CN108169062B - 模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置，包括：可视化模拟子系统、注气控制子系统、恒压恒速泵、气水分离计量子系统；可视化模拟子系统用于可视化模拟地下煤层气赋存解吸过程的气水动态变化情况，注气控制子系统对可视化模拟子系统的注气增压与抽真空，恒压恒速泵用于向可视化模拟子系统注水或注外来液体，构建地下水动力场或外来工程流体影响的环境，气水分离计量子系统的气水分离计量装置用于对可视化模拟子系统排出的气水混合流体进行分离计量。本发明设计环境综合反映了地下初始温度场、水动力场以及外来工程流体等对地下煤层气赋存及解吸规律的影响，更为真实地再现了地下煤层排水降压开采过程中气水两相产出变化过程。

Description

模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置及方法

技术领域

本发明属于石油工程领域，具体地，涉及一种模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置及方法。

背景技术

地层条件下，煤层气储层为固—液—气三相耦合体系，其中煤层水充填于煤层割理及基质孔隙中，形成封闭的压力系统，而在承压水作用下煤层气主要以吸附状态赋存在基质孔隙中。此外，煤层初始含水饱和度普遍较高，煤层气开发主要采用排水降压工艺方式，通过排出地层水来促使煤层中的吸附气体解吸运移产出，此外，煤层气井增产改造过程中外来液体的注入是必不可少的，注入液体也会改变煤储层原有的赋存环境条件，从而会对煤岩吸附气体的能力产生影响。

通过检索，授权公告号为CN 102879290B的发明专利公开了一种煤岩解吸附试验方法，该方法可仿真模拟地层下的煤岩颗粒所含吸附气的吸附量及解吸速度；授权公告号为CN103115844B的发明专利公开了一种煤页岩等温吸附/解吸曲线的测定方法，用于测定不同地应力、不同温度等真实地层状态下煤页岩中气体吸附/解吸量及吸附/解吸等温曲线；授权公告号为CN104502224B的发明专利公开了一种饱和水条件下煤岩等温解吸曲线测定装置及方法，可以测定不同地应力、不同温度、饱和可流动水条件下的煤岩解吸等温曲线。

通过技术特征对比，本专利申请与上述公开专利文献具有较大不同，上述公开专利文献公开的装置与方法均无法真实还原初始煤层固—液—气三相耦合体系的承压水地质条件，难以实现煤层排水降压过程中产水、产气特征的直观量化分析。

发明内容

为克服现有实验技术的缺陷，本发明提供一种模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置及方法，该实验装置操作简单，方法易于实施，可视化再现地下煤储层中气、液赋存过程及排水降压过程中的流体变化规律，为科学指导煤层气现场排采实践提供实验基础。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置，包括：可视化模拟子系统、注气控制子系统、恒压恒速泵、气水分离计量子系统；其中，可视化模拟子系统用于可视化模拟地下煤层气赋存解吸过程的气水动态变化情况，注气控制子系统对可视化模拟子系统的注气增压与抽真空，恒压恒速泵用于向可视化模拟子系统注水或注外来液体，构建地下水动力场或外来工程流体影响的环境，气水分离计量子系统的气水分离计量装置用于对可视化模拟子系统排出的气水混合流体进行分离计量。

相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置设计环境综合反映了地下初始温度场、水动力场以及外来工程流体等对地下煤层气赋存及解吸规律的影响，可以开展地质或工程影响因素分析试验，更为真实地再现了地下煤层排水降压开采过程中气水两相产出变化过程。

2、模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置结构简单，数据采集可靠，数据处理科学，试验方法可更真实地反映地下煤层气藏赋存过程及排水降压过程中的流体变化规律，实现了试验过程的可视化监测和定量化计算。

附图说明

图1为模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置结构示意图；

图中：1、可视化模拟子系统；2、注气控制子系统；3、恒压恒速泵；4、气水分离计量子系统；5、注液阀门；6、控制阀门；7、排液阀门；8、气体质量流量计；10、恒温箱；11、模拟缸体；12、密封盖体；13、金属筛网；14、注液管孔；15、样品室；16、玻璃视窗；17、注气管孔；18、出液管孔；19、摄像头；110、入口压力计；41、气水分离计量装置；42、定压阀；43、出口压力计。

具体实施方式

如图1所示，模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置，包括：可视化模拟子系统1、注气控制子系统2、恒压恒速泵3、气水分离计量子系统4；可视化模拟子系统1用于可视化模拟地下煤层气赋存解吸过程的气水动态变化情况，注气控制子系统2对可视化模拟子系统1的注气增压与抽真空，恒压恒速泵3用于向可视化模拟子系统2注水或注外来液体，构建地下水动力场或外来工程流体影响的环境，气水分离计量子系统4的气水分离计量装置41用于对可视化模拟子系统1排出的气水混合流体进行分离计量。

可视化模拟子系统1，包括：恒温箱10、模拟缸体11、密封盖体12、金属筛网13、注液管孔14、摄像头19；模拟缸体11顶部设置密封盖体12，实现模拟缸体11的内部空间密封；模拟缸体11中部形成台阶，台阶位置固定设置目数≥200目的金属筛网13，密封盖体12与金属筛网13之间形成样品室15，样品室15用于置放粉状或块状煤岩实验样品；模拟缸体11底部设置注液管孔14；密封盖体12上分别设置玻璃视窗16、注气管孔17、出液管孔18，玻璃视窗16的材质采用抛光JGS2石英玻璃或蓝宝石镜面，耐高压防爆，玻璃视窗16上方设置摄像头19，摄像头19实时观测并录像记录样品室15内样品表面气液变化情况。

注气控制子系统2、控制阀门6、可视化模拟子系统1的注气管孔17依次通过管线相连，可视化模拟子系统1的注气管孔17与控制阀门6之间的连接管线上设置入口压力计110，入口压力计110实时监测注气管线压力及样品室15内部压力变化情况；注气控制子系统2与控制阀门6之间连接管线上设置气体质量流量计8，气体质量流体计8用于计量注入气体累计流量。

恒压恒速泵3、注液阀门5、可视化模拟子系统1的注液管孔14依次通过管线相连；恒压恒速泵3用于向可视化模拟子系统2注水或注外来液体，构建地下水动力场或外来工程流体影响的环境。

气水分离计量子系统4，包括：气水分离计量装置41、定压阀42、出口压力计43；气水分离计量装置41与定压阀42之间通过管线连接，气水分离计量装置41与定压阀42之间连接管线上设置出口压力计43，出口压力计43监测出口端流体压力；气水分离计量子系统4的定压阀42、排液阀门7、可视化模拟子系统1的出液管孔18依次通过管线相连；气水分离计量子系统4的气水分离计量装置41用于对可视化模拟子系统1排出的气水混合流体进行分离计量，属于现有技术，不再详述。

模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验方法，采用上述模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置，具体包括以下步骤：

S1：根据取样煤层已有的地质评价资料，分析确定初始煤层压力p₀、初始煤层温度T₀以及初始含气量C₀，称量煤岩样品的质量3次后取平均值为m_c，由下式计算实验待注入气体质量：

式中：m_g为实验待注入气体量，g；M为实验待测气体的相对分子质量，g/mol；C₀为取样煤层的初始含气量值，cm³/g；m_c为煤岩样品的质量，g。

S2：将称重后的煤岩样品置入样品室15中，采用密封盖体12密封模拟缸体11，连接管线，开启恒温箱10，设定试验温度为初始煤层温度T₀水平，关闭注液阀门5和排液阀门7，打开控制阀门6和注气控制子系统2，注气控制子系统2以高于初始煤层压力1～2MPa的压力水平向样品室15中注入氦气；关闭控制阀门6和注气控制子系统2，静置6～12h，检查试验装置的气密性；

S3：打开控制阀门6和注气控制子系统2，注气控制子系统2对试验装置持续抽真空3～6h后，关闭控制阀门6和注气控制子系统2；

S4：打开控制阀门6和注气控制子系统2，向样品室15中充入待测气体，待气体质量流量计8的示数达到m_g后，关闭控制阀门6和注气控制子系统2，待入口压力计110示数稳定3～6h无变化后，记录气体质量流量计8和入口压力计110的示数值，确定待测气体累计充入质量m_g1及平衡后的系统压力p₁；

S5：打开注液阀门5，启动恒速恒压泵3以超出初始煤层压力0.1～0.5MPa的压力水平向样品室15中恒压注水，通过摄像头19连续观察样品室15中气泡产生以及液面变化情况，通过入口压力计110连续记录样品室15中压力变化情况，直到入口压力计110的示数值以及样品室15中液面在12～24h内无明显变化；

S6：设置定压阀42的压力为初始煤层压力p₀水平，打开排液阀门7，通过气水分离计量装置41分离计量排出的气、水质量，分别记为m_g2、m_w2，当分离出的气体质量m_g2值在3～6h内无明显变化时，关闭注液阀门5和恒速恒压泵3，待到入口压力计110的示数稳定在初始煤层压力p₀水平在3～6h内无明显变化时，认为此时样品室15内煤岩样品已达到地下储层压力和饱和水条件下的赋存状态，煤岩样品中剩余待测气体已被完全吸附，不存在游离气，关闭排液阀门7，记录此时气水分离计量装置41分离计量的气体质量值m_g3，分别通过下式计算此时煤岩样品的吸附气体积以及含气量：

V_g＝22400(m_g1-m_g3)/M (2)

式中：V_g为煤岩样品的吸附气体体积，cm³；C_g为煤岩样品的吸附气含量，cm³/g。

S7：打开排液阀门7，逐次下调定压阀42的压力水平，排出样品室15内部分液体，记录气水分离计量装置41分离计量的气、水质量变化，通过摄像头19连续观察样品室15中气泡产生情况，直到观察到样品室15中煤岩样品表面开始有微小气泡产生或气水分离计量装置41分离计量的气体质量发生明显变化，关闭排液阀门7，对样品室15内煤岩样品表面产生气泡变化情况进行连续录像记录，记录平衡后的入口压力计110的示数值，作为煤岩样品的临界解吸压力值p_c；

S8：打开排液阀门7，按照一定降压幅度下调定压阀42的压力水平，排出样品室15内部分液体，直到入口压力计110的示数值与出口压力计43的示数值相等，此时关闭排液阀门7，记录气水分离计量装置41分离计量的气体质量值m_g4，压力平衡24～72h，记录平衡后的入口压力计110的示数值p₄，作为系统平衡压力，并由下式计算煤岩样品的吸附气含量：

S9：重复步骤S8，逐次下调定压阀42的压力水平，直至最低实验压力；

S10：根据实验记录的系统平衡压力及其对应的煤岩样品吸附气含量，绘制煤岩样品解吸等温曲线。

此外，采用上述模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置，还可测定钻井液或压裂液等外来液体对煤岩赋存解吸过程的影响，试验方法具体包括以下步骤：

S1：根据取样煤层已有的地质评价资料，分析确定初始煤层压力p₀、初始煤层温度T₀以及初始含气量C₀，称量煤岩样品的质量3次后取平均值为m_c，由式(1)计算实验待注入气体质量m_g。

S2：将称重后的煤岩样品置入样品室15中，采用密封盖体12密封模拟缸体11，连接管线，开启恒温箱10，设定试验温度为初始煤层温度T₀水平，关闭注液阀门5和排液阀门7，打开控制阀门6和注气控制子系统2，注气控制子系统2以高于初始煤层压力1～2MPa的压力水平向样品室15中注入氦气；关闭控制阀门6和注气控制子系统2，静置6～12h，检查试验装置的气密性；

S3：打开控制阀门6和注气控制子系统2，注气控制子系统2对试验装置持续抽真空3～6h后，关闭控制阀门6和注气控制子系统2；

S4：打开控制阀门6和注气控制子系统2，向样品室15中充入待测气体，待气体质量流量计8的示数达到m_g后，关闭控制阀门6和注气控制子系统2，待入口压力计110示数稳定3～6h无变化后，记录气体质量流量计8和入口压力计110的示数值，确定待测气体累计充入质量m_g1及平衡后的系统压力p₁；

S5：打开注液阀门5，启动恒速恒压泵3以超出初始煤层压力0.1～0.5MPa的压力水平向样品室15中恒压注水，通过摄像头19连续观察样品室15中气泡产生以及液面变化情况，通过入口压力计110连续记录样品室15中压力变化情况，直到入口压力计110的示数值以及样品室15中液面在12～24h内无明显变化；

S6：设置定压阀42的压力为初始煤层压力p₀水平，打开排液阀门7，通过气水分离计量装置41分离计量排出的气、水质量，分别记为m_g2、m_w2，当分离出的气体质量m_g2值在3～6h内无明显变化时，关闭注液阀门5和恒速恒压泵3，待到入口压力计110的示数稳定在初始煤层压力p₀水平在3～6h内无明显变化时，认为此时样品室15内煤岩样品已达到地下储层压力和饱和水条件下的赋存状态，煤岩样品中剩余待测气体已被完全吸附，不存在游离气，关闭排液阀门7，记录此时气水分离计量装置41分离计量的气体质量值m_g3，分别通过式(2)和式(3)计算此时煤岩样品的吸附气体积以及含气量。

S7：打开注液阀门5，启动恒速恒压泵3以高于初始煤层压力p₀的压力水平向样品室15中恒压注入一定量的外来液体，关闭注液阀门5和恒速恒压泵3，通过摄像头19连续观察样品室15中液体变化情况，通过入口压力计110连续记录样品室15中压力变化情况，直到入口压力计110的示数值在12～24h内无明显变化；

S8：打开排液阀门7，逐次下调定压阀42的压力水平，排出样品室15内部分液体，记录气水分离计量装置41分离计量的气、水质量变化，通过摄像头19连续观察样品室15中气泡产生情况，直到观察到样品室15中煤岩样品表面开始有微小气泡产生或气水分离计量装置41分离计量的气体质量发生明显变化，关闭排液阀门7，对样品室15内煤岩样品表面产生气泡变化情况进行连续录像记录，记录平衡后的入口压力计110的示数值，作为煤岩样品的临界解吸压力值p_c；

S9：打开排液阀门7，按照一定降压幅度下调定压阀42的压力水平，排出样品室15内部分液体，直到入口压力计110的示数值与出口压力计43的示数值相等，此时关闭排液阀门7，记录气水分离计量装置41分离计量的气体质量值m_g4，压力平衡24～72h，记录平衡后的入口压力计110的示数值p₄，作为系统平衡压力，并由式(4)计算煤岩样品的吸附气含量。

S10：重复步骤S8，逐次下调定压阀42的压力水平，直至最低实验压力；

S11：根据实验记录的系统平衡压力及其对应的煤岩样品吸附气含量，绘制煤岩样品解吸等温曲线。

实验过程中通过改变煤岩样品类型、实验温度、注入水质、降压幅度等条件，能够可视化和定量化研究不同地质和工程条件下煤岩储层真实赋存解吸变化情况，从而为煤层气藏有效开发设计和理论研究提供实验基础。

Claims (3)

1.一种模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验方法，采用模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置，模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置包括：可视化模拟子系统、注气控制子系统、恒压恒速泵、气水分离计量子系统；可视化模拟子系统用于可视化模拟地下煤层气赋存解吸过程的气水动态变化情况，注气控制子系统对可视化模拟子系统的注气增压与抽真空，恒压恒速泵用于向可视化模拟子系统注水或注外来液体，构建地下水动力场或外来工程流体影响的环境，气水分离计量子系统的气水分离计量装置用于对可视化模拟子系统排出的气水混合流体进行分离计量；可视化模拟子系统包括：恒温箱、模拟缸体、密封盖体、金属筛网、注液管孔和摄像头；模拟缸体顶部设置密封盖体，模拟缸体中部形成台阶，台阶位置固定设置目数≥200目的金属筛网，密封盖体与金属筛网之间形成样品室，模拟缸体底部设置注液管孔；密封盖体上分别设置玻璃视窗、注气管孔、出液管孔，玻璃视窗的材质采用抛光JGS2石英玻璃或蓝宝石镜面，玻璃视窗上方设置摄像头；注气控制子系统、控制阀门、可视化模拟子系统的注气管孔依次通过管线相连，可视化模拟子系统的注气管孔与控制阀门之间的连接管线上设置入口压力计，注气控制子系统与控制阀门之间连接管线上设置气体质量流量计；恒压恒速泵、注液阀门、可视化模拟子系统的注液管孔依次通过管线相连；气水分离计量子系统包括：气水分离计量装置、定压阀和出口压力计；气水分离计量装置与定压阀之间通过管线连接，气水分离计量装置与定压阀之间连接管线上设置出口压力计，气水分离计量子系统的定压阀、排液阀门、可视化模拟子系统的出液管孔依次通过管线相连；一种模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1：根据取样煤层已有的地质评价资料，分析确定初始煤层压力p₀、初始煤层温度T₀以及初始含气量C₀，称量煤岩样品的质量3次后取平均值为m_c，由下式计算实验待注入气体质量：

其中：m_g为实验待注入气体量，g；M为实验待测气体的相对分子质量，g/mol；C₀为初始含气量，cm³/g；

S2：将称重后的煤岩样品置入样品室中，采用密封盖体密封模拟缸体，连接管线，开启恒温箱，设定试验温度为初始煤层温度T₀水平，关闭注液阀门和排液阀门，打开控制阀门和注气控制子系统，注气控制子系统以高于初始煤层压力1～2MPa的压力水平向样品室中注入氦气；关闭控制阀门和注气控制子系统，静置6～12h，检查试验装置的气密性；

S3：打开控制阀门和注气控制子系统，注气控制子系统对试验装置持续抽真空3～6h后，关闭控制阀门和注气控制子系统；

S4：打开控制阀门和注气控制子系统，向样品室中充入待测气体，待气体质量流量计的示数达到m_g后，关闭控制阀门和注气控制子系统，待入口压力计示数稳定3～6h无变化后，记录气体质量流量计和入口压力计的示数值，确定待测气体累计充入质量m_g1及平衡后的系统压力p₁；

S5：打开注液阀门，启动恒速恒压泵以超出初始煤层压力0.1～0.5MPa的压力水平向样品室中恒压注水，通过摄像头连续观察样品室中气泡产生以及液面变化情况，通过入口压力计连续记录样品室中压力变化情况，直到入口压力计的示数值以及样品室中液面在12～24h内无明显变化；

S6：设置定压阀的压力为初始煤层压力p₀水平，打开排液阀门，通过气水分离计量装置分离计量排出的气、水质量，分别记为m_g2、m_w2，当分离出的气体质量m_g2值在3～6h内无明显变化时，关闭注液阀门和恒速恒压泵，待到入口压力计的示数稳定在初始煤层压力p0水平在3～6h内无明显变化时，认为此时样品室内煤岩样品已达到地下储层压力和饱和水条件下的赋存状态，煤岩样品中剩余待测气体已被完全吸附，不存在游离气，关闭排液阀门，记录气水分离计量装置分离计量的完全吸附时的气体累计排出质量m_g3，分别通过下式计算此时煤岩样品的吸附气体积以及含气量：

V_g＝22400(m_g1-m_g3)/M (2)

其中：V_g为煤岩样品的吸附气体体积，cm³；C_g为完全吸附时的吸附气含量，cm³/g；m_g1为气体累计充入质量，g；m_g3为完全吸附时的气体累计排出质量，g；M为待测气体的相对分子质量，g/mol；

S7：打开排液阀门，逐次下调定压阀的压力水平，排出样品室内部分液体，记录气水分离计量装置分离计量的气、水质量变化，通过摄像头连续观察样品室中气泡产生情况，直到观察到样品室中煤岩样品表面开始有微小气泡产生或气水分离计量装置分离计量的气体质量发生明显变化，关闭排液阀门，对样品室内煤岩样品表面产生气泡变化情况进行连续录像记录，记录平衡后的入口压力计的示数值，作为煤岩样品的临界解吸压力值p_c；

S8：打开排液阀门，按照一定降压幅度下调定压阀的压力水平，排出样品室内部分液体，直到入口压力计的示数值与出口压力计的示数值相等，此时关闭排液阀门，记录气水分离计量装置分离计量的降压完成时的气体累计排出质量m_g4，压力平衡24～72h，记录平衡后的入口压力计的示数值p₄，作为系统平衡压力，并由下式计算煤岩样品的吸附气含量：

其中，C_g4为降压完成时的吸附气含量，cm³/g；m_g1为气体累计充入质量，g；m_g4为降压完成时的气体累计排出质量，g；M为待测气体的相对分子质量，g/mol；

S9：重复步骤S8，逐次下调定压阀的压力水平，直至最低实验压力；

S10：根据实验记录的系统平衡压力及其对应的煤岩样品吸附气含量，绘制煤岩样品解吸等温曲线。

2.根据权利要求1所述的模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验方法，其特征在于：实验过程中通过改变煤岩样品类型、实验温度、注入水质、降压幅度条件，能够可视化和定量化研究不同地质和工程条件下煤岩储层真实赋存解吸变化情况。

3.一种外来液体对煤岩赋存解吸过程的影响的方法，外来液体为可测定钻井液或压裂液，采用模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置，模拟地下煤层气赋存解吸过程的可视化试验装置包括：可视化模拟子系统、注气控制子系统、恒压恒速泵、气水分离计量子系统；可视化模拟子系统用于可视化模拟地下煤层气赋存解吸过程的气水动态变化情况，注气控制子系统对可视化模拟子系统的注气增压与抽真空，恒压恒速泵用于向可视化模拟子系统注水或注外来液体，构建地下水动力场或外来工程流体影响的环境，气水分离计量子系统的气水分离计量装置用于对可视化模拟子系统排出的气水混合流体进行分离计量；可视化模拟子系统包括：恒温箱、模拟缸体、密封盖体、金属筛网、注液管孔和摄像头；模拟缸体顶部设置密封盖体，模拟缸体中部形成台阶，台阶位置固定设置目数≥200目的金属筛网，密封盖体与金属筛网之间形成样品室，模拟缸体底部设置注液管孔；密封盖体上分别设置玻璃视窗、注气管孔、出液管孔，玻璃视窗的材质采用抛光JGS2石英玻璃或蓝宝石镜面，玻璃视窗上方设置摄像头；注气控制子系统、控制阀门、可视化模拟子系统的注气管孔依次通过管线相连，可视化模拟子系统的注气管孔与控制阀门之间的连接管线上设置入口压力计，注气控制子系统与控制阀门之间连接管线上设置气体质量流量计；恒压恒速泵、注液阀门、可视化模拟子系统的注液管孔依次通过管线相连；气水分离计量子系统包括：气水分离计量装置、定压阀和出口压力计；气水分离计量装置与定压阀之间通过管线连接，气水分离计量装置与定压阀之间连接管线上设置出口压力计，气水分离计量子系统的定压阀、排液阀门、可视化模拟子系统的出液管孔依次通过管线相连；一种外来液体对煤岩赋存解吸过程的影响的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：根据取样煤层已有的地质评价资料，分析确定初始煤层压力p₀、初始煤层温度T₀以及初始含气量C₀，称量煤岩样品的质量3次后取平均值为m_c，由下式计算实验待注入气体质量m_g：

其中，M为实验待测气体的相对分子质量，g/mol；C₀为初始含气量，cm³/g；

S2：将称重后的煤岩样品置入样品室中，采用密封盖体密封模拟缸体，连接管线，开启恒温箱，设定试验温度为初始煤层温度T₀水平，关闭注液阀门和排液阀门，打开控制阀门和注气控制子系统，注气控制子系统以高于初始煤层压力1～2MPa的压力水平向样品室中注入氦气；关闭控制阀门和注气控制子系统，静置6～12h，检查试验装置的气密性；

S3：打开控制阀门和注气控制子系统，注气控制子系统对试验装置持续抽真空3～6h后，关闭控制阀门和注气控制子系统；

S4：打开控制阀门和注气控制子系统，向样品室中充入待测气体，待气体质量流量计的示数达到m_g后，关闭控制阀门和注气控制子系统，待入口压力计示数稳定3～6h无变化后，记录气体质量流量计和入口压力计的示数值，确定待测气体累计充入质量m_g1及平衡后的系统压力p₁；

S5：打开注液阀门，启动恒速恒压泵以超出初始煤层压力0.1～0.5MPa的压力水平向样品室中恒压注水，通过摄像头连续观察样品室中气泡产生以及液面变化情况，通过入口压力计连续记录样品室中压力变化情况，直到入口压力计的示数值以及样品室中液面在12～24h内无明显变化；

S6：设置定压阀的压力为初始煤层压力p₀水平，打开排液阀门，通过气水分离计量装置分离计量排出的气、水质量，分别记为m_g2、m_w2，当分离出的气体质量m_g2值在3～6h内无明显变化时，关闭注液阀门和恒速恒压泵，待到入口压力计的示数稳定在初始煤层压力p₀水平在3～6h内无明显变化时，认为此时样品室内煤岩样品已达到地下储层压力和饱和水条件下的赋存状态，煤岩样品中剩余待测气体已被完全吸附，不存在游离气，关闭排液阀门，记录气水分离计量装置分离计量的完全吸附时的气体累计排出质量m_g3，分别通过式(6)和式(7)计算此时煤岩样品的吸附气体积以及含气量：

V_g＝22400(m_g1-m_g3)/M (6)

其中，V_g为煤岩样品的吸附气体体积，cm³；C_g为完全吸附时的吸附气含量，cm³/g；m_g1为气体累计充入质量，g；m_g3为完全吸附时的气体累计排出质量，g；M为待测气体的相对分子质量，g/mol；

S7：打开注液阀门，启动恒速恒压泵以高于初始煤层压力p0的压力水平向样品室中恒压注入一定量的外来液体，关闭注液阀门和恒速恒压泵，通过摄像头连续观察样品室中液体变化情况，通过入口压力计连续记录样品室中压力变化情况，直到入口压力计的示数值在12～24h内无明显变化；

S8：打开排液阀门，逐次下调定压阀的压力水平，排出样品室内部分液体，记录气水分离计量装置分离计量的气、水质量变化，通过摄像头连续观察样品室中气泡产生情况，直到观察到样品室中煤岩样品表面开始有微小气泡产生或气水分离计量装置分离计量的气体质量发生明显变化，关闭排液阀门，对样品室内煤岩样品表面产生气泡变化情况进行连续录像记录，记录平衡后的入口压力计的示数值，作为煤岩样品的临界解吸压力值p_c；

S9：打开排液阀门，按照一定降压幅度下调定压阀的压力水平，排出样品室内部分液体，直到入口压力计的示数值与出口压力计的示数值相等，此时关闭排液阀门，记录气水分离计量装置分离计量的降压完成时的气体累计排出质量m_g4，压力平衡24～72h，记录平衡后的入口压力计的示数值p₄，作为系统平衡压力，并由下式计算煤岩样品的吸附气含量：

其中，C_g4为降压完成时的吸附气含量，cm³/g；m_g1为气体累计充入质量，g；m_g4为降压完成时的气体累计排出质量，g；M为待测气体的相对分子质量，g/mol；

S10：重复步骤S8，逐次下调定压阀的压力水平，直至最低实验压力；

S11：根据实验记录的系统平衡压力及其对应的煤岩样品吸附气含量，绘制煤岩样品解吸等温曲线。