重量份，离子液体0.03‑3重量份。本发明提供的改性的尼龙纤维母粒中，通过添加的离子液体将磷酸锆纳米片和碳纳米管粘附于尼龙6切片表面，防止磷酸锆纳米片和碳纳米管的团聚，提高其在改性的尼龙纤维母粒中的分散均匀性。

Description

一种改性的尼龙纤维母粒及使用其制备的改性尼龙纤维
技术领域
本发明属于改性纤维领域，涉及一种改性的尼龙纤维母粒及使用其制备的改性尼龙纤维。
背景技术
尼龙纤维是当前在生产生活中使用量最大的合成化学纤维之一，其具有优良的力学性能和电性能，还具有耐磨、耐油、自润滑、耐腐蚀以及良好的加工性能等优点，广泛应用于各类纺织品、轮胎帘子布、线缆等等，但是PA的吸水性大、低温及干态冲击韧性差，使其应用范围受到一定的限制，为了适应不同领域的特殊要求，需要对PA进行改性，如何进一步提高尼龙纤维的强度及加工性能一直是学术届和工业界都十分关注的课题。CN102850784A公开了一种尼龙6改性材料及其制备方法，该材料包括按重量配比的以下组分：尼龙6100份，玻璃纤维40-60份，矿物填料25-35份，增韧剂20-30份，相容剂0.1-0.5份，其他助剂0.1-0.5份。其主要技术方案是通过玻璃纤维和矿物填料的复合作用，在保证其原有的耐化学性和良好的加工性的基础上，使其强度提高。此种方法操作麻烦，复合效果受外界影响较大，效率不高。
随着纳米科学与技术的发展，很多纳米材料被应用于尼龙纤维，制备出了多种纳米材料改性的尼龙纤维，如纳米黏土、碳纳米管、石墨烯等等。CN103709741A公开了一种碳纳米管/尼龙6复合材料及其制备方法，该碳纳米管/尼龙6复合材料包括改性碳纳米管和尼龙6，其中改性碳纳米管为经过表面改性的碳纳米管，改性碳纳米管虽然可以提高材料的综合性能，但是制备复杂，操作麻烦，虽然提高了碳纳米管在PA中的相容性，但是仍然有少量团聚的碳纳米管使废丝率增高，因此，目前需要一种既可以提高尼龙纤维强度又不会影响纤维纺丝的改性尼龙材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性的尼龙纤维母粒及使用其制备的改性尼龙纤维。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种改性的尼龙纤维母粒，所述母粒的制备原料按重量份数包括如下组分：
在本发明提供的改性的尼龙纤维母粒中，添加了一定量的离子液体作为粘合剂，离子液体可以通过阳离子的吸附作用将表面带有部分负电荷的磷酸锆纳米片、碳纳米管与极性强的尼龙6切片有效的粘合在一起，使磷酸锆纳米片和碳纳米管粘附于尼龙6切片表面，可以避免磷酸锆纳米片和碳纳米管的团聚，提高了其在改性的尼龙纤维母粒中的分散均匀性，进而避免当改性的尼龙纤维母粒制备改性尼龙纤维时，因为磷酸锆纳米片和碳纳米管的团聚而使废丝率增加的现象。
在本发明中，所述尼龙6切片的重量份数为90-99.9重量份，例如90重量份、91重量份、93重量份、95重量份、97重量份、99重量份、99.9重量份等。
在本发明中，所述磷酸锆纳米片的重量份数为0.1-8重量份，例如0.1重量份、1重量份、3重量份、5重量份、7重量份、8重量份等。
优选地，所述磷酸锆纳米片为α-磷酸锆纳米片、θ-磷酸锆纳米片和γ-磷酸锆纳米片中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述磷酸锆纳米片的径向尺寸为10-1000nm，例如10nm、50nm、100nm、150nm、300nm、500nm、750nm、800nm、900nm、1000nm等。
在本发明中，所述碳纳米管的重量份数为0.01-1重量份，例如0.01重量份、0.05重量份、0.1重量份、0.2重量份、0.3重量份、0.5重量份、1重量份等。
在本发明中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述离子液体的的重量份数为0.03-3重量份，例如0.03重量份、0.1重量份、0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、3重量份等。
在本发明中，所述离子液体的阴离子为氯离子和/或溴离子。
优选地，所述离子液体的阳离子为咪唑鎓盐、吡唑鎓盐、噻唑鎓盐、吡啶鎓盐、吡咯烷鎓盐、嘧啶鎓盐、哒嗪鎓盐、哌啶鎓盐、喹啉鎓盐、异喹啉鎓盐、吡唑啉鎓盐、噻唑啉鎓盐、噁唑啉鎓盐、三唑啉鎓盐、鏻鎓盐和锍鎓盐中的任意一种或至少两种的组合。
当离子液体的阳离子为上述限定的离子液体时，阳离子可以更好的与带有负电荷的磷酸锆纳米片和碳纳米管相互作用，使磷酸锆纳米片和碳纳米管粘附于尼龙6切片表面，避免磷酸锆纳米片和碳纳米管的团聚。
优选地，所述离子液体为溴化1-甲基-3-辛基咪唑鎓盐、溴化1-丙基-3-辛基咪唑鎓盐、溴化1-甲基-3-辛基吡啶鎓盐和溴化1-甲基-3-辛基吡唑鎓盐中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选溴化1-甲基-3-辛基咪唑鎓盐和/或溴化1-甲基-3-辛基吡啶鎓盐。
当离子液体具有辛基基团时，其能够与尼龙6的聚合物分子更牢固的结合，而咪唑型阳离子、吡啶型阳离子和吡唑类阳离子能够更牢固的与磷酸锆纳米片和碳纳米管结合，使得磷酸锆纳米片和碳纳米管能够牢固的与尼龙6结合，而不发生团聚，且不容易从尼龙6的聚合物分子上脱落，在熔融纺丝过程中提高纺丝的成品率，降低断丝率。当离子液体为上述离子液体时，具有更好的强度，达9.2g/d以上，以及更低的废丝率，在4.8％以下；尤其是当离子液体为溴化1-甲基-3-辛基咪唑鎓盐和/或溴化1-甲基-3-辛基吡啶鎓盐，改性尼龙纤维的强度可达9.7g/d以上，废丝率在4％以下。
第二方面，本发明提供了如上所述的改性的尼龙纤维母粒的制备方法，所述制备方法为：将配方量尼龙6切片、磷酸锆纳米片、碳纳米管和离子液体混合均匀，得到所述改性的尼龙纤维母粒。
本发明提供的制备方法简单易行，利用本发明制备得到的改性的尼龙纤维母粒在制备改性尼龙纤维时，无需另外添加其他助剂，使用方便。
优选地，所述混合的方式为机械搅拌、行星式搅拌或震荡搅拌中的任意一种。
第三方面，本发明提供了一种改性尼龙纤维的制备方法，所述制备方法为：将尼龙6切片和第一方面所述的改性的尼龙纤维母粒混合均匀后进行熔融纺丝，得到所述改性尼龙纤维。
本发明提供的制备方法简单易行，在制备改性尼龙纤维过程中，只需加入改性的尼龙纤维母粒和空白尼龙切片熔融纺丝就可以得到改性尼龙纤维，简化了物料称量工序，节约了时间。
本发明所述的熔融纺丝工艺可以是本领域可获知的任何熔融纺丝的工艺，如熔体温度在270℃、喷丝机孔径为1mm，连续纺丝速度为100米/分钟，牵引倍数在3倍等熔融纺丝工艺。
优选地，所述改性的尼龙纤维母粒的加入量为改性尼龙纤维重量的0.1％-10％，例如0.1％、0.5％、0.9％、1％、1.5％、3％、5％、7％、9％、10％等。
第四方面，本发明提供了一种根据第三方面所述的制备方法制备得到的改性尼龙纤维。
本发明得到的改性尼龙纤维与纯尼龙纤维相比，明显具有高强度及低废丝率的优点，可以应用于帐篷、鱼线、渔网、传送带或缆绳等方面。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的改性的尼龙纤维母粒中，通过离子液体将磷酸锆纳米片和碳纳米管粘附于尼龙6切片表面，防止磷酸锆纳米片和碳纳米管的团聚，提高其在改性的尼龙纤维母粒中的分散均匀性；
(2)使用所述改性的尼龙纤维母粒制备改性尼龙纤维时，磷酸锆纳米片和碳纳米管分散均匀性的提高，降低了由于磷酸锆纳米片和碳纳米管团聚造成的对改性尼龙纤维局部机械强度的劣化影响，降低了熔融纺丝制备改性尼龙纤维时的废丝率，其中，本发明提供的改性尼龙纤维强度在9.2g/d以上，废丝率在5％以下；
(3)使用所述改性的尼龙纤维母粒制备改性尼龙纤维时，磷酸锆纳米片和碳纳米管的加入显著提高了改性尼龙纤维的机械强度；
(4)使用所述改性的尼龙纤维母粒制备改性尼龙纤维，无需添加分散剂或进行多次分散，简化了工艺过程。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的磷酸锆纳米片的SEM图。
图2是本发明实施例1提供的碳纳米管的SEM图。
图3A是本发明实施例1提供的改性的尼龙纤维母粒的表观相貌。
图3B是本发明实施例1提供的尼龙6切片的表观相貌。
图4是本发明应用实施例1提供的改性尼龙纤维截面的SEM图。
图5A是本发明应用对比例1提供的尼龙6纤维的表观相貌。
图5B是本发明应用实施例1提供的改性尼龙纤维的表观相貌。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供的改性的尼龙纤维母粒制备原料按重量份数包括如下组分：
其中，磷酸锆纳米片为α-磷酸锆纳米片，径向尺寸为1000nm；碳纳米管为单壁碳纳米管；离子液体为溴化1-甲基-3-辛基咪唑鎓盐。
改性的尼龙纤维母粒的制备方法为：将配方量尼龙6切片、磷酸锆纳米片、碳纳米管和离子液体混合均匀，得到改性的尼龙纤维母粒。
对磷酸锆纳米片进行SEM表征，结果见图1；对碳纳米管进行SEM表征，结果见图2；图3为制备得到的改性的尼龙纤维母粒和尼龙6切片的表观形貌对比，其中，图3A为改性的尼龙纤维母粒表观相貌，呈黑色粒状形貌；图3B为尼龙6切片的表观形貌，呈黄色粒状形貌。
应用实施例1
将实施例1提供的改性的尼龙纤维母粒按比例添加到改性尼龙纤维中，具体步骤为：将尼龙6切片和改性的尼龙纤维母粒混合均匀后进行熔融纺丝，得到改性尼龙纤维。
其中改性的尼龙纤维母粒的加入量为改性尼龙纤维重量的5％，熔融纺丝的主要工艺参数如下：熔融温度250℃、喷丝机孔径1mm、纺丝速度100米/分钟。
对得到的改性尼龙纤维的截面进行SEM表征，结果见图4。
实施例2
本实施例提供的改性的尼龙纤维母粒制备原料按重量份数包括如下组分：
其中，磷酸锆纳米片为γ-磷酸锆纳米片，径向尺寸为10nm；碳纳米管为多壁碳纳米管；离子液体为溴化1-甲基-3-辛基吡啶鎓盐。
改性的尼龙纤维母粒的制备方法为：将配方量尼龙6切片、磷酸锆纳米片、碳纳米管和离子液体混合均匀，得到改性的尼龙纤维母粒。
应用实施例2
将实施例2提供的改性的尼龙纤维母粒按比例添加到改性尼龙纤维中，具体步骤为：将尼龙6切片和改性的尼龙纤维母粒混合均匀后进行熔融纺丝，得到改性尼龙纤维。
其中改性的尼龙纤维母粒的加入量为改性尼龙纤维重量的10％，熔融纺丝的主要工艺参数如下：熔融温度250℃、喷丝机孔径1mm、纺丝速度100米/分钟。
实施例3
本实施例提供的改性的尼龙纤维母粒制备原料按重量份数包括如下组分：
其中，磷酸锆纳米片为θ-磷酸锆纳米片，径向尺寸为100nm；碳纳米管为单壁碳纳米管；离子液体为溴化1-丙基-3-辛基咪唑鎓盐。
改性的尼龙纤维母粒的制备方法为：将配方量尼龙6切片、磷酸锆纳米片、碳纳米管和离子液体混合均匀，得到改性的尼龙纤维母粒。
应用实施例3
将实施例3提供的改性的尼龙纤维母粒按比例添加到改性尼龙纤维中，具体步骤为：将尼龙6切片和改性的尼龙纤维母粒混合均匀后进行熔融纺丝，得到改性尼龙纤维。
其中改性的尼龙纤维母粒的加入量为改性尼龙纤维重量的0.1％，熔融纺丝的主要工艺参数如下：熔融温度250℃、喷丝机孔径1mm、纺丝速度100米/分钟。
实施例4
本实施例提供的改性的尼龙纤维母粒制备原料按重量份数包括如下组分：
其中，磷酸锆纳米片为α-磷酸锆纳米片和θ-磷酸锆纳米片的组合，径向尺寸为500nm；碳纳米管为双壁碳纳米管；离子液体为溴化1-甲基-3-辛基吡唑鎓盐。
改性的尼龙纤维母粒的制备方法为：将配方量尼龙6切片、磷酸锆纳米片、碳纳米管和离子液体混合均匀，得到改性的尼龙纤维母粒。
应用实施例4
将实施例4提供的改性的尼龙纤维母粒按比例添加到改性尼龙纤维中，具体步骤为：将尼龙6切片和改性的尼龙纤维母粒混合均匀后进行熔融纺丝，得到改性尼龙纤维。
其中改性的尼龙纤维母粒的加入量为改性尼龙纤维重量的1％，熔融纺丝的主要工艺参数如下：熔融温度250℃、喷丝机孔径1mm、纺丝速度100米/分钟。
实施例5
本实施例提供的改性的尼龙纤维母粒制备原料按重量份数包括如下组分：
其中，磷酸锆纳米片为α-磷酸锆纳米片，径向尺寸为50nm；碳纳米管为单壁碳纳米管；离子液体为溴化1-甲基-3-辛基吡啶鎓盐。
改性的尼龙纤维母粒的制备方法为：将配方量尼龙6切片、磷酸锆纳米片、碳纳米管和离子液体混合均匀，得到改性的尼龙纤维母粒。
应用实施例5
将实施例5提供的改性的尼龙纤维母粒按比例添加到改性尼龙纤维中，具体步骤为：将尼龙6切片和改性的尼龙纤维母粒混合均匀后进行熔融纺丝，得到改性尼龙纤维。
其中改性的尼龙纤维母粒的加入量为改性尼龙纤维重量的3％，熔融纺丝的主要工艺参数如下：熔融温度250℃、喷丝机孔径1mm、纺丝速度100米/分钟。
实施例6
与实施例1的区别仅在于本实施例中的离子液体为溴化1-乙烯基-3-乙基咪唑。
应用实施例6
将实施例6提供的改性的尼龙纤维母粒按比例添加到改性尼龙纤维中，具体步骤为：将尼龙6切片和改性的尼龙纤维母粒混合均匀后进行熔融纺丝，得到改性尼龙纤维。
其中改性的尼龙纤维母粒的加入量为改性尼龙纤维重量的5％，熔融纺丝的主要工艺参数如下：熔融温度250℃、喷丝机孔径1mm、纺丝速度100米/分钟。
实施例7
与实施例1的区别仅在于本实施例中的离子液体为1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐。
应用实施例7
将实施例7提供的改性的尼龙纤维母粒按比例添加到改性尼龙纤维中，具体步骤为：将尼龙6切片和改性的尼龙纤维母粒混合均匀后进行熔融纺丝，得到改性尼龙纤维。
其中改性的尼龙纤维母粒的加入量为改性尼龙纤维重量的5％，熔融纺丝的主要工艺参数如下：熔融温度250℃、喷丝机孔径1mm、纺丝速度100米/分钟。
应用对比例1
本对比例提供的是熔融纺丝制备的纯尼龙6纤维，其中，纯尼龙6纤维所用的尼龙6切片与实施例1所用的尼龙6切片相同。
图5示出尼龙6纤维与改性尼龙纤维的表观形貌对比图，其中，图5A为尼龙6纤维；图5B为应用实施例1获得的改性尼龙纤维。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，本对比例不添加离子液体。
应用对比例2
将对比例2提供的改性的尼龙纤维母粒按比例添加到改性尼龙纤维中，具体步骤为：将尼龙6切片和改性的尼龙纤维母粒混合均匀后进行熔融纺丝，得到改性尼龙纤维。
其中改性的尼龙纤维母粒的加入量为改性尼龙纤维重量的5％，熔融纺丝的主要工艺参数如下：熔融温度250℃、喷丝机孔径1mm、纺丝速度100米/分钟。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，本对比例不添加磷酸锆纳米片。
应用对比例3
将对比例3提供的改性的尼龙纤维母粒按比例添加到改性尼龙纤维中，具体步骤为：将尼龙6切片和改性的尼龙纤维母粒混合均匀后进行熔融纺丝，得到改性尼龙纤维。
其中改性的尼龙纤维母粒的加入量为改性尼龙纤维重量的5％，熔融纺丝的主要工艺参数如下：熔融温度250℃、喷丝机孔径1mm、纺丝速度100米/分钟。
对比例4
与实施例1的区别仅在于，本对比例不添加碳纳米管。
应用对比例4
将对比例4提供的改性的尼龙纤维母粒按比例添加到改性尼龙纤维中，具体步骤为：将尼龙6切片和改性的尼龙纤维母粒混合均匀后进行熔融纺丝，得到改性尼龙纤维。
其中改性的尼龙纤维母粒的加入量为改性尼龙纤维重量的5％，熔融纺丝的主要工艺参数如下：熔融温度250℃、喷丝机孔径1mm、纺丝速度100米/分钟。
对应用实施例1-7和应用对比例1-4提供的改性尼龙纤维进行性能测试，结果见表1：
表1
对比例1为不添加任何改性剂的纯尼龙纤维，由应用实施例1-7和应用对比例1的对比可知，本发明提供的改性的尼龙纤维母粒可以有效地提高尼龙纤维的强度以及降低尼龙纤维的废丝率。由应用实施例1和应用对比例2的对比可知，离子液体的存在可以更好的改善改性尼龙纤维的强度以及降低废丝率。由应用实施例1和应用对比例3-4的对比可知，当存在离子液体的情况下，同时添加磷酸锆纳米片和碳纳米管可以更有效地提高改性尼龙纤维的强度和降低废丝率。由应用实施例的结果可知，当离子液体为溴化1-甲基-3-辛基咪唑鎓盐、溴化1-丙基-3-辛基咪唑鎓盐、溴化1-甲基-3-辛基吡啶鎓盐或溴化1-甲基-3-辛基吡唑鎓盐时，改性尼龙纤维的强度在9.2g/d以上，废丝率在4.8％以下，具有更优异的改性效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的改性的尼龙纤维母粒及使用其制备的改性尼龙纤维，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种改性的尼龙纤维母粒，其特征在于，所述母粒的制备原料按重量份数包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的改性的尼龙纤维母粒，其特征在于，所述磷酸锆纳米片为α-磷酸锆纳米片、θ-磷酸锆纳米片和γ-磷酸锆纳米片中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述磷酸锆纳米片的径向尺寸为10-1000nm。
3.根据权利要求1或2所述的改性的尼龙纤维母粒，其特征在于，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的改性的尼龙纤维母粒，其特征在于，所述离子液体的阴离子为氯离子和/或溴离子；
优选地，所述离子液体的阳离子为咪唑鎓盐、吡唑鎓盐、噻唑鎓盐、吡啶鎓盐、吡咯烷鎓盐、嘧啶鎓盐、哒嗪鎓盐、哌啶鎓盐、喹啉鎓盐、异喹啉鎓盐、吡唑啉鎓盐、噻唑啉鎓盐、噁唑啉鎓盐、三唑啉鎓盐、鏻鎓盐和锍鎓盐中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的改性的尼龙纤维母粒，其特征在于，所述离子液体为溴化1-甲基-3-辛基咪唑鎓盐、溴化1-丙基-3-辛基咪唑鎓盐、溴化1-甲基-3-辛基吡啶鎓盐和溴化1-甲基-3-辛基吡唑鎓盐中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述离子液体为溴化1-甲基-3-辛基咪唑鎓盐和/或溴化1-甲基-3-辛基吡啶鎓盐。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的改性的尼龙纤维母粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将配方量尼龙6切片、磷酸锆纳米片、碳纳米管和离子液体混合均匀，得到所述改性的尼龙纤维母粒。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混合的方式为机械搅拌、行星式搅拌或震荡搅拌中的任意一种。
8.一种改性尼龙纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将尼龙6切片和权利要求1-5中的任一项所述的改性的尼龙纤维母粒混合均匀后进行熔融纺丝，得到所述改性尼龙纤维。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述改性的尼龙纤维母粒的加入量为改性尼龙纤维重量的0.1％-10％。
10.一种根据权利要求8或9所述的制备方法制备得到的改性尼龙纤维。
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