CN108165245A - 一种二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型原油降凝剂的制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型原油降凝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型原油降凝剂的制备方法，包括如下步骤：(1)室温下，将阳离子烷基糖苷溶于体积分数为70％‑80％的乙醇溶液后，加入饱和氯化铵溶液，搅拌0.5‑1h后，得混合液；(2)向步骤(1)得到的混合液中滴加正硅酸乙酯，继续搅拌直至出现沉淀后，升温至80‑90℃，继续搅拌10‑12h后，过滤、洗涤、干燥得固体；(3)将步骤(2)得到的固体研磨成粉末后，于500‑600℃下焙烧6‑8h得淡黄色粉末，即为所述二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型CAPG‑SiO2纳米材料。

Description

一种二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型原油降凝剂的制备 方法
技术领域
本发明属于原油降凝领域，具体涉及一种二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型原油降凝剂的制备方法。
背景技术
我国主要油田生产的原油几乎都是高蜡原油。高含蜡原油温度接近析蜡点时其表面产生蜡沉积而附着在管壁上致使采油输油能力下降严重时会造成采油井和输油管道堵塞。国内外对高蜡原油的输送采用物理方法和化学方法。物理方法主要是逐站加热的方法，既浪费能源，设备投资也多，又存在停输再启动难的问题。化学剂降凝法，采用添加高分子聚合物的化学处理剂，可以改变原油中蜡结晶形态(尺寸大小和形状)，使蜡在常温下不易形成三维空间网络结构，以达到降凝、改善原油低温流动性的目的，这是实现常温输送和改善原油停输再启动的有效途径之一。化学剂降凝法具有操作简单、设备投资少的优点，而且不需要后处理，便于对输油过程进行自动化管理。因此，开发一种降凝效果显著、生产成本低、应用简便的降凝剂成为国内外原油降凝领域的研究热点。
阳离子型烷基糖苷(简称CAPG)是以非离子烷基糖苷为基础原料，经过对其活性基团季铵化而制得的一类阳离子型烷基多糖苷表面活性剂。它秉承了原有烷基多糖苷的绿色、天然、低毒、低刺激的性能，同时兼具阳离子表面活性剂的特殊性能，具有如下显著特点：①绿色、天然、低毒、低刺激，易生物降解；②能和阴离子表面活性剂混溶而不沉淀，对阴离子体系有强烈协同增效作用；③具有强力柔软性能和杀菌性能；④临界胶束浓度低，去污能力强。可广泛应用于日用化妆品、纤维加工、皮革化工、食糖精练、医疗和工农业杀菌、有机合成等领域。
本发明提供一种二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型(CAPG-SiO2)原油降凝剂的制备方法。
发明内容
本发明提供一种二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型CAPG-SiO2纳米材料，其特征在于所述二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型CAPG-SiO2纳米材料的制备方法包括如下步骤：
(1)室温下，将阳离子烷基糖苷溶于体积分数为70％-80％的乙醇溶液后，加入饱和氯化铵溶液，搅拌0.5-1h后，得混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中滴加正硅酸乙酯，继续搅拌直至出现沉淀后，升温至80-90℃，继续搅拌10-12h后，过滤、洗涤、干燥得固体；
(3)将步骤(2)得到的固体研磨成粉末后，于500-600℃下焙烧6-8h得淡黄色粉末，即为所述二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型CAPG-SiO2纳米材料。
步骤(1)中所述阳离子烷基糖苷为质量分数为49％-51％的阳离子烷基糖苷溶液，优选烷基链为8-16个碳的阳离子烷基糖苷，进一步优选CAPG-12143、CAPG-08143；乙醇溶液的质量为阳离子烷基糖苷的2-3倍，饱和氯化铵溶液的质量为阳离子烷基糖苷质量的1％-5％；
步骤(2)中正硅酸乙酯的质量为阳离子烷基糖苷质量的1.5-2.0倍。
本发明的提供一种二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型CAPG-SiO2纳米材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)室温下，将阳离子烷基糖苷溶于体积分数为70％-80％的乙醇溶液后，加入饱和氯化铵溶液，搅拌0.5-1h后，得混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中滴加正硅酸乙酯，继续搅拌直至出现沉淀后，升温至80-90℃，继续搅拌10-12h后，过滤、洗涤、干燥得固体；
(3)将步骤(2)得到的固体研磨成粉末后，于500-600℃下焙烧6-8h得淡黄色粉末，即为所述二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型CAPG-SiO2纳米材料。
步骤(1)中所述阳离子烷基糖苷为质量分数为49％-51％的阳离子烷基糖苷溶液，优选烷基链为8-16个碳的阳离子烷基糖苷，优选CAPG-12143、CAPG-08143；乙醇溶液的质量为阳离子烷基糖苷的2-3倍，饱和氯化铵溶液的质量为阳离子烷基糖苷质量的1％-5％；
步骤(2)中正硅酸乙酯的质量为阳离子烷基糖苷质量的1.5-2.0倍。
本发明的另一实施方案提供上述二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型CAPG-SiO2纳米材料作为原油降凝剂的应用。
本发明的另一实施方案提供上述二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型CAPG-SiO2纳米材料作为原油降凝剂的应用，其特征在于CAPG-SiO2纳米材料的添加量为100-300ppm，优选300ppm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明提供一种全新的二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型(CAPG-SiO2)纳米材料应用于原油降凝，其降凝效果显著，尤其是当其添加量为300ppm时，可使凝点降低23-24度；(2)本发明二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型CAPG-SiO2纳米材料制备工艺简便、原料易得，有望代替现有降凝剂，被广泛应用于原油降凝。
附图说明
图1产品A的SEM图
图2产品B的SEM图
图3产品A、B的IR图
具体实施方式
为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。
实施例1
(1)室温下，将50％阳离子烷基糖苷(CAPG-12143)100g溶于体积分数为80％的乙醇溶液200g后，加入饱和氯化铵溶液1g，搅拌1h后，得混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中滴加正硅酸乙酯150g，继续搅拌直至出现沉淀后，升温至80-90℃，继续搅拌10h后，过滤后，先用无水乙醇洗、再用去离子水洗涤，真空干燥得固体；
(3)将步骤(2)得到的固体研磨成粉末后，于500℃下焙烧8h得淡黄色粉末(112g)，即为所述CAPG-SiO2纳米材料(以下简称产品A)。
实施例2
(1)室温下，将50％阳离子烷基糖苷(CAPG-08143)100g溶于体积分数为70％的乙醇溶液300g后，加入饱和氯化铵溶液5g，搅拌0.5h后，得混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中滴加正硅酸乙酯200g，继续搅拌直至出现沉淀后，升温至80-90℃，继续搅拌12h后，过滤后，先用无水乙醇洗、再用去离子水洗涤，真空干燥得固体；
(3)将步骤(2)得到的固体研磨成粉末后，于600℃下焙烧6h得淡黄色粉末(128g)，即为所述CAPG-SiO2纳米材料(以下简称产品B)。
实施例3
(1)室温下，将50％烷基糖苷(APG-1214)100g溶于体积分数为80％的乙醇溶液200g后，加入饱和氯化铵溶液1g，搅拌1h后，得混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中滴加正硅酸乙酯150g，继续搅拌直至出现沉淀后，升温至80-90℃，继续搅拌10h后，过滤后，先用无水乙醇洗、再用去离子水洗涤，真空干燥得固体；
(3)将步骤(2)得到的固体研磨成粉末后，于500℃下焙烧8h得固体粉末(以下简称产品C)。
实施例4
(1)室温下，将50％阳离子烷基糖苷(CAPG-12143)100g溶于体积分数为80％的乙醇溶液200g后，加入1M氨水1g，搅拌1h后，得混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中滴加正硅酸乙酯150g，继续搅拌直至出现沉淀后，升温至80-90℃，继续搅拌10h后，过滤后，先用无水乙醇洗、再用去离子水洗涤，真空干燥得固体；
(3)将步骤(2)得到的固体研磨成粉末后，于500℃下焙烧8h得固体粉末(以下简称产品D)。
实施例5
本发明产品A-D及市售巴斯夫(Basoflux)原油降凝剂PI42的降凝效果依据行业标准《SY/T 5767-2016原油管道添加降凝剂输送技术规范》中规定执行，试验结果及计算亦按照该标准操作。采用原油凝点测定仪，通过加热使原油融化后加入，再通过降低温度使原油凝固，从而测定其凝点。测试原油样品取自江苏油田B1断块原油。降凝效果见表1。
表1
添加剂 添加量 添加前凝点 添加后凝点
产品A 100ppm 41 25
产品A 200ppm 41 22
产品A 300ppm 41 17
产品B 300ppm 41 18
产品C 300ppm 41 35
产品D 300ppm 41 40
PI42 300ppm 41 23
CAPG-12143 300ppm 41 40

Claims (6)

1.一种二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型CAPG-SiO2纳米材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)室温下，将阳离子烷基糖苷溶于体积分数为70％-80％的乙醇溶液后，加入饱和氯化铵溶液，搅拌0.5-1h后，得混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中滴加正硅酸乙酯，继续搅拌直至出现沉淀后，升温至80-90℃，继续搅拌10-12h后，过滤、洗涤、干燥得固体；
(3)将步骤(2)得到的固体研磨成粉末后，于500-600℃下焙烧6-8h得淡黄色粉末，即为所述二氧化硅负载的阳离子烷基糖苷型CAPG-SiO2纳米材料。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述阳离子烷基糖苷为质量分数为49％-51％的阳离子烷基糖苷溶液。
3.权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述阳离子烷基糖苷优选烷基链为8-16个碳的阳离子烷基糖苷，进一步优选CAPG-12143、CAPG-08143。
4.权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中乙醇溶液的质量为阳离子烷基糖苷的2-3倍，饱和氯化铵溶液的质量为阳离子烷基糖苷质量的1％-5％；步骤(2)中正硅酸乙酯的质量为阳离子烷基糖苷质量的1.5-2.0倍。
5.权利要求1-4任一项所述的方法制备的CAPG-SiO2纳米材料作为原油降凝剂的应用。
6.权利要求5所述的应用，其特征在于CAPG-SiO2纳米材料的添加量为100-300ppm。
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