CN108178639A - 一种高纯Ca2Mg2Al28O46材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯Ca2Mg2Al28O46材料，所述高纯Ca2Mg2Al28O46材料化学成分为：Al2O3 88.84‑90.31%，MgO 4.23‑2.75%，CaO 6.93‑6.95%，其中百分比为质量百分数，本发明中C2M2A14三元材料兼具有CA6与MA的性能，具有优良的力学性能；在与钢渣接触反应时，在界面处可形成基于CA2/CA和MA的过渡耐侵蚀层，不仅阻止了熔渣向内部渗透，而且净化了钢液，同时也具有出色的高温使用性能，C2M2A14是一种性能优异的耐火原料，具有广阔的应用前景。

Description

一种高纯Ca2Mg2Al28O46材料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种高纯Ca2Mg2Al28O46材料及其制备方法。
背景技术
随着航空航天、航海、高速铁路、核电及发动机技术的发展，对钢铁冶炼质量的要求也越来越高。在钢包精炼的过程中，真空处理、吹氩搅拌、加热控温、喂线喷粉及外加电磁场等多手段的应用，对钢包耐火材料提出了更高的使用要求，既要求耐火材料耐侵蚀，寿命长，还要求节能环保，净化钢液。目前钢包用浇注料主要为刚玉尖晶石浇注料，其热震稳定性差，同时由于其自身原料纯度高、耐蚀性好而导致在钢水吹氩搅拌或循环脱气过程中，浇注料中的微细刚玉粒等可能未经完全熔蚀和液相化而以微细氧化铝形式夹杂进入钢水中，对钢液的冶炼产生了不利的影响。
六铝酸钙（CaAl12O19，CA6）是CaO-Al2O3系中Al2O3含量最高的铝酸钙相、其理论密度为3.79g/cm3，熔点高于1875°C，热膨胀系数与刚玉相近，具有在还原气氛（CO）和碱性环境中化学稳定性好、对熔融金属和熔渣（钢铁和有色金属）润湿性低等重要特性。在钢包用刚玉-尖晶石浇注料的基质中，曾发现CA6的存在，其独特的形貌穿插于尖晶石相中，不仅改善了耐火材料的力学性能，同时提升了整体浇注料的高温使用性能。该原料虽然含有部分CaO，但却没有水化性，因此具有一定净化钢液的作用。然而由于六铝酸钙独特的结晶习性，难以致密，其无法独立应用于钢包内衬材料。
尖晶石（MgAl2O4, MA）是MgO-Al2O3系中唯一稳定的化合物，熔点高达2135°C，具有热膨胀系数低、强度高、导热性好、化学稳定性好等特点。正如专利CN104072170A“一种六铝酸钙-镁铝尖晶石复相材料及其制备方法”、 CN102030545A“一种MgAl2O4-CaAl12O19复相耐高温材料及其制备方法”等，通过六铝酸钙与尖晶石的复合，可以制备出具有优异的力学性能和高温使用性能，同时具有一定钢水净化能力的CA6/MA复相耐火材料。
然而，由于CA6、MA的稳定区域和结晶习性相差较大，因此合成致密的CA6/MA复相材料相对困难。而CA6和MA两种组分之间，在高温下可形成单相的CaO·xMgO·yAl2O3三元层状材料。Gȍbbels等人在研究Al2O3-CaO-MgO三元系统中发现了CaMg2Al16O27（CM2A8）和Ca2Mg2Al28O46（C2M2A14）材料，为磁铅石结构的CA6和立方结构的MA在高温下发生固溶而形成。在其C轴方向，磁铅石基块M和尖晶石基块S以(M2S)n方式堆叠形成C2M2A14三元化合物。
C2M2A14三元材料兼具有CA6与MA的性能，具有优良的力学性能，在与钢渣接触反应时，在界面处可形成基于CA2/CA和MA的过渡耐侵蚀层，不仅阻止了熔渣向内部渗透，而且净化了钢液，同时也具有出色的高温使用性能。因此，C2M2A14是一种性能优异的耐火原料，具有广阔的应用前景。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种高纯Ca2Mg2Al28O46材料，所述高纯Ca2Mg2Al28O46材料化学成分为：Al2O3 88.84-90.31%，MgO 4.23-2.75%，CaO 6.93-6.95%，其中百分比为质量百分数；
进一步地，一种高纯C2M2A14材料，所述高纯C2M2A14材料以Ca2Mg2Al28O46为主要物相，其质量分数大于98%，体积密度为2.8~3.5g/cm3；
进一步地，一种高纯Ca2Mg2Al28O46材料的制备方法，所述方法通过将含CaO的原料、含MgO的原料和含Al2O3的原料进行共磨混合，外加上述混合物2～6 wt％的结合剂，混合后成型，干燥后在空气气氛下升温至1650～1850℃，保温120～720分钟，自然冷却后制得；
进一步地，所述方法包括：
S1：将含Al2O3的原料、含CaO的原料和含MgO的原料按照如下化学成分和质量百分数配比，Al2O3 88.84-90.31%，MgO 4.23-2.75%，CaO 6.93-6.95%，共磨2～10小时；
S2：加S1中混合物2～6wt％的结合剂；
S3：将S2中加入结合剂的混合物经10MPa～200MPa的高压成型；
S4：燥后于1650～1850℃空气气氛下保温120～720分钟烧结合成C2M2A14材料；
进一步地，S1中所述含MgO的原料是富钙白云石、富镁白云石、电熔镁砂、烧结镁砂、海水镁砂或氧化镁，粒度小于180目；
进一步地，S1中所述含CaO的原料是白云石、石灰石、石灰、氢氧化钙、碳酸钙或氧化钙，粒度小于180目。
进一步地，S2中所述的结合剂为淀粉、糊精、树脂、铝溶胶、纸浆废液、木质素磺酸钙、聚乙烯醇或甲基纤维素；
进一步地，所述S1中的含Al2O3的原料是水铝石、氢氧化铝、工业氧化铝、活性氧化铝微粉或氧化铝，粒度小于180目；
本发明的有益效果如下：
1）：C2M2A14三元材料兼具有CA6与MA的性能，具有优良的力学性能；
2）：在与钢渣接触反应时，在界面处可形成基于CA2/CA和MA的过渡耐侵蚀层，不仅阻止了熔渣向内部渗透，而且净化了钢液，同时也具有出色的高温使用性能；
3）：C2M2A14是一种性能优异的耐火原料，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明中所述C2M2A14的成分的相图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。下面为本发明的举出最佳实施例：
如图1所示，本发明提供一种高纯Ca2Mg2Al28O46材料及其制备方法，该材料为钢包内衬耐火材料提供一种性能优异的原材料，本发明合成出主晶相为Ca2Mg2Al28O46，纯度大于98%的耐火材料新原料。体积密度为2.8~3.5g/cm3，化学成分为（质量百分数）：Al2O3 88.84-90.31%，MgO 4.23-2.75%，CaO 6.93-6.95%。
C2M2A14的成分如图1所示。由于其结构中存在三个镁离子被两个铝离子和一个空位替换的固溶反应，C2M2A14存在一定范围的固溶区域。按照附图1中斜线区域（C2M2A14固溶区域）来配料，合成后的物相为纯的C2M2A14固溶体耐火原料。
其制备方式为：将含Al2O3的原料、含CaO的原料和含MgO的原料按照如下化学成分和质量百分数配比，Al2O3 88.84-90.31%，MgO 4.23-2.75%，CaO 6.93-6.95%，利用球磨机共磨2～10小时，外加上述混合物1～6wt％的结合剂。混合后，将所述原料经10MPa～200MPa的高压成型，干燥后在空气气氛下升温至1650～1850℃保温120～720分钟烧结合成C2M2A14材料。
含CaO的原料是白云石、石灰石、石灰、氢氧化钙、碳酸钙或氧化钙等中的一种或几种，粒度小于180目；
含MgO的原料是富钙白云石、富镁白云石、电熔镁砂、烧结镁砂、海水镁砂和氧化镁等中的一种或几种，粒度小于180目；
含Al2O3的原料是水铝石、氢氧化铝、工业氧化铝、活性氧化铝微粉或氧化铝等中的一种或几种，粒度小于180目；
结合剂是淀粉、糊精、铝溶胶、纸浆废液、木质素磺酸钙、聚乙烯醇、甲基纤维素等中的一种或几种。
实施例1
以石灰，电熔镁砂和工业氧化铝为原料，按照合成后化学成分和质量百分数配比，Al2O3 88.84%，MgO 4.23%，CaO 6.93%，共磨6小时，外加上述混合物3wt％的糊精作为结合剂。混合后，将所述原料经150MPa的高压成型，干燥后在空气气氛下升温至1750℃保温480分钟烧结合成Ca2Mg2Al28O46（C2M2A14）材料。其主晶相为Ca2Mg2Al28O46，体积密度为2.8~3.5g/cm3。
实施例2
以石灰石，烧结镁砂和活性氧化铝微粉为原料，按照合成后化学成分和质量百分数配比，Al2O3 88.84%，MgO 4.23%，CaO 6.93%，共磨6小时，外加上述混合物3wt％的糊精作为结合剂。混合后，将所述原料经150MPa的高压成型，干燥后在空气气氛下升温至1750℃保温480分钟烧结合成Ca2Mg2Al28O46（C2M2A14）材料。其主晶相为Ca2Mg2Al28O46，体积密度为2.8~3.5g/cm3。
实施例3
以氢氧化钙，富镁白云石和氢氧化铝为原料，按照合成后化学成分和质量百分数配比，Al2O3 88.84%，MgO 4.23%，CaO 6.93%，共磨6小时，外加上述混合物3wt％的糊精作为结合剂。混合后，将所述原料经150MPa的高压成型，干燥后在空气气氛下升温至1750℃保温480分钟烧结合成Ca2Mg2Al28O46（C2M2A14）材料。其主晶相为Ca2Mg2Al28O46，体积密度为2.8~3.5g/cm3。
实施例4
以白云石，海水镁砂和氧化铝为原料，按照合成后化学成分和质量百分数配比，Al2O388.84%，MgO 4.23%，CaO 6.93%，共磨6小时，外加上述混合物3wt％的糊精作为结合剂。混合后，将所述原料经150MPa的高压成型，干燥后在空气气氛下升温至1750℃保温480分钟烧结合成Ca2Mg2Al28O46（C2M2A14）材料。其主晶相为Ca2Mg2Al28O46，体积密度为2.8~3.5g/cm3。
实施例5
以石灰，电熔镁砂和工业氧化铝为原料，按照合成后化学成分和质量百分数配比，Al2O3 90.31%，MgO 2.75%，CaO 6.94%，共磨6小时，外加上述混合物3wt％的甲基纤维素作为结合剂。混合后，将所述原料经150MPa的高压成型，干燥后在空气气氛下升温至1750℃保温480分钟烧结合成Ca2Mg2Al28O46（C2M2A14）材料。其主晶相为Ca2Mg2Al28O46，体积密度为2.8~3.5g/cm3。
实施例6
以石灰石，烧结镁砂和活性氧化铝微粉为原料，按照合成后化学成分和质量百分数配比，Al2O3 90.31%，MgO 2.75%，CaO 6.94%，共磨6小时，外加上述混合物3wt％的甲基纤维素作为结合剂。混合后，将所述原料经150MPa的高压成型，干燥后在空气气氛下升温至1750℃保温360分钟烧结合成Ca2Mg2Al28O46（C2M2A14）材料。其主晶相为Ca2Mg2Al28O46，体积密度为2.8~3.5g/cm3。
实施例7
以氢氧化钙，富镁白云石和氢氧化铝为原料，按照合成后化学成分和质量百分数配比，Al2O3 90.31%，MgO 2.75%，CaO 6.94%，共磨6小时，外加上述混合物3wt％的木质素磺酸钙作为结合剂。混合后，将所述原料经150MPa的高压成型，干燥后在空气气氛下升温至1750℃保温480分钟烧结合成Ca2Mg2Al28O46（C2M2A14）材料。其主晶相为Ca2Mg2Al28O46，体积密度为2.8~3.5g/cm3。
实施例8
以白云石，海水镁砂和氧化铝为原料，按照合成后化学成分和质量百分数配比，Al2O390.31%，MgO 2.75%，CaO 6.94%，共磨6小时，外加上述混合物3wt％的木质素磺酸钙作为结合剂。混合后，将所述原料经150MPa的高压成型，干燥后在空气气氛下升温至1750℃保温360分钟烧结合成Ca2Mg2Al28O46（C2M2A14）材料。其主晶相为Ca2Mg2Al28O46，体积密度为2.8~3.5g/cm3。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式的一种，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高纯Ca2Mg2Al28O46材料，其特征在于，所述高纯Ca2Mg2Al28O46材料化学成分为：Al2O3 88.84-90.31%，MgO 4.23-2.75%，CaO 6.93-6.95%，其中百分比为质量百分数。
2.一种高纯C2M2A14材料，基于上述权利要求1所述的高纯Ca2Mg2Al28O46材料，其特征在于，所述高纯C2M2A14材料以Ca2Mg2Al28O46为主要物相，其质量分数大于98%，体积密度为2.8~3.5g/cm3。
3.一种高纯Ca2Mg2Al28O46材料的制备方法，其特征在于，所述方法通过将含CaO的原料、含MgO的原料和含Al2O3的原料进行共磨混合，外加上述混合物2～6 wt％的结合剂，混合后成型，干燥后在空气气氛下升温至1650～1850℃，保温120～720分钟，自然冷却后制得。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
S1：将含Al2O3的原料、含CaO的原料和含MgO的原料按照如下化学成分和质量百分数配比，Al2O3 88.84-90.31%，MgO 4.23-2.75%，CaO 6.93-6.95%，共磨2～10小时；
S2：加S1中混合物2～6wt％的结合剂；
S3：将S2中加入结合剂的混合物经10MPa～200MPa的高压成型；
S4：燥后于1650～1850℃空气气氛下保温120～720分钟烧结合成C2M2A14材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，S1中所述含MgO的原料是富钙白云石、富镁白云石、电熔镁砂、烧结镁砂、海水镁砂或氧化镁，粒度小于180目。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，S1中所述含CaO的原料是白云石、石灰石、石灰、氢氧化钙、碳酸钙或氧化钙，粒度小于180目。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，S2中所述的结合剂为淀粉、糊精、树脂、铝溶胶、纸浆废液、木质素磺酸钙、聚乙烯醇或甲基纤维素。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述S1中的含Al2O3的原料是水铝石、氢氧化铝、工业氧化铝、活性氧化铝微粉或氧化铝，粒度小于180目。
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